ГОСТ 8775.1-87

ГОСТ 8775.1−87 리튬. 리튬 측정 방법

ГОСТ 8775.1−87

그룹 B59

소련 국가 표준 (ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР)

리튬

리튬의 측정 방법

Lithium.
Methods for determination of lithium

ОКСТУ 1709

유효기간: с 01.07.88
до 01.07.93*
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* 유효기간 제한은 Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации의 의결서에 따라 해제됨 (ИУС N 2, 1993). -
데이터베이스 제작자 주.

정보 사항

1. 1987년 9월 28일자 소비에트 표준위원회 결정 N 3764로 승인 및 공포

2. 최초 심사 기한 1991 년

심사 주기 5년

3. 대체: ГОСТ 8775–75 (제2절)

4. 참고 규범·기술 문서

본 표준은 리튬 중 리튬의 함량이 질량분율로 99.8% 이하일 때의 적정법(티트리메트릭)과 리튬의 질량분율이 99.8% 이상일 때의 계산법을规定(규정)한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 8775.0−87에 따름.

2. 적정법

2.1. 방법의 본질

이 방법은 리튬을 물에 용해시키고 메틸 오렌지 지시약이 있는 상태에서 산 용액으로 리튬 수산화물을 적정하는 데 기반을 둔다.

2.2. 기기, 재료 및 시약

유기유리(아크릴) 박스, 6БП-1-ОС 형 또는 동등한 것.

p. 2.3.1에 따라 또는 기타 방법으로 준비한 공기로서 수분 함량이 최대 0.2 g/m³를 초과하지 않는 것.

알칼리와 반응해 부식되지 않는 재질의 스테인리스강 판(ГОСТ 5632–72 기준) — 40X13, 12X18Н10Т 등 또는 기타 재료.

외과용 메스 및 칼(ГОСТ 21240–77)* 또는 스테인리스강제(ГОСТ 5632–72) 메스.
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* 현재는 ГОСТ 21240–89가 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.

핀셋(ГОСТ 21241–77) .

거즈(марля) (ГОСТ 11109–74)*.
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* 러시아 연방 내에서는 ГОСТ 11109–90가 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.


면 광목(бязь) (ГОСТ 11680–76).

의료용 흡습성 솜(ГОСТ 5556–81).

광물솜(ГОСТ 4640–84)*.
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* 러시아 연방 내에서는 ГОСТ 4640–93가 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.

고무 마개(ГОСТ 7852–76) N 7,5.

건조 오븐(SНОЛ형).

실험실 저울(ГОСТ 24104–80), 2급 정밀도, 최대 적재 한계 200 g.

50 cm 용량의 뷰렛, 2급 정밀도(ГОСТ 20292–74 기준)*.
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* 러시아 연방 내에서는 ГОСТ 29169–91, ГОСТ 29227–91-ГОСТ 29229−91, ГОСТ 29251–91-ГОСТ 29253−91 등이 적용됨. 이하 본문에 동일. — 데이터베이스 제작자 주.

원추 플라스크 용량 250 및 500 cm.

50 cm 용량의 피펫, 2급 정밀도(ГОСТ 20292–74 기준).

500 cm 용량의 눈금 플라스크, 2급 정밀도(ГОСТ 1770–74 기준).

칭량용 컵(СВ 24/10형).

짧은 끝을 가진 여과용 깔때기.

염산(ГОСТ 3118–77), 순도: ч.д.а. (분석용), 농도 1 몰/데시미터³(1 mol/dm³). 용액의 제조 및 보정(보정값 결정)은 ГОСТ 25794.1−83에 따라 수행한다. 염산 용액의 보정값을 정할 때에는 기술용 탄산소다 조성의 국가표준시료(ГСО 2404−82)를 사용할 수 있다.

메틸 오렌지 지시약 0.1% 용액, ГОСТ 4919.1−77에 따라 제조.

이산화탄소를 함유하지 않는 증류수, ГОСТ 6709–72에 따라 제조하며 보관은 ГОСТ 4517–75에 따름.

염화마그네슘(무수, ангидрон).

오산화인.

실리카겔 — ГОСТ 3956–76에 따름.

합성 제올라이트(몰레큘러 시브), 350 °C에서 4–5시간 건조한 것.

2.3. 분석 준비

2.3.1. 공기 준비

공기는 연속으로 앙히드론, 130–150 °C에서 건조한 실리카겔에 흡착시킨 인산무수물 분말을 채운 컬럼을 통과시킨 다음 제올라이트로 채운 컬럼을 통과시켜 건조시킨다. 수분 및 산을 흡수하는 다른 물질의 사용도 허용된다. 고형 입자를 고정하기 위해 면화나 미네랄 울로 채운 유리관을 사용한다.

2.3.2. ГОСТ 8774–75에 따라 준비된 용기 속의 리튬 시료를 챔버에 넣는다. 핀셋으로 리튬 조각을 꺼내어 표면의 기름을 천으로 닦아 제거한 다음 스테인리스강 판 위에 올려 칼로 얇은 층을 깎아 정제한다. 정제한 조각을 작은 조각으로 자른 뒤 다른 판으로 옮긴다. 각 조각은 다시 스칼펠로 다듬으며, 조각 표면에 노란 반점이 없어야 함을 육안으로 확인한다.

