ГОСТ 20997.1-81
БЗ 6−99
ГОСТ 20997.1−81
국가간 표준
탈륨
수은의 분광적(스펙트럼) 측정 방법
공식판
ИПК 출판사 «표준 출판», 모스크바
국가간 표준
탈륨
수은의 분광적 측정 방법
Thallium.
Method of spectral determination of mercury
ГОСТ
20997.1−81* *
대체
ГОСТ 20997.1−75
ОКСТУ 1709
소비에트 연방 국가표준위원회 의결 1981년 5월 25일 № 2589에 따라 시행일은
1982.07.01부터
국가표준위원회 의결
본 표준은 질량분율로 수은이 1·10^-5에서 1·10^-3% 범위인 탈륨 중 수은의 분광적 측정 방법을 규정한다.
탈륨 중 수은의 질량분율은 그래파이트 전극의 분화구에서 교류 아크에 의한 수은의 증발을 이용한 «세 표준» 방법으로 측정한다.
(수정된 번역문, 수정 № 2).
1. 일반 요구사항
분석 방법에 대한 일반 요구사항 —
2. 기기, 시약 및 재료
협대역(quartz) 분광기, 세 렌즈의 슬릿 조명 시스템을 갖춘 임의형의 중간 분산형 또는 СТЭ-1형 분광기.
교류 아크 발생기.
PS-18형 스펙트로프로젝터.
분석선의 광밀도(흑화도)를 측정할 수 있는 임의형 마이크로포토미터.
3단 및 9단 감쇠기.
비틀림 전자저울 타입 ВТ 또는 이와 동등한, 계량오차 0.001 g 이하. 분석 저울 계량오차 0.0002 g 이하.
직경 6 mm, 분화구 크기 4 × 10 mm인 C-2, C-3 규격의 흑연 전극. 직경 6 mm의 탄소(흑연) 카운터전극, 절단된 원뿔형으로 갈아 표면 직경 2 mm의 평면을 가짐.
«스펙트로그래픽»형 II형 사진판.
금속 수은 —
금속 탈륨 — 수은 함량이 1·10^-6% 미만인 것.
수산화나트륨 —
비교용 표준시료.
니켈 도가니.
공식판 출판—무단 전재 금지
* 판(2001년 1월)에는 1986년 11월, 1992년 4월에 승인된 변경사항 № 1, 2가 반영되어 있음.
(ИУС 2−87, 7−92)
© 표준출판사, 1981 © ИПК 표준출판사, 2001
주. 기기류로 분광 스펙트럼의 광전 등록이 가능한 장비 및 기타 스펙트로그래픽 장치와 설치물, 본 표준에서 정한 정확도 특성보다 나쁘지 않은 결과를 주는 다른 시약 및 재료의 사용을 허용한다.
제2절. (수정된 판, 수정 № 2).
3. 분석 준비
교정 곡선 작성을 위한 시료의 기초는 수은 함량이 1·10^-6% 미만인 금속 탈륨이다. 수은의 질량분율이 0.1%인 모본(주시료)을 다음과 같이 준비한다: 분석 저울로 미리 달아놓은 내경 0.1 mm의 유리 모세관에 계산된 수은의 소량을 흡입하여 금속 탈륨 판 위에 불어내어 놓는다. 니켈 도가니에 소량의 수산화나트륨을 넣고 320–340 °C에서 용융시킨 뒤, 준비한 수은(10 mg) 및 탈륨(10 g)을 그 용융액에 넣는다. 용융액을 잘 혼합하여 도자기 чашка에 부어 식힌 후 흐르는 물에 두어 염기를 용해시킨다. 얻어진 탈륨-수은 합금을 유리 비커로 옮기고 탈륨의 산화를 방지하기 위해 증류수층 아래에 보관한다. 모본 시료는 콜로리메트릭(색도법)으로 정밀 분석한다. 모본 시료와 각 새로 합금한 기초 시료를 단계적으로 희석하여 다음의 질량분율(%)을 가지는 일련의 작업용 비교시료를 얻는다: 1·10^-5; 2·10^-5; 6·10^-5; 1.2·10^-4; 4·10^-4; 1·10^-3.
비교용 시료는 규정·기술 문서에 따라 인증받아야 한다. 시료는 증류수층 아래의 비커에 보관한다. 보관기한 1년.
제3절. (수정된 판, 수정 № 1, 2).
4. 분석 수행
수은의 측정은 중간 분산의 석영 분광기 또는 슬릿 조명에 세 렌즈 시스템이 장착된 СТЭ-1형에서 수행한다. 분광기 슬릿 폭은 0.020 mm이다. 금속 시료 또는 비교시료(250 mg)를 금속 박편 형태로 전극의 분화구(깊이 10 mm, 직경 4 mm)에 넣고 유기 유리로 된 다짐쇠로 압축한다. 수직으로 세운 전극 사이에서 15 A의 교류 아크를 발생시킨다. 노출 시간은 20 s, 전극 사이 거리 2.5–3.0 mm.
시료 및 비교시료의 스펙트럼은 각 시료당 동일한 사진판에 3회씩, 3단 감쇠기를 통해 촬영한다. 특성곡선을 작성하기 위해 사진판에 철(Fe) 스펙트럼을 9단 감쇠기를 통해 촬영한다.
5. 결과 처리
5.1. 스펙트로그램에서 마이크로포토미터로 분석선 Hg I 253.652 nm와 그 인접 배경(선의 오른쪽)을 측정하여 선의 흑화도와 배경의 흑화도를 얻는다. 측정값을 바탕으로 특성곡선을 이용하여 선과 배경의 강도 로그 lg(Іл + Іф) 및 배경 강도의 로그 lg Іф를 결정한다. 다음으로 Іл = (Іл + Іф) − Іф를 구한다. 교정곡선은 세로축에 수은선의 강도의 로그(lg Іл), 가로축에 수은의 질량분율의 로그(lg Q)를 취하여 작성한다. 교정곡선으로 탈륨 중 수은의 질량분율을 구한다.
5.2. 두 평행측정 결과 간의 편차(d) 및 두 번의 분석 결과 간의 편차(D)는 표에 기재된 값을 초과해서는 안 된다(신뢰수준 P = 0.95).
| 수은의 질량분율, % | 두 평행측정 결과 간 편차, % | 두 분석 결과 간 편차, % |
| 1·10^-5 | 3·10^-6 | 4·10^-6 |
| 2·10^-5 | 6·10^-6 | 7·10^-6 |
| 4·10^-5 | 1·10^-5 | 2·10^-5 |
| 8·10^-5 | 2·10^-5 | 3·10^-5 |
| 1·10^-4 | 3·10^-5 | 4·10^-5 |
| 2·10^-4 | 6·10^-5 | 7·10^-5 |
| 4·10^-4 | 1·10^-4 | 2·10^-4 |
| 8·10^-4 | 2·10^-4 | 3·10^-4 |
| 1·10^-3 | 3·10^-4 | 4·10^-4 |
중간 값에 대한 허용 편차는 선형 보간법으로 계산하거나 다음 식에 따라 계산한다.
d = 0,28·x; D = 0,36·y,
여기서 x — 평행측정 결과들의 산술평균;
y — 두 분석 결과들의 산술평균.
(수정된 판, 수정 № 2).
편집자
출판허가 № 02354
발행부수 124부. С 309. 주문 177.
ИПК 표준출판사, 107076, 모스크바, Kolodezny per., 14.
출판사 내 PC로 조판됨
ИПК 표준출판사 지국 — 인쇄소 «모스크바 인쇄공», 103062, 모스크바, Lyalin per., 6.
Плр № 080102
