ГОСТ 12561.1-78

ГОСТ 12561.1−78 팔라듐-은-구리 합금. 구리 및 은의 정량법 (변경 N 1 포함)

ГОСТ 12561.1−78

그룹 В59

소련 국가표준

팔라듐-은-구리 합금

구리 및 은의 정량법

Palladium-silver-copper alloys. Method of the determination of copper and silver (영문 표제)

ОКСТУ 1709*
______________
* 추가로 도입됨, 변경 N 1.

유효기간: 01.07.1979부터
до 01.07.1984*
_______________________________
* 유효기간 제한은 1993년 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации(국가간 표준·계량·인증 위원회) 프로토콜 N 3−93에 의해 해제됨(ИУС N 5/6, 1993). - 데이터베이스 제작자 주.

개발: 스베르들로프스크 비철금속 가공 공장

수석 엔지니어 A.A. 쿠라노프

작업 책임자: Г. С. Хаяк, В. Г. Левиан, В.Д. Пономарева

수행자: С. М. Пирогов, Р.М. Богданова

소련 비철금속부 제출

위원회 위원 A. П. Снурников

승인 준비: 전연방 표준화 연구소(ВНИИС)

소장 A. В. Гличев

승인 및 시행: 1978년 3월 24일 소련 각의 국가표준위원회 결의 N 795에 의거

대체: ГОСТ 12561–67의 2, 3, 4절 부분

변경 N 1이 도입됨(1988.11.24자 국가위원회 결의 N 3815로 승인, 01.07.89부터 시행)

변경 N 1은 IУС N 2, 1990의 본문에 따라 데이터베이스 제작자가 반영함


본 규격은 팔라듐-은-구리 합금에서 자동 적정 장치를 사용하여 구리의 함량(질량분율 구리 3.5~4.5% 범위)과 은의 함량(질량분율 은 35.4~36.6% 범위)을 각각 콤플렉소노메트릭법과 전위측정법으로 정하는 방법을 규정한다.

이 방법은 트릴론 B(트릴론-Б) 용액을 이용한 구리의 적정(지시약으로 무렉시드 사용)과 이어서 암모니아성 매질에서 요오드화칼륨(KI) 용액으로 설정된 전위차 값까지 은을 전위측정 적정하는 것에 기초한다. 전위측정 적정 시 비교전극으로는 염화탈륨 전극을 사용하고, 지시전극으로는 은선이 사용된다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 22864–83에 따름.

(개정판, 변경 N 1).

1.2. 분석 결과의 수치값은 허용오차와 동일한 자릿수의 숫자로 끝나야 한다.

(추가 도입, 변경 N 1).

2. 기기, 시약 및 용액

실험실 용 레버형 천칭 — ГОСТ 24104–88*.
________________
* 러시아 연방에서는 ГОСТ 24104–2001이 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.

실험실용 pH미터형 rH-340.

자기 교반기 MM-2.

실험실용 자동 적정 장치 БАТ-12-ЛМ.

영점 자동 설정 장치가 있는 뷰렛, 용량 50 см.

피펫 — ГОСТ 20292–74*, 용량 25 см.
______________
* 러시아 연방에서는 ГОСТ 29169–91, ГОСТ 29227–91-ГОСТ 29229−91, ГОСТ 29251–91-ГОСТ 29253−91가 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.

비커 — ГОСТ 25336–82, 용량 150 см.

은 999.9 등급 — ГОСТ 6836–80*.
______________
* 러시아 연방에서는 ГОСТ 6836–2002가 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.

구리 M00 등급 — ГОСТ 859–78*.
______________
* 러시아 연방에서는 ГОСТ 859–2001이 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.

질산 — ГОСТ 4461–77, 1:1로 희석.

수용성 암모니아 — ГОСТ 3760–79.

표준 구리 용액: 다음과 같이 제조한다: 0,5000 g의 구리를 20 см의 1:1로 희석한 질산에 용해시킨 후 산화질소를 제거하기 위해 끓이고, 냉각한 다음 용량 500 см 플라스크로 옮기고 눈금까지 증류수로 채워 혼합한다.