2.4. 분석 수행

2.4.1. 준비된 조각들을 총질량 2–3 g가 되도록 예비로 달아둔 뚜껑 있는 비커에 넣는다. 뚜껑을 닫은 상태의 리튬이 든 비커를 챔버에서 꺼내 절대오차가 0,0005 g를 초과하지 않도록 정밀하게 칭량한다.

칭량한 리튬 시료를 150–200 см³의 물에 500 см³ 용량의 원뿔 플라스크(짧은 끝을 가진 깔때기로 덮음)에 넣어 녹인다. 이때 각 리튬 조각은 이전 조각이 완전히 용해된 후에 플라스크에 넣는다. 용해 중에는 플라스크를 찬물에 냉각시킨다. 얻은 용액을 500 см³ 용량의 메스플라스크로 옮겨 실온까지 식힌 후 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.

용액에서 50 см³를 취하여 250 см³ 용량의 원뿔 플라스크에 넣고 75–80 см³의 물을 더하여 2–3방울의 메틸 오렌지 지시약을 넣은 다음, 노란색에서 주황색으로 변할 때까지 염산 용액으로 적정한다.

2.4.2. 리튬 시료의 일부를 질량 0,2–0,3 g로 취하여 절대오차가 0,0001 g를 넘지 않게 칭량한 뒤, 용량 1–2 см³의 시험관에 넣고 고무마개로 단단히 막은 상태에서 분석을 수행할 수 있다.

시험관의 마개를 제거한 후 시험관을 250 см³ 용량의 원뿔 플라스크에 넣고 시료를 100–120 см³의 물에 용해시킨 다음 2–3방울의 지시약을 넣고 항목 2.4.1.에 따라 적정한다.

2.5. 결과 처리

2.5.1. 리튬의 질량분율()을 백분율로 계산한다:

,

여기서 — 적정에 소요된 1 моль/дм³ 염산 용액의 부피, см³;

— 분석용액의 전체 부피, см³;

— 1 см³의 정확히 1 моль/дм³ 염산 용액에 해당하는 리튬의 양, g;

— 1 моль/дм³ 염산 용액에 대한 보정값;

— 적정에 취한 분취액의 부피, см³;

— 칭량으로 구한 리튬 시료의 질량, g;

— 리튬 시료 질량에 대한 보정(리튬과 황동 저울추의 밀도 차이 고려);

— 나트륨의 질량분율, %;

— 나트륨을 리튬으로 환산하는 계수;

— 칼륨의 질량분율, %;

— 칼륨을 리튬으로 환산하는 계수;

— 마그네슘의 질량분율, %;

— 마그네슘을 리튬으로 환산하는 계수;

— 칼슘의 질량분율, %;

— 칼슘을 리튬으로 환산하는 계수;

— 바륨의 질량분율, %;

— 바륨을 리튬으로 환산하는 계수.

2.5.2. 나트륨, 칼륨, 칼슘의 질량분율은 ГОСТ 8775.2–87에 따르고, 마그네슘과 바륨의 질량분율은 ГОСТ 8775.3–87에 따른다.

2.5.3. 항목 2.4.2에 따라 분석을 수행할 경우, 와 는 식에 포함하지 않는다.

2.5.4. 나트륨, 칼륨, 마그네슘, 칼슘, 바륨 불순물의 함량은 그 질량분율이 0,002%를 초과할 때에만 고려한다.

2.5.5. 분석 결과는 두 번 병행으로 수행한 측정(또는 단일 측정)의 산술평균을 채택한다(단, ГОСТ 8775.0–87의 항목 2.5, 2.6, 2.10의 조건을 충족하는 경우).

2.6. 분석 정확도 지표:

병행 측정 결과의 일치도에 대한 상대 표준편차( )는 0,0005를 초과하지 않는다;

단일 측정 결과의 재현성에 대한 상대 표준편차( )는 0,001을 초과하지 않는다;

배제되지 않은 체계적 오차의 한계( )는 0,2%를 초과하지 않는다.

주: 염산 용액의 보정 결정에 국가표준시료(ГСО) 2404–82를 사용한 경우, 의 값은 우연오차에 비해 무시할 수 있다.


분석 결과 오차의 값( )는 0,24%를 초과하지 않는다.

2.7. 분석 정확도 관리

정확도 관리는 ГОСТ 8775.0–87에 따라 시료량을 변화시키면서 실시하며, 염산 용액(1 моль/дм³)의 보정에는 ГСО 2404–82를 사용한다.

3. 계산 방법

3.1. 리튬의 질량분율()을 백분율로 다음 식에 따라 계산한다:

,

여기서 — 리튬 중 나트륨, 칼륨, 칼슘의 분석결과(ГОСТ 8775.2–87)에 대한 합계 및 마그네슘, 망간, 철, 알루미늄, 규소 및 바륨(ГОСТ 8775.3–87), 질소(ГОСТ 8775.4–87)의 분석결과 합계 등 분석으로 구한 불순물 총합, %;

— 검출되지 않는 불순물 합계의 최대 허용값, %.

3.2. 분석 결과의 오차( )는 0,02%를 초과하지 않는다.

배제되지 않은 체계적 오차( )는 우연오차에 비해 무시할 수 있다.