ГОСТ 12225-80

ГОСТ 12225–80 팔라듐. 분석 방법 (개정 N 1−7)

ГОСТ 12225−80

그룹 B59

국가간 표준

팔라듐

분석 방법

Palladium. Methods of analysis

ОКСТУ 1709

시행일 1981−07−01

정보 자료

1. 작성 및 제출: 소련 비철금속공업부

작성자

V.A. 코르네예프, V. E. 아브라모프, M. A. 가브릴로프, G. N. 베르호투로프, A. K. 데멘티예바, I.I. 코르샤케비치

2. 1980년 3월 18일 소련 국가표준위원회 결의 N 1201에 의해 승인 및 시행

개정 N 7은 1996년 10월 4일(회의록 N 10) 국가간 표준화·계량·인증 위원회에서 채택됨

시행일 1997−09−01

기술 비서국 MGS 등록 N 2250

채택에 투표한 기구:

3. 검토 주기 5년

4. 대체: ГОСТ 12225–66

5. 참조 규범·기술 문서

6. 1992년 2월 24일 국가표준위원회 결의 N 175로 유효기간 제한 해제

7. 재발행(1998년 12월) — 개정 N 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 포함(1982년 5월, 1984년 6월, 1985년 7월, 1989년 2월, 1990년 12월, 1992년 2월, 1997년 2월에 승인됨) (ИУС 8−82, 10−84, 10−85, 5−89, 4−91, 6−92, 5−97)


이 표준은 팔라듐 내의 백금, 로듐, 루테늄, 이리듐, 납, 금, 은, 니켈, 구리, 철, 알루미늄, 규소, 주석, 마그네슘, 아연, 안티몬의 함량을 결정하는 분광법 및 분광사진법, 휘발성 불순물의 정량을 위한 중량법, 그리고 아연을 결정하기 위한 X선 분광 형광법을 규정한다.

스펙트로메트릭(발광분석) 방법은 팔라듐 시료와 대전극(카운터일렉트로드) 사이의 방전(스파크)으로 발생하는 방출을 여기하거나, 팔라듐 시료를 글로브(구형 전극)로 전환한 뒤 직류 아크에서 불순원소를 기화시켜 분석선의 세기를 광전검출로 측정하는 데 기초한다.

다음 불순물을 측정한다: 백금, 이리듐, 루테늄, 안티몬, 아연 및 납 — 각각 0.003%에서 0.1%까지; 로듐, 금, 철 및 니켈 — 각각 0.001%에서 0.1%까지; 은, 규소, 알루미늄, 구리, 마그네슘 — 각각 0.001%에서 0.02%까지; 주석 — 0.0005%에서 0.02%까지.

스펙트로그래픽(분광사진) 방법은 팔라듐 시료를 글로브로 전환하고 직류 아크에서 불순원소를 기화시킨 뒤 그들의 스펙트럼을 사진적으로 기록하는 데 기초한다.

다음 불순물을 측정한다: 백금, 로듐, 이리듐, 루테늄 — 각각 0.002%에서 0.1%까지; 니켈, 구리, 은, 마그네슘 — 각각 0.001%에서 0.01%까지; 알루미늄, 규소, 납 — 각각 0.001%에서 0.02%까지; 철 — 0.002%에서 0.05%까지; 금 — 0.001%에서 0.05%까지; 주석, 아연 — 각각 0.0005%에서 0.02%까지.

중량법은 소성(가열) 전후의 시료 질량차에 따른 질량 손실의 질량분율을 측정하는 데 기초한다.

X선 분광 형광법은 X선관의 다색(폴리크로매틱) 방사로 팔라듐로부터 2차 방사를 여기시키고 이어서 아연의 분석선 세기를 이온화 방식으로 측정하는 데 기초한다. 아연은 0.001%에서 0.02% 범위에서 결정한다.

(개정판(수정된 판), 개정 N 1, 2, 4, 5, 7).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 22864에 따른다.

(변경된 판, 개정 N 5).

1.2. (삭제, 개정 N 5).

1.3. 분광사진법 및 중량법으로 불순물의 질량분율은 최소 네 개의 병행 시료에서 결정하고, 스펙트로메트릭 방법은 한 정제(타블렛)의 네 지점 이상에서 측정한다.

