ГОСТ 22519.5-77

GOST 22519.5−77 탈륨. 구리, 카드뮴 및 아연의 결정 방법 (개정판 N 1, 2, 3 포함)

GOST 22519.5−77

그룹 V59

소비에트 사회주의 공화국 연방 국가 표준

탈륨

구리, 카드뮴 및 아연의 결정 방법

THALLIUM. Method for the determination of copper, cadmium and zinc

OKSTU 1709

시행일 1978−01−01

정보 데이터

1. 소련 비철 금속 산업부에서 작성 및 제출

작성자

A.P. 시체프, M.G. 사윤, V.I. 리센코, I.A. 로만렌코, V.A. 콜레스니코바

2. 1977년 5월 10일자 소련 국가 표준 위원회의 결의에 의해 승인 및 시행됨 N 1171

개정 N 3은 1993년 10월 21일자 회의록 N 4에 따라 국제 표준화, 계량 및 인증 협의회에서 채택됨

채택에 대한 따라 투표:

3. 최초 시행

4. 참조 기준 및 기술 문서

5. 2−93의 협의회 회의록에 따라 시행 기간 제한이 제거됨

6. 1983년 1월, 1987년 3월, 1996년 6월에 승인된 개정판 N 1, 2, 3을 포함하여 1998년 2월에 재발행


이 표준은 GOST 18337에 따른 Tl00, Tl0 및 Tl1 등급의 탈륨에서 구리(질량 비율 0.000005에서 0.003%), 카드뮴(질량 비율 0.000005에서 0.003%) 및 아연(질량 비율 0.000005에서 0.003%)의 극성유황 결정 방법을 규정합니다.*
______________
* 러시아 연방에서는 GOST 18337−95가 적용됨. — 데이터베이스 제조자의 주석.

이 방법은 진한 시너에 의한 탈륨(III) 분리, 3-4 몰/디엠의 브롬화수소산 용액에서의 텔루르(IV) 메틸 이소부틸 케톤 추출, 암모니아 및 염화 암모늄이 포함된 배경에서 구리, 카드뮴 및 아연의 극성유황 결정, 나트륨 아황산염의 존재 하에서 −0.3에서 −1.6V까지의 수은 방울 전극에 대한 극성화 한계 내에서의 측정 방법에 기초합니다.

(개정판, 개정 N 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법 및 안전 요구사항은 GOST 22519.0에 따라야 합니다.

(개정판, 개정 N 3).

2. 장비, 시약 및 용액

오실로그래프 극성유황 또는 교류 극성유황기.

질산은 GOST 4461 및 1:1 희석.

염산은 GOST 3118 및 2:1 희석.

브롬화수소산은 GOST 2062.

과염화물산, 57% 용액 (8.5 몰/디엠).

암모니아수는 GOST 3760.

염화 암모늄은 GOST 3773.

브롬은 GOST 4109.

구리은 GOST 859* M00 등급.
______________
* 러시아 연방에서는 GOST 859−2001이 적용됨. — 데이터베이스 제조자의 주석.

나트륨 아황산염 (나트륨 비설파이트).

카드뮴은 GOST 1467, Kd0 등급.

수은은 GOST 4658.

아연 금속 과립.

표준 구리 용액.

용액 A; 다음과 같이 준비한다: 0.100g의 구리를 10cm³ 질산에 용해하고 증발시켜 건조시킨다. 2cm³ 염산을 붓고 다시 증발시켜 건조시킨다. 50cm³ 염산, 200cm³ 물을 붓고, 1dm³ 정용 플라스크에 옮긴 후 물로 눈금까지 희석하고 혼합한다. 1cm³의 용액 A에는 0.1mg의 구리가 포함되어 있다. 용액 B; 다음과 같이 준비한다: 용액 A의 표준 용액 10cm³를 100cm³ 정용 플라스크에 담고, 10cm³ 염산을 붓고, 냉각한 후 눈금까지 물로 희석하고 혼합한다. 1cm³의 용액 B에는 0.01mg의 구리가 포함되어 있다. 용액 C; 다음과 같이 준비한다: 용액 A의 표준 용액 1cm³를 100cm³ 정용 플라스크에 담고, 10cm³ 염산, 25cm³ 물을 붓고, 냉각한 후 눈금까지 물로 희석하고 혼합한다. 1cm³의 용액 C에는 0.001mg의 구리가 포함되어 있다. 용액 C는 신선하게 준비하여 사용한다. 카드뮴 표준 용액. 용액 A; 다음과 같이 준비한다: 0.100g의 카드뮴을 물과 1:1로 희석된 10cm³ 질산에 용해하고 증발시켜 건조시킨다. 2cm³ 염산을 붓고 증발시켜 건조 잔여물을 얻는다. 50cm³ 염산, 200cm³ 물을 붓고 냉각한 후 1dm³ 정용 플라스크에 옮긴 후 물로 눈금까지 희석하고 혼합한다. 1cm³의 용액 A에는 0.1mg의 카드뮴이 포함되어 있다. 용액 B; 다음과 같이 준비한다: 용액 A의 표준 용액 10cm³를 100cm³ 정용 플라스크에 담고, 10cm³ 염산을 붓고, 냉각한 후 눈금까지 물로 희석하고 혼합한다.

