ГОСТ 14339.1-82

ГОСТ 14339.1−82 텅스텐. 탄소의 결정(Изменением N 1) 방법

ГОСТ 14339.1−82

그룹 В59

국가 간 표준

텅스텐

탄소 결정 방법

Tungsten. Methods for the determination of carbon → 텅스텐. 탄소 결정 방법

ОКСТУ 1709

시행일 1984−01−01

정보 사항

1. 소련 비철금속부에서 개발·제출

개발자

В.И.Вепринцев, С. Н. Суворова, Н. С. Бородин, Л. В. Михайлова, В. В. Султанян, Н. П. Аникеева, З. А. Исаева, В. И. Виноградов, В. Е. Чеботарев, В. А. Прилепская, Ю. А. Абрамов, Н. Б. Денисов, Л. М. Ефимов, З.К.Стегендо

2. 소련 국가표준위원회 결의 от 30.09.82 N 3868에 의해 승인·시행됨

3. 대체: ГОСТ 14339.1−74

4. 참조 규범·기술 문서

참조된 규범 문서 표기	항목 번호
ГОСТ 435–77	2.2
ГОСТ 3760–79	2.2
ГОСТ 4107–78	2.2
ГОСТ 4108–72	2.2
ГОСТ 4234–77	2.2
ГОСТ 5583–78	2.2
ГОСТ 9147–80	2.2, 3.2
ГОСТ 18300–87	2.2, 3.2
ГОСТ 20478–75	2.2
ГОСТ 29103–91	1.2

5. 유효기간 제한은 국가표준위원회 결의 от 27.09.91 N 1525에 의해 해제됨

6. 재발행(1999년 6월) 및 1988년 4월 승인된 개정 N 1 포함(ИУС 7−88)


본 표준은 금속 텅스텐, 텅스텐 무수물(вольфрамовый ангидрид), 암모늄 파라텅스테이트(паравольфрамат аммония) 및 텅스텐산(вольфрамовая кислота)에서의 탄소 결정 방법으로 전위차법(포텐시오메트릭) 및 쿨로노메트릭 방법을 규정하며, 탄소의 질량분율 범위는 0,0005~0,5%이다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 29103에 따름.

2. 전위차법에 의한 탄소 결정 방법

2.1. 방법의 본질

시료를 1250−1350 °C의 관로로(furnace)에서 산소 기류 하에 연소시키고 생성되는 이산화탄소를 전해질 용액으로 흡수시킨다.

이산화탄소가 전해질에 흡수되면 용액의 pH가 변하고 그에 따라 전극의 전위가 변하므로, 전해질을 바륨 수산화물 수화물 용액으로 최초 pH 값(9.7−10)으로 되돌릴 때까지 적정한다.

(개정된 본문, 개정 N 1).

2.2. 기기, 시약 및 용액

탄소 함량 결정을 위한 장치는 도면에 나타낸 바와 같이 다음으로 구성된다: 감압밸브가 장착된 산소 실린더 및 산소(ГОСТ 5583) 1; 로타미터(тип РС-ЗЛ 또는 РМ-А) 2; 아스카라이트로 채운 플라스크 3; 시료 투입 밸브 4; 셀리토(селит) 히터를 갖춘 2중 관식로 5 (가열온도 (1300±20) °C까지); 먼지 필터 6; 모세관 제한기(드로셀) 7; 입상 이산화망간으로 채운 플라스크 8; 전해 셀 9; 교반기 10; 전극계 11; 적가용액을 셀로 투입하는 분액기(드롭퍼) 12; 전동기 13; 용량 10−25 см의 뷰렛 14; 솔레노이드(마그네틱) 밸브 15; pH미터 16 (형식 pH-340 또는 pH-121); 표준 전극 17; 자동 적정 블록(БАТ-15, БАТ-12ЛМ) 18.

참고. 뷰렛 14와 솔레노이드 밸브 15 대신 자동 뷰렛(디스펜서) Б-701을 사용할 수 있다. 전해 셀 9 (용량 200 см)은 기공성 필터가 있는 용기(N 2 또는 3, 용량 100 см)로 대체할 수 있다.