1.4, 1.5. (삭제, 개정 N 5).

2. 스펙트로메트릭 방법

2.1. 기기, 시약 및 용액

방출 퀀톰미터 ARL 31000 또는 그와 동등한 정밀도를 가진 기기.

단극 저전압 스파크 발생기.

프레스 HTR-60.

내경 40 mm의 매트릭스를 갖춘 강철 프레스 금형.

금속 봉 연삭기.

분석 저울.

직경 6 mm, 길이 150 mm(팔라듐 함량 최소 99.98%)의 팔라듐 봉, 끝이 90° 각도의 콘으로 연마된 것.

교정 시료.

2.2. Подготовка к анализу

Для удаления поверхностных загрязнений палладий кипятят в растворе соляной кислоты в течение 2 мин, промывают водой и сушат.

Навеску массой 20 г помещают в пресс-форму и прессуют усилием 490000 Н.

Таблетку пробы помещают на водоохлаждаемую подставку воздушного штатива спектрометра.

Контрэлектродом служит палладиевый стержень.

Аналитический промежуток 3±0,02 мм устанавливается по шаблону.

Таблетка и палладиевый стержень являются электродами низковольтной униполярной искры.

Если на анализ поступают пробы в виде литых стержней диаметром 6−8 мм, длиной 20−25 мм, торцы стержней обрабатывают на станке на плоскую гладкую поверхность, после чего поверхность палладия очищают, как указано выше.

При анализе в дуге постоянного тока навеску палладия массой 100 мг помещают в кратер графитового электрода диаметром 6 мм (глубина кратера 1,5−2,0 мм, диаметр 3,5−4,0 мм). Контрэлектродом служат графитовые стержни длиной 30−50 мм, заточенные на усеченный конус и площадкой диаметром 2,5 мм.

2.3. Проведение анализа

Проба палладия служит анодом (+), а контрэлектрод — катодом (-).

Подготовка приборов к работе проводится согласно инструкциям по эксплуатации на приборы.

Образец обыскривают не менее четырех раз. После каждого обыскривания по заданной аналитической программе автоматически печатается результат измерения для каждого элемента.

Контрэлектрод заменяют новым перед сжиганием новой пробы.

2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 7).

2.4. Обработка результатов

По результатам измерений с помощью постоянного графика, построенного по градуировочным образцам, определяют массовую долю примесей.

При оснащении квантометра компьютером (ЭВМ) по заданной аналитической программе автоматически проводят расчет массовых долей и их печатание.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое четырех измерений (обыскриваний), максимальное расхождение между которыми не превышает допускаемых расхождений при доверительной вероятности 0,95.

Если проведена калибровка измерительных каналов спектрометра по градуировочным образцам, массовую долю элементов примесей получают умножением зарегистрированного значения показаний цифрового вольтметра на цену деления, которая для каждого элемента определяется при калибровке.

Аналитические линии для выполнения анализа представлены в табл.1.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. N 6).

2.4.1. Приготовление градуировочных образцов (см. п. 3.4.3).

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.3.

3. СПЕКТРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрограф дифракционный с решеткой 600 штр/мм или спектрограф кварцевый средней дисперсии. Трехступенчатый ослабитель с пропускаемостью степеней 100,40 и 10%.

Генератор дуги постоянного или переменного тока силой до 15 А.

Нерегистрирующий микрофотометр.

Стальная пресс-форма с матрицей внутренним диаметром 4 мм.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые спектрально-чистые марок ОСЧ 7−3, ОСЧ 7−4, В-3, диаметром 6 мм.

Градуировочные образцы.

Фотопластинки спектральные типа ЭС чувствительностью 5−10 ед. или типа 2 чувствительностью 16 ед.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Проявитель и фиксаж по ГОСТ 10691.0, ГОСТ 10691.1. Допускается применение другого контрастно работающего проявителя.

Стандартный образец состава палладия для проверки правильности результатов анализа.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

3.2. Подготовка к анализу

Для удаления поверхностных загрязнений палладий кипятят в растворе соляной кислоты в течение 2 мин, промывают водой и сушат.

Навеску массой 100 мг помещают в кратер графитовых электродов (глубина кратера — 1,5−2 мм, диаметр 4 мм). В случае анализа губчатого палладия навески металла прессуют усилием 500−10000 Н. Контрэлектродом служат графитовые стержни длиной 30−50 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 2,5 мм.