1 см의 용액은 0,001 g의 구리를 포함한다.

Мурексид, свежеприготовленный раствор с массовой долей 0,3%; готовят следующим образом: 0,03 г индикатора растворяют при нагревании в 10 cm³ воды. 아세트산암모늄 — ГОСТ 3117–78에 따름. 아세트산(초산) — ГОСТ 61–75에 따름. 아세테이트 완충용액, pH 6.0; 다음과 같이 조제한다: 아세트산암모늄 500 g을 물 500 cm³에 용해시키고 아세트산 20 cm³를 첨가한 다음 물로 1 L까지 정용하고 혼합한다. 에틸렌디아민-N,N,N',N'-테트라아세트산의 이나트륨염(2수화물, 트릴론 B) — ГОСТ 10652–73에 따름, 0.025 M 용액; 조제법: 트릴론 B 9.3 g을 물 500 cm³에 가열하여 녹인 다음 1000 cm³ 용량플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운 후 혼합한다. 0.025 M 트릴론 B 용액의 질량농도 결정 표준 구리용액 25 cm³를 용량 250 cm³ 원추 플라스크에 넣고 물 25 cm³로 희석한 뒤 암모니아로 약한 암모니아 냄새가 날 때까지 중화한다. 아세테이트 완충용액 10 cm³와 뮤렉사이드 용액 5방울을 넣고 0.025 M 트릴론 B 용액으로 적정하여 용액의 녹색이 보라색으로 변할 때까지 적정한다. 트릴론 B 용액의 질량농도( g/cm³, меди에 대한 값)는 다음 식으로 계산한다: [식 이미지]. 여기서 — 적정에 사용한 구리의 질량, g; — 적정에 소요된 트릴론 B 용액의 부피, cm³. 무수 탄산나트륨 — ГОСТ 83–79에 따름. 요오드화칼륨 — ГОСТ 4232–74에 따름, 0.06 M 용액; 조제법: 요오드화칼륨 9.6 g을 물 500 cm³에 용해시키고 탄산나트륨 1.06 g을 첨가한 다음 1000 cm³ 용량플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 0.06 M 요오드화칼륨 용액의 질량농도 결정 질량 0.18–0.20 g의 은 시료(저울오차 ≤ 0.0001 g)를 취하여 용량 150 cm³ 비커에 넣고 10 cm³의 1:1로 희석한 질산에 가열하여 녹인다. 질소산화물이 제거될 때까지 가열한 후 물로 30–50 cm³까지 희석하고 암모니아로 중화한다. 용액은 항목 4.2에서 기술한 바와 같이 적정한다. 요오드화칼륨 용액의 질량농도( g/cm³, 은에 대한 값)는 다음 식으로 계산한다: [식 이미지]. 여기서 — 은의 질량, g; — 적정에 소요된 요오드화칼륨 용액의 부피, cm³. (개정판, 변경 N 1). 3. 분석 준비 3.1 합금 시료 0.5 g을 취하여 용량 150 cm³ 비커에 넣고 1:1로 희석한 질산 50 cm³에 가열하여 녹인다. 용액을 10 cm³까지 증발시킨 다음 물 25 cm³로 희석하고 암모니아로 중화하여 팔라듐과 구리 복합체가 연녹색을 띠게 한다. 용액은 약한 암모니아 냄새를 가져야 하며 암모니아가 과잉일 경우에는 질산을 한 방울씩, 반대로 질산이 과잉이면 암모니아를 한 방울씩 가하여 조정한다. (개정판, 변경 N 1). 4. 분석 방법 4.1 구리의 정량 분석용으로 조제한 용액에 아세테이트 완충용액 10 cm³를 넣고 뮤렉사이드 용액 4–5방울을 떨어뜨린 다음 0.05 N 트릴론 B 용액으로 용액의 녹색이 보라색으로 변할 때까지 적정한다. 그 후 용액에서 은의 함량을 결정한다. (개정판, 변경 N 1). 