본 표준에 명시된 정확도 이상을 보장하는 분석기를 사용하는 것이 허용된다.

표준 전극은 pH-미터 pH-340 및 БАТ-12ЛМ을 사용할 경우에 연결한다.

황산망간(марганец сернокислый)은 ГОСТ 435에 따름.

암모니아는 ГОСТ 3760에 따름.

입상 이산화망간 제조: 황산망간 200 g을 뜨거운 물 2500 см에 용해시킨 다음 용액에 암모니아 25 см를 넣는다; 과황산암모늄의 22.5%-용액 1000 см를 가하고 혼합물을 10분간 끓인다. 끓이는 동안 암모니아를 더하여 알칼리성 반응이 되게 하고, 그 후 용액을 완전히 이산화망간 침전물이 발생할 때까지 방치한다. 침전물을 여과, 세척하고 110 °C에서 건조한다.

아스카라이트(аскарит).

나트론 석회(известь натронная).

과황산암모늄(Аммоний надсернокислый) — ГОСТ 20478, 22.5%-용액.

포르셀린 보트(лодочки) ЛС-2, ЛС-4 — ГОСТ 9147.

내경 20–21 mm의 멀라이트(몰라이트)-규소계 내화관. 염화칼륨(ГОСТ 4234), 포화 용액. 염화바륨(ГОСТ 4108), 전해질 용액: 염화바륨 10 g을 증류수 1000 cm³에 녹이고, 여기에 에틸 알코올 10 cm³을 첨가한다. 바륨 수산화물(수화물)(ГОСТ 4107), 포화 용액: 바륨 수산화물(수화물)을 증류수(사전에 2시간 끓여서 실온으로 냉각시킨 것)에 녹인다. 얻은 용액을 30배로 희석한다. 용액은 소다석회(나트론석회)를 채운 튜브가 장착된 병에 보관한다. 정제(증류) 에틸 알코올(공업용)(ГОСТ 18300). 표준시료(ГСО, ОСО, СОП 범주) — 성분 함량이 분석대상 시료 함량과 2배 이상 차이나지 않는 것. (개정판, Изм. N 1) 2.3. 분석 준비 pH 미터의 출력에 자동 적정 블록을 직렬로 연결된 일반 전원장치를 통해 연결한다. pH 미터와 자동 적정 블록은 해당 기기 설명서에 따라 조정한다. 전극 시스템은 pH 9.18–9.22의 완충 용액(0.01M 테트라보레이트 칼륨 용액, "фиксанал")으로 조정한다. 도자기 도가니는 산소 흐름에서 1280 °C로 가열하여 3분간 소성한다. 전해 셀은 전해질로 200 cm³ 채우고, 기공성 칸막이가 있는 셀의 경우 100 cm³를 채운다. 산소 유량을 분당 700 cm³로 설정한다. 자동 적정 블록을 적정 모드로 작동시키고 pH를 10으로 맞춘다. 표준시료 3–4회 분을 연소시켜 바륨 수산화물 용액의 역가(티터)를 결정한다. 텅스텐산(вольфрамовая кислота) 시료는 (650±10) °C에서 4시간 동안 소성하여 텅스텐 앙히드라이드로 전환한다. 암모늄 파라텅스테이트(паравольфрамат аммония) 시료는 (650±10) °C에서 1.5시간 소성하여 텅스텐 앙히드라이드로 전환한다. 텅스텐 앙히드라이드는 전처리 없이 산소 흐름에서 연소한다. 금속 텅스텐 시료는 오염 가능성을 제거하기 위해 5–10 cm³의 알코올로 세척한다. 2.4. 분석 수행 분석 대상 시료의 탄소 질량 분율에 따라 서로 다른 시료량을 표 1에 따라 취한다. 소성한 도가니에 분석 시료를 넣어 연소관에 넣고 막개를 닫은 후 자동 적정 블록을 적정 모드로 켠다. 분석 종료는 자동 적정 블록에 의해 기록되고, 뷰렛에서 적정에 소모된 바륨 수산화물 용액의 양을 읽는다. 