3.3. Проведение анализа

Спектры градуировочных и анализируемых образцов фотографируют на спектрографе: ширина щели 0,015 мм, освещение щели трехлинзовым конденсором, сила тока — 10−12 А, экспозиция 60 с. Анализируемый образец является анодом.

Аналитический промежуток 2,5 мм регулируют в процессе экспонирования спектров по изображению на промежуточной диафрагме. Фотопластинки проявляют в течение 5 мин при температуре проявителя 20 °C.

Проявленные фотопластинки ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде, высушивают и фотометрируют.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Для всех элементов внутренним стандартом служат линии палладия. Определение массовых долей примесей проводят по методу «трех эталонов». За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое четырех параллельных определений, максимальное расхождение между которыми не превышает допускаемых расхождений при доверительной вероятности 0,95. Аналитические линии для проведения анализа представлены в табл.2.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. N 1, 5).

3.4.2. С помощью микрофотометра измеряют величину почернения аналитических линий и линий внутреннего стандарта.

С помощью характеристической кривой, которая строится для каждой спектрограммы, определяют логарифмы отношения интенсивности аналитической линии примеси и внутреннего стандарта.

Градуировочные графики строят в координатах , по оси абсцисс — (логарифм массовой доли градуировочных образцов); по оси ординат — (логарифм отношения интенсивности линии примеси к линии внутреннего стандарта).

В области больших массовых долей допускается построение градуировочных графиков в координатах , где  — разность почернений аналитической линии и линии внутреннего стандарта.

По градуировочным графикам находят массовые доли примесей в анализируемых пробах.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое четырех параллельных определений, максимальное расхождение между которыми не превышает допускаемых расхождений при доверительной вероятности 0,95.

3.4.3. Приготовление градуировочных образцов

Градуировочные образцы для спектрального анализа готовят путем непосредственного введения расчетного количества порошков примесей (марки х.ч.) в спектрально чистый палладий (массовая доля палладия не менее 99,98%).

Навески примесей с небольшим количеством палладия прессуют в таблетку (во избежание потерь примесей), затем таблетку и остаток палладия помещают в графитовый тигель и плавят в нагревательной печи типа ИСТ-016 при 1700 °C в течение 20 мин.

После плавки слитки очищают от внешних механических вкраплений, промывают в соляной кислоте и расстрагивают в стружку крупностью 1 мм. Стружку проваривают в соляной кислоте, промывают дистиллированной водой и сушат.