1 cm³ 용액 B에는 0.01 mg의 카드뮴이 들어 있습니다.

용액 V는 다음과 같이 준비합니다: 1 cm³의 카드뮴 표준 용액 A를 100 cm³ 부피의 눈금 플라스크에 넣고 10 cm³ 염산, 25 cm³ 물을 첨가한 후 냉각시키고 눈금까지 물로 희석하여 혼합합니다.

1 cm³ 용액 V에는 0.001 mg의 카드뮴이 들어 있습니다.

용액 V는 신선한 상태에서 사용합니다.

아연의 표준 용액

용액 A는 다음과 같이 준비합니다: 0.100 g의 아연을 50 cm³ 염산에 녹이고 200 cm³ 물을 첨가한 후 냉각시키고 1 dm³ 부피의 눈금 플라스크에 옮겨 담고 눈금까지 물로 희석하여 혼합합니다.

1 cm³ 용액 A에는 0.1 mg의 아연이 들어 있습니다.

용액 B는 다음과 같이 준비합니다: 10 cm³의 아연 표준 용액 A를 100 cm³ 부피의 눈금 플라스크에 넣고 10 cm³ 염산을 첨가한 후 냉각시켜 눈금까지 물로 희석하여 혼합합니다. 용액은 신선하게 준비하여 사용합니다.

1 cm³ 용액에는 0.01 mg의 아연이 들어 있습니다.

구리, 카드뮴 및 아연의 보정 용액은 다음과 같이 준비합니다: 표 1을 참조하여 1.000 또는 5.000 g의 탈륨 샘플을 준비하고, 산에서 검체를 분해하기 전에 구리, 카드뮴 및 아연의 표준 용액을 마이크로 피펫으로 측정하여 추가하고, 3장에서 언급한 대로 나머지 준비를 수행합니다. 보정 용액과 희석 및 보정 농도는 표 1을 참조하십시오.

표 1

색전해질의 경우 1 dm³ 용액에는 염화 암모늄 100 g과 암모니아 100 cm³가 들어 있습니다.

오실로그래픽 폴라로그래프를 사용할 경우 1 dm³ 배경 전해질은 젤라틴 용액 20 cm³를 포함해야 합니다. 색전해질은 7일 동안 안정적입니다.

에테르-, -디클로로디에틸 (클로렉스).

메틸이소부틸케톤.

식용 젤라틴 ГОСТ 11293에 준한 20 g/dm³ 용액, 신선하게 준비된 것입니다.

(개정 버전, 개정 번호 2, 3).

3. 분석 수행

3.1. 100 cm³ 용량의 원추 플라스크에 탈륨 샘플 1.000 g(탈륨의 질량 비율이 99.98-99.99%일 경우) 또는 5.000 g(탈륨의 질량 비율이 99.999-99.9995%일 경우)을 넣고 질산을 희석 1:1(1.000-2.000 g 샘플에 대해 4-6 cm³, 5.000 g 샘플에 대해 8 cm³의 질산을 사용, 제어 샘플에 적절하게 4, 6, 8 cm³ 사용) 중앙에 섞어 녹입니다. 커버 글라스를 제거한 후 샘플을 증발하여 서늘기까지 남깁니다. 냉각 후 1.000 g의 샘플에는 2 cm³, 2.000 g과 5.000 g의 샘플에는 각각 5과 10 cm³의 염산을 첨가하여 질소 산화물이 완전히 제거될 때까지 조심스럽게 증발합니다.