티터 결정을 위해 표준시료 연소는 다섯 번째 분석 시료마다 한 번씩 수행한다. 표 1 - 탄소 질량 분율, % — 시료 질량, g - 0.0005–0.001 — 2.00 - >0.001–0.005 — 1.00 - >0.005–0.05 — 0.50 - >0.05–0.5 — 0.25 2.5. 결과 처리 2.5.1. 탄소의 질량 분율(%)는 다음과 같이 계산한다. (여기서) - V — 분석용액의 적정에 소비된 바륨 수산화물 용액의 부피, cm³; - Vk — 대조실험에서 적정에 소비된 바륨 수산화물 용액의 부피, cm³; - t — 바륨 수산화물 용액의 역가(티터), g/cm³의 탄소; - m — 시료 질량(탐시), g. 2.5.2. 신뢰도 0.95에서 세 번의 병행 측정 결과의 절대 허용 편차는 표 2에 기재된 값을 초과해서는 안 된다. 표 2 - 탄소 질량 분율, % — 절대 허용 편차, % - 0.0005–0.001 — 0.0003 - >0.001–0.003 — 0.0004 - >0.003–0.01 — 0.001 - >0.01–0.03 — 0.002 - >0.03–0.1 — 0.004 - >0.1–0.3 — 0.015 - >0.3–0.5 — 0.025 (개정판, Изм. N 1) 3. 쿨로노메트릭(전류적정)법에 의한 탄소 결정 3.1. 방법의 요지 이 방법은 분석 시료를 관형로에서 1200–1250 °C로 산소 흐름 중 연소시켜 생성되는 이산화탄소를 전해질 용액으로 흡수한 다음, 전해질을 전해분해하여 원래의 pH로 회복시키고 전해에 소비된 전기량으로 탄소 함량을 측정하는 데 기초한다. 3.2. 기기, 시약, 용액 - 범위에 적합한 쿨로노메트릭 분석기 АН-7560 또는 동등한 유형의 분석기. - (1300±20) °C까지 가열이 가능한 저항로(가열로). - 산소가 충전된 감압 밸브가 있는 실린더(ГОСТ 5583). - 도자기 도가니 LS-2 및 LS-4(ГОСТ 9147). - 내경 20–21 mm의 멀라이트-규소계 내화관. - 정제(증류) 에틸 알코올(공업용)(ГОСТ 18300). - 표준시료(ГСО, ОСО, СОП 범주) — 성분 함량이 분석대상 시료와 2배 이상 차이나지 않는 것. (개정판, Изм. N 1) 3.3. 분석 준비 도자기 도가니를 산소 흐름에서 1280 °C로 가열하여 3분간 소성한다. 분석기를 전원에 연결하고 조정한다. 표준시료로 분석기를 보정한다. 텅스텐산 시료는 (650±10) °C에서 4시간 탈수·소성하여 텅스텐 앙히드라이드로 만든다. 암모늄 파라텅스테이트 시료는 (650±10) °C에서 1.5시간 소성하여 텅스텐 앙히드라이드로 전환한다. 텅스텐 앙히드라이드는 전처리 없이 산소 흐름에서 연소한다. 금속 텅스텐 시료는 오염 제거를 위해 5–10 cm³의 알코올로 세척한다. 3.4. 분석 수행 탄소 질량 분율에 따라 표 1에 준해 시료량을 취한다. 준비된 시료를 도가니에 넣어 연소관에 넣고 막개를 닫은 후 기기를 적정 모드로 작동시킨다. (개정판, Изм. N 1) 3.5. 결과 처리 3.5.1. 대조실험에서 얻은 탄소 함량을 뺀 탄소의 질량 분율(%)은 계기의 디지털 표시값에 해당한다. 3.5.2. 신뢰도 0.95에서 병행 측정의 절대 허용 편차는 표 2에 제시된 값을 초과해서는 안 된다. (개정판, Изм. N 1) 3.5.3. 이 방법은 텅스텐 품질 평가에 관해 이견이 있을 때 적용한다.