팔라듐의 용해 전 순도는 동일한 조건에서 스펙트로그래프법으로 결정한다(분석과 동일한 조건). 팔라듐에서 검출되는 불순물은 첨가법으로 결정하며, 얻은 질량분율은 교정 시료 제조 시 고려한다. 여섯 개로 된 교정(보정) 시료 계열을 질량분율 범위 0,0005에서 0,1%까지 준비한다. 지정된 분석 정확도를 만족시키는 다른 방법으로 교정 시료를 제조하는 것이 허용된다. 3.4.4. 병행 측정 결과와 분석 결과의 차이는 표 3에 제시된 허용 편차 값을 초과해서는 안 된다. 표 3 - 불순물 질량분율, % - 허용 편차, %: - 병행(병렬) 측정치 - 분석 결과 범위 및 허용 편차: - 0,0005에서 0,0010까지(포함) — 병행 측정 0,0010 ; 분석 결과 0,0010 - св. 0,001 — 0,003 — 병행 측정 0,004 ; 분석 결과 0,005 - > 0,003 — 0,010 — 병행 측정 0,006 ; 분석 결과 0,008 - > 0,01 — 0,03 — 병행 측정 0,01 ; 분석 결과 0,02 - > 0,03 — 0,10 — 병행 측정 0,02 ; 분석 결과 0,03 3.4.2−3.4.4. (개정판, 변경 N 5). 4. 소실(소성)시 손실 질량분율의 중량법(그라비메트릭) 결정법 4.1. 기기류 - 소성(프로칼리화)용 전기로, 900−1100 °C. - 백금도가니(티겔) N 100−4, ГОСТ 6563에 따름. - 수소 발생용 키프 장치(키프의 장치). - 자기(포슬린) 도가니 N 3, ГОСТ 9147에 따름. - 분석용 저울. - 건조기(데시케이터), ГОСТ 25336에 따름. (개정판, 변경 N 4, 6). 4.2. 분석 시행 정확히 질량이 결정된 깨끗한 백금 도가니를 자기(포슬린) 도가니에 넣고 800−1000 °C에서 10−15분 동안 소성(프로칼리화)한다. 소성이 끝나면 백금 도가니를 담은 자기 도가니를 도가니에서 꺼내어 수소 불꽃으로 환원하여 도가니 표면이 회색이 될 때까지 처리하고, 건조기에서 (20±5) °C까지 냉각한 다음 백금 도가니의 질량을 측정한다. 그 동일한 도가니에 분석할 금속 5,0 g을 취해 저울에 달아 넣는다. 금속이 든 도가니를 자기 도가니에 넣고 900−1000 °C에서 40−45분 동안 소성한 후 도가니를 꺼내어 분석 금속을 수소 불꽃으로 2−3분 동안 환원하고, 건조기에서 (20±5) °C까지 냉각한다. 백금 도가니를 달아서 측정한 다음 동일한 조건에서 10−15분 동안 다시 소성하고, 도가니들을 꺼내어 도가니 내의 분석 금속을 수소 불꽃으로 2−3분 동안 환원하고, 건조기에서 (20±5) °C까지 냉각한 뒤 다시 질량을 측정한다. 이 작업을 백금 도가니와 금속의 질량이 일정해질 때까지 반복한다. 소성 및 환원 전후의 도가니(금속 포함) 질량 차이가 시료의 소성 시 손실 질량이다. (개정판, 변경 N 4, 6). 4.3. 결과 처리 소성 시 손실의 질량분율(ω) (%)은 다음 식으로 계산한다: ω = (Δ / m) × 100%, 여기서 Δ — 소성 및 환원 전후의 금속을 포함한 도가니 질량 차이, g; m — 금속 질량, g. 분석 결과는 네 번의 병행 측정값의 산술평균을 취한 것으로 하며, 이들 사이 최대 편차는 소성 시 손실 질량분율이 0,02% 이하일 때 0,005%를 초과하지 않아야 하고, 소성 시 손실 질량분율이 0,02% 초과 0,05%까지일 때는 0,01%를 초과하지 않아야 한다(신뢰도 0,95). (개정판, 변경 N 6). 5. 아연 결정의 X-선 형광 분광법 5.1. 기기, 시약 및 용액 - 반자동 X-선 형광 분광계 PW-1220 "Philips". - 프로그래밍 가능 데스크톱 계산기 9100 A "Hewlett-Packard". - 금(골드)으로 된 양극 미러 재질을 가진 X-선 관 OEG-100, 출력 2 kW. - 유압 프레스. - 내부 직경 3.2 cm의 표준 강철 분광용 큐벳. - 직경 3.2 cm의 바닥과 스토크로 구성된 강철 프레스 몰드. - 분석용 저울. - 정제 에틸 알코올, ГОСТ 5962에 따름. - 고순도 염산, ГОСТ 14261에 따름, 1:1로 희석. - 팔라듐 분말, 스펙트럼용 고순도(팔라듐 질량분율 최소 99,98%). - 증류수, ГОСТ 6709에 따름. - 체(체눈) 0,074 mm. - 과립형 아연, 분석용(ч.д.а.). - 교정용(표준) 시료. - 아게이트(수정석) 절구와 절구공이. (개정판, 변경 N 4, 6).

5.2. 분석 준비

5.2.1. 교정(검량) 시료의 조제.

지정된 아연 질량분율을 갖는 교정 시료는 표준의 아연 함유 용액의 해당 부피를 20 g의 분말상 팔라듐 시료량에 적가하여 아가트 절구에서 완전히 건조될 때까지 갈아 조합하여 제조한다.*
________________
* 본문은 원문에 따름. — 데이터베이스 제작자 주.

다음과 같이 표준 아연 용액을 조제한다:

용액 A: 아연 질량분율 1 г/дм; 금속 아연 1 g을 유리 비이커에 옮기고 희석된 염산 10 см(비율 1:1)을 더한다. 아연이 용해된 후 용액을 정밀플라스크(용량 1 дм)로 옮겨 증류수로 눈금까지 채운다.

