ГОСТ 13637.4-93

ГОСТ 13637.4−93 갈륨. 철 정량 방법

ГОСТ 13637.4−93

그룹 B59

국가 간 표준

갈륨

철 정량 방법

Gallium.
Method for the determination of iron

ОКСТУ 1709

시행일: 1995−01−01

서문

1. 개발: 국가 간 기술 위원회 104 «반도체 및 희소 금속 생산품. 특별히 순수한 금속», 희소 금속 연구소 (Giredmet)

제안: 러시아 국가 표준(Gosstandart)

2. 승인: 국가 간 표준화, 측정 및 인증 위원회 (프로토콜 번호 4−93, 1993년 10월 19일)

표준 승인 국가:

3. 러시아 연방 인증 위원회 결정 1994년 6월 2일 N 160에 의해 국가 표준으로 ГОСТ 13637.4−93이 1995년 1월 1일부터 시행되었습니다.

4. ГОСТ 13637.4−77 대체

정보 자료

관련 법규 문서

현재 표준은 질량 비율 2·10부터 1·10%에서 철을 시각-광도학적으로 측정하는 방법을 설정합니다.

방법은 추출 농축과 이후의 비주얼-광도학적 철 정량에 기초합니다. 철은 로다나이드 형태로 측정되며, 갈륨은 측정에 방해되지 않습니다.

1. 일반 요구사항

분석 방법 및 안전 요건은 ГОСТ 13637.0에 따릅니다.

2. 장비, 시약 및 용액

1급 실험실 저울 ГОСТ 24104*에 따름.
_______________
* 러시아 연방 내에서는 ГОСТ 24104–2001이 적용됩니다. — 제조업체 주석.

아크릴 상자.

석영 큐벳으로 덮인 전기 열판.

용량이 1 cm인 피펫.

용량이 10 cm인 실린더.

용량이 100 및 1000 cm인 부피 플라스크.

용량이 50 cm인 석영 컵과 석영 뚜껑.

20 cm 높이 및 1.5 cm 직경을 가진 무색 유리로 된 사진측정 실린더.

고순도 염산 ГОСТ 14261, 석영 기구에서 이중 증류, 6 mol/dm 농도.

고순도 질산 ГОСТ 11125, 석영 기구에서 증류하여 정화.

증류수 ГОСТ 6709, 이온 교환 칼럼으로 추가 정화.

염산, 질산, 물을 1:1:1 비율로 혼합한 용액, 갓 준비됨.

요소 ГОСТ 6691.

염화 알루미늄 ГОСТ 3759.

고순철분을 제거한 칼륨 로다나이드 ГОСТ 4139:

200 g의 칼륨 로다나이드를 약한 가열로 100 cm의 물에 녹인 다음, 50 mg의 염화 알루미늄을 추가하여 암모니아 몇 방울을 더해 다음 날 여과한 철 및 알루미늄 수산화를 얻고 첫 번째 여과액을 버립니다.

이소아밀 알코올 ГОСТ 5830.

고순도 수용성 암모니아 ГОСТ 24147.

아밀아세테이트 (아미노산 에틸 에스터).

고순도 황산 ГОСТ 14262, 농축 및 9 mol/dm의 농도.

철-암모늄 백반.

철 용액 (기본), 0.8635 g의 철-암모늄 백반을 10–15 cm의 증류수에 녹인 후, 1–2 cm의 황산 (9 mol/dm)을 더해 용액의 부피가 부피 플라스크 1 dm의 부피가 되도록 맞추고 섞습니다.

1 cm의 용액이 100 µg의 철을 포함합니다.

저농도의 작업용 철 용액은 사용 당일 물을 부피 비율 1:9로 연속 희석하여 준비합니다.

3. 분석 준비

3.1. 시료 준비

갈륨 시료는 몇 분 동안 상온에서 염산으로 표면 오염을 제거하고 여러 차례 물로 씻어냅니다.

3.2. 비교 용액 준비

5개의 광도원 실린더에 대해 각각 0.1; 0.2; 0.3; 0.4; 0.5 cm의 작업 철 용액(1 µg/cm 농도)을 추가하고 각각 1 cm의 염산 용액을 더해 용액 부피를 10 cm로 맞춘 후 0.5 cm의 로다나이드 칼륨 용액을 더하고 혼합한 다음 1 cm의 이소아밀 알코올 또는 아밀아세테이트를 추가하고 여러 번 흔듭니다.

동시에 동일한 반응제와 양을 사용해 시료 분석 시 두 번의 대조 실험을 수행합니다.

비교 용액은 시료 분석 시 동시 준비됩니다. 비교 용액은 20–30분 동안 안정합니다.

4. 분석 수행

3.1항에 따라 정제된 질량 0.5 g의 갈륨 시료를 석영 컵에 넣고 6 cm의 염산, 질산, 물 혼합물을 더하고 석영 뚜껑으로 덮습니다. 갈륨을 전기 열판에서 온화하게 가열하면서 용해시킵니다. 모든 가열 관련 작업은 네비게이션 박스에서 수행됩니다. 용해가 완료되면 뚜껑을 제거하고 용액을 건조시킵니다. 그다음, 1 cm의 염산 용액을 더하고 다시 건조시키며, 질산을 완전히 제거하기 위해 이 과정을 두세 번 반복합니다. 그런 다음 마른 잔여물을 1 cm의 염산 용액에 가열하면서 녹이고, 10 cm의 물과 요소(스패출라 끝으로)를 추가하고 끓일 때까지 가열합니다. 냉각한 후 용액을 사진측정 실린더로 옮기고, 필요하면 물로 용액 부피를 10 cm로 맞춘 후, 로다나이드 칼륨 용액 1 cm을 더하고 혼합한 다음, 1 cm의 이소아밀 알코올 또는 아밀아세테이트를 더하고 여러 번 흔듭니다.

시험 샘플과 대조 실험의 유기층 색상을 실린더에 있는 비교 용액의 유기층 색상과 비교하고, 시험 샘플의 유기층 색상과 가장 가까운 색상의 비교 용액을 찾습니다. 대조 실험의 철 함량은 0.1 µg을 초과해서는 안 됩니다.

5. 결과 처리

5.1. 시료의 철 질량 비율 ()을 퍼센트로 공식에 따라 계산합니다.

,

여기서 는 시료 용액의 철 질량, µg,

는 대조 실험의 보정 값, µg,

는 갈륨 시료의 질량, g입니다.

5.2. 분석 결과는 별도 시료로 수행한 두 개의 평행 측정 결과의 산술 평균으로 취합니다.

평행 측정 결과와 분석 결과의 허용 오차 (가장 큰 값과 가장 작은 값의 차이)는 신뢰도 0.95에서 다음 표에 주어져 있습니다.

중간 질량 비율의 허용 오차는 선형 보간법을 사용하여 계산합니다.

5.3. 분석 정확성 검사는 ГОСТ 25086에 따라 추가물 법으로 수행합니다.