4.2 은의 정량 pH-340, BAT-12-LM 및 MM-2 기기를 전원에 연결한다. 예열 30분 후 BAT-12-LM 조절기의 영점 확인 및 조정을 실시한다. 이를 위해 pH-340의 작업 모드 스위치를 "+МВ" 위치에 두고 범위를 1500 mV로 설정하며 BAT-12-LM의 "임펄스 공급" 설정을 "0.2"로 맞춘 다음 "영점 조정(Уст. нуля)" 퍼텐쇼미터 축을 돌려 표시등 "적정(Титрование)"이 켜지거나 깜박이기 시작하는 지점을 찾는다. 그다음 퍼텐쇼미터를 반대 방향으로 돌려 표시등이 완전히 꺼지는 위치를 설정한다. BAT-12-LM의 설정값을 다음과 같이 맞춘다: "설정점" — 숫자 "7" 및 정확히 "0.3" (750 mV에 해당); "임펄스 공급" — 비례구역 "2.0"; "지연시간(Время выдержки)" — 10 s. 전극을 pH-340에 연결한다. 비교전극(염화탈륨 전극)은 단자 "Всп"에, 지시전극(은선)은 단자 "Изм"에 연결한다. 구리 정량 후의 시료용액에 교반봉을 내리고 비커를 교반기 위에 설치한다. 전극과 적정액 주입용 관을 용액에 넣되, 주입관은 지시전극 근처에 위치시켜 과적정을 방지한다. 자기교반기 스위치는 "2"에 맞추고 적정 말기에는 "4"로 한다. 암모니아 또는 질산을 소량 가하여 pH-340의 지시 바늘을 1000 mV에 맞춘다(바늘이 1000 mV보다 크면 암모니아를 가한다). 뷰렛을 0.06 N 요오드화칼륨 용액으로 채우고 밸브를 열어 뷰렛 용액이 흐르도록 설정한다. BAT-12-LM의 "작업 종류" 스위치를 "하향 적정(Титрование вниз)" 위치로 두면 "적정" 표시등이 켜지고 0.06 N 요오드화칼륨 용액의 공급이 비커로 시작된다. 적정이 종료되면 "적정 끝(Конец титрования)" 표시등이 켜지고 0.06 N 용액의 공급이 중단된다. 그런 다음 자기교반기 스위치를 0으로 돌리고 BAT-12-LM의 "작업 종류" 스위치를 "수동(Ручное)"으로 설정한다. 이어서 전극 홀더를 올려 전극을 용액에서 꺼내어 물로 세척한다. 비커를 교반기에서 내리고 교반봉을 용액에서 꺼내어 물로 세척한다. 5. 결과 처리 5.1 구리의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다: [식 이미지], 여기서 — 적정에 소요된 0.05 N 트릴론 B 용액의 부피, cm³; — 구리에 대한 트릴론 B 용액의 질량농도, g/cm³; — 합금의 질량, g. 5.2 은의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다: [식 이미지], 여기서 — 적정에 소요된 0.06 N 요오드화칼륨 용액의 부피, cm³; — 은에 대한 요오드화칼륨 용액의 질량농도, g/cm³; — 합금의 질량, g. 5.3 세 번의 병행측정 결과 중 최대값과 최소값의 차이는 신뢰도 0.95에서 허용되는 절대 허용편차 0.15%를 초과해서는 안 된다. 동일 시료에 대해 서로 다른 두 실험실에서 얻은 두 결과의 차이는 절대 허용편차 0.25%를 초과해서는 안 된다. (개정판, 변경 N 1). 5.4 구리 및 은의 질량분율 결정의 정확성 관리는 분석 전 과정을 통해 처리한, 분석 대상 합금의 성분과 유사한 조성의 인공혼합물에서 그 질량분율을 재현함으로써 수행한다. 분석 결과는 인공혼합물에서의 구리 및 은 질량분율의 최대값과 최소값의 절대 차가 0.12%를 초과하지 않을 경우에 한해 올바른 것으로 간주한다. (추가 도입, 변경 N 1).