용액 B: 아연 질량분율 0,1 г/дм; 용액 A에서 10 см를 취해 용량 100 см정밀플라스크에 넣고 증류수로 눈금까지 채운다.

교정 시료 조제 전에 분말상 팔라듐은 표면 오염을 제거하기 위해 염산 용액에서 2분간 끓인 후 증류수로 세척하고 건조시킨다. 그런 다음 분말을 0,074 mm 체로 체질하여 큰 입자를 제거*한다. 체질한 팔라듐 분말을 20 g씩 달아 교정 시료 조제에 사용한다.
________________
* 본문은 원문에 따름. — 데이터베이스 제작자 주.

아연 질량분율 0,005; 0,01 및 0,02%의 시료는 각각 표준용액 A를 1, 2 및 4 см 도징하여 20 g의 팔라듐 분말에 첨가하고 혼합물을 완전히 건조될 때까지 혼합하여 준비한다.

아연 질량분율 0,001 및 0,003%의 시료는 각각 표준용액 B를 1 및 6 см 도징하여 20 g의 팔라듐 시료량에 첨가한 후 완전히 건조될 때까지 혼합하여 제조한다. 아연이 시료 전체에 보다 균일하게 분포되도록 하기 위해 시료를 알코올과 함께 재분쇄하는 것이 필요하다.

(개정판, 개정 N 5

).

5.2.2. 검량선 작성.

5.2.2.1. 질량이 20 g인 교정 시료를 프레스몰드 받침에 설치된 분광용 큐벳에 넣고 1,22·10 Гп (10 t)의 힘으로 프레스하여 고정한다. 교정 시료가 압착된 큐벳과 순수 팔라듐 큐벳을 분광기 시료 공급 카세트에 넣는다. 아연 질량분율 0,01% 시료와 순수 팔라듐은 각각 «외부 표준» 및 «배경 표준»으로 사용된다. 분광기의 동작 조건은 다음과 같다: X선관 전압 — 70 kV; 관전류 — 25 mA; 검출기 — 비례계수기와 섬광계수기의 병용 동작; 콜리메이터 — 조대(거친)형; 결정 분석기 — LiF (200) 1차 회절. 강도(세기)는 샘플을 회전시키면서 진공도 6·10 mmHg 이상에서 기록한다. 가스흐름 속도(90% 아르곤과 10% 메탄 혼합기체) — 7 дм/분, 노출시간(노출) — 40 s.

5.2.2.2. 펄스 진폭 분석기 동작 모드 — 윈도우 위치 자동 선택 기능을 갖춘 차등 모드(ext).

5.2.2.3. 교정 시료를 X선관 방사선으로 조사하여 ZnKα 형광선(λ 0,1437 нм)의 강도를 1차 회절에서 적어도 세 번 기록한다. 각 측정 후 결과를 자동으로 출력한다. 그런 다음 결과의 분산을 평가한다. 결과의 분산이 통계적 오차 3σ(σ — 노출 시간 동안 취득된 펄스 수의 산술평균)에 해당하는 값을 초과하면 측정 시리즈를 반복한다. 취득되는 펄스 수는 시료로부터 나오는 아연 분석선의 강도에 비례한다.

5.2.2.4. 유사한 측정 시리즈를 각 시료에 대해 순차적으로 수행하며, «외부 표준»과 «배경 표준»에 대한 시리즈는 각 두 개의 교정 시료 뒤에 한 번씩 반복하여 수행하고 각 시리즈의 측정 결과는 평균값을 낸다. 검량선을 작성할 때는 최소 세 개의 측정 시리즈를 실시한다. 아연 분석선의 상대강도는 다음 식으로 계산한다

, (1)

여기서 I — 교정 시료로부터 취득된 평균 펄스수, I_f — 배경 표준으로부터의 평균 펄스수, I_s — 외부 표준으로부터의 평균 펄스수(모두 노출시간 동안 취득된 펄스수의 평균값).