잔류 물에는 (HBr)=4 mol/dm³의 히드로브로밀산 용액을 첨가하고(1.000-2.000 g의 샘플에는 10-15 cm³, 5.000 g의 샘플에는 20 cm³, 각각 0.5, 1 또는 3 cm³의 브롬과 함께), 시계 유리로 덮고, 주기적으로 섞어주는 것을 제외하고 따뜻하게 하여 탈륨이 완전히 녹을 때까지 둡니다.

샘플 용액(브롬 증기를 방출)은 냉각 후 120-150 cm³ 부피의 나선형 분배 깔대로 옮기고, 1.000 g 샘플 용액에는 20 cm³, 2.000 g 샘플에는 30 cm³, 5.000 g 샘플에는 60 cm³의 클로렉스를 얼룩져, 플라스크에 부어 담그고 그 안에 있었던 용해를 위해 2 분 동안 천천히 혼합하여 탈륨을 추출합니다. 층이 나뉜 후 유기층을 버리고 샘플의 부피에 따라 다른 나선형 분배 깔대기에 10, 20 또는 30 cm³의 클로렉스와 1-2 방울의 브롬을 추가하여 탈륨 추출을 다시 반복합니다. 두 번째 배치 클로렉스를 버린 후 탈륨 추출을 두 번 더 반복합니다.

클로렉스가 제거된 후 수층을 다른 깔대기에 옮겨 1-2 방울의 브롬과 10 cm³의 클로렉스를 추가해 2 분 동안 섞어줍니다. 클로렉스가 완전히 분리된 후 수층을 50 cm³ 용량의 비커로 옮기고 3-4 cm³만 남도록 증발시킵니다. 고리산 1 cm³ 를 추가한 후 증발하여 마지막 증기가 발생할 때까지 계속합니다. 나중에 질산 1 cm³ 를 추가하여 거의 완전하게 고리산을 제거하도록 증발합니다.

탈륨에 텔루르의 존재가 미리 확인될 경우 탈륨을 위에서 설명한 대로(다른 나선형 분배 깔대로 변환하기 전까지) 추출하되, 클로렉스를 대신하여 메틸이소부틸케톤 15 cm³를 추가하고(브롬 없이) 1 분 동안 텔루르, 인듐 및 잔류 탈륨을 추출합니다. 수층을 50 cm³의 비커로 옮기고 위에서 설명한 대로 계속합니다.

산이 증발된 후 잔여물에는 5-10 또는 20 cm³의 배경 전해질(표 1 참조)을 추가하고 5 cm³ 당 약 50 mg의 유황화 나트륨을 추가하여 혼합하고, -0.52, -0.82 및 -1.4 V에 해당하는 피크 전위에서 각각 구리, 카드뮴 및 아연의 폴라로그래피를 수행하여 포화 칼로멜 전극에 대해 측정합니다. 동일한 조건에서 제어 샘플 및 보정 용액의 용액을 폴라로그래피로 측정합니다. 실험의 결과에서 대조 샘플의 파도 높이를 제거하고 분석 결과를 처리합니다.

오실로그래픽 폴라로그래프는 99.98-99.99%의 탈륨에서 구리, 카드뮴 및 아연의 분석에 사용됩니다.

(개정 버전, 개정 번호 2, 3).

4. 결과 처리

4.1. 구리, 카드뮴 또는 아연의 질량 비율()은 다음 식으로 퍼센트로 계산합니다.

,

여기서 는 샘플 용액의 폴라로그래피에서 구리(카드뮴 또는 아연)의 파고 높이입니다, mm;

는 표준 추가와 함께 샘플 용액의 폴라로그래피에서 구리(카드뮴 또는 아연)의 파고 높이입니다, mm;

는 샘플 용액의 부피, cm³;

는 보정 용액에서 구리(카드뮴 또는 아연)의 표준 추가의 질량 농도, mg/dm³;

는 탈륨의 샘플 질량, g.

(개정 버전, 개정 번호 2, 3)

.

4.2. 두 평행 분석 결과의 절대 차이(재현 가능성 지수) 및 두 분석 결과의 재현성을 신뢰도 0.95로 계산된 절대 차이는 허용 오차를 넘지 않아야 하며, 이는 표 2에 명시되어 있습니다.

표 2

(개정 버전, 개정 번호 3).