이와 같이 산출된 교정 시료들의 상대강도와 그들의 아연 질량분율에 대해 검량선을 작성한다. 종(Y)축에는 아연 질량분율을, 횡(X)축에는 상대강도를 놓는다. 프로그래밍 가능한 계산기를 사용할 수 있으면 검량선을 다음의 선형 함수로 근사한다:

, (2)

여기서 w — 시료의 실제 아연 질량분율;

I_rel — 아연 분석선의 상대강도;

a 및 b — 최소제곱법을 이용하여 실험적으로 결정되는 회귀계수들이다.

검량선의 위치(또는 검량 계수의 값)는 분광기의 수리, 조정 또는 교체 작업 후에 점검하여야 한다.

(개정판, 개정 N 5).

5.3. 분석 수행

분석 대상 팔라듐 시료는 표면 오염을 제거하기 위해 염산 용액에서 2분간 끓인 후 물로 세척하고 건조시킨다. 시료 분량 20 g을 달아 분광용 큐벳에 프레스한다. 분광기 시료 공급 카세트에는 «외부 표준» 및 «배경 표준» 큐벳과 두 개의 시료 큐벳을 넣는다. 지침 5.2.2에 제시된 조건에서 «외부» 및 «배경 표준»에 대해 각각 3회, 두 시료에 대해 각각 3회씩 강도 측정 시리즈를 수행한다.

이 측정 시리즈는 네 번 반복한다.

5.4. 결과 처리

5.4.1. 각 시리즈의 측정 결과는 평균을 내어 식(1)에 의해 상대강도를 구한다. 상대강도로부터 검량선을 사용하여 시료의 아연 질량분율을 결정하거나 식(2)에 의해 계산한다.

5.4.2. 병렬 측정 결과들의 최대 계산 편차 Δ не превышает 허용 편차 D при доверительной вероятности 0,95 — 이 조건을 만족하면 최종 분석 결과로서 모든 시리즈의 아연 질량분율의 산술평균값 W принимают как окончательный результат, равный

, (3)

여기서 Wi — i번째 시리즈 측정에 대응하는 시료의 아연 질량분율;

n — 측정 시리즈 수.

표 1을 참고한 D 값은 실험오차 Δэксп와 피어슨 신뢰계수 t에 의해 다음 식으로 계산된다:

. (4)

5.4.3. 신뢰도 0,95에서 병렬 결정 결과들의 허용 절대 편차는 표 4에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.

표 4

만약 분석 결과의 극단값들 간의 차이가 표에 제시된 D 값을 초과하면, 급격히 벗어나는 편차의 판정은 t-검정(단일 편차 판정)에 의해 수행한다.

이를 위해 실험값의 t_эксп를 다음 식으로 계산한다:

, (5)

여기서

, (6)

— 단일 측정 결과의 표준편차이다.

발견된 t_эксп의 절대값이 유의수준 α = 0,05 및 해당 자유도에 대한 분포표의 임계값 t_кр을 초과하는 경우 해당 결과는 오차로 간주되어 배제한다(표 5 참조).

유의수준 0,05(양측 검정)에 대한 t_кр 값(비교 기준)은 표 5에 제시되어 있다.

표 5

만약 전체 결과 중에서 두 개는 높은 값이고 두 개는 낮은 값인 경우에는 먼저 한 쪽(예: 최대값)을 검사한다. 그 결과가 배제되면 남은 결과들에 대해 평균과 표준편차를 계산하고 최소값에 대한 검정을 수행한다.

최종 분석 결과는 남은 세 개 또는 두 개 결과의 산술평균으로 한다.

팔라듐 중 아연 질량분율 계산 예는 부록에 제시되어 있다.

5.4.1−5.4.3. (개정판, 개정 N 5).

부록(권장). 팔라듐 중 아연 질량분율 계산 예

부록
권장

1. 아연 분석선 강도 측정 결과는 표 1에 제시되어 있다.

표 1

2. 아연 분석선의 상대강도 계산은 표 2에 제시되어 있다

,

여기서 i — 측정 시리즈 번호,

i = 1, 2, 3, 4.

표 2

3. 팔라듐 중 아연 질량분율 계산은 표 3에 제시되어 있다.

,

여기서 a = 0,0101; b = 0,0004.

표 3

4. 결과 평가 및 평균값 계산.

병렬 결과들의 최대 편차가 Δ보다 작으므로 최종 분석 결과로서 모든 측정값의 산술평균을 취한다.

%.

(개정판, 개정 N 1, 5).