ГОСТ 20997.1-81
БЗ 6−99
ГОСТ 20997.1−81
국가간 표준
탈륨
수은의 분광적(스펙트럼) 측정 방법
공식판
ИПК 출판사 «표준 출판», 국제 물류 네트워크
국가간 표준
탈륨
수은의 분광적 측정 방법
Thallium.
Method of spectral determination of mercury
ГОСТ
20997.1−81* *
대체
ГОСТ 20997.1−75
ОКСТУ 1709
역사적 표준 체계 국가표준위원회 의결 1981년 5월 25일 № 2589에 따라 시행일은
1982.07.01부터
국가표준위원회 의결
본 표준은 질량분율로 수은이 1·10^-5에서 1·10^-3% 범위인 탈륨 중 수은의 분광적 측정 방법을 규정한다.
탈륨 중 수은의 질량분율은 그래파이트 전극의 분화구에서 교류 아크에 의한 수은의 증발을 이용한 «세 표준» 방법으로 측정한다.
(수정된 번역문, 수정 № 2).
1. 일반 요구사항
분석 방법에 대한 일반 요구사항 —
2. 기기, 시약 및 재료
협대역(quartz) 분광기, 세 렌즈의 슬릿 조명 시스템을 갖춘 임의형의 중간 분산형 또는 СТЭ-1형 분광기.
교류 아크 발생기.
PS-18형 스펙트로프로젝터.
분석선의 광밀도(흑화도)를 측정할 수 있는 임의형 마이크로포토미터.
3단 및 9단 감쇠기.
비틀림 전자저울 타입 ВТ 또는 이와 동등한, 계량오차 0.001 g 이하. 분석 저울 계량오차 0.0002 g 이하.
직경 6 mm, 분화구 크기 4 × 10 mm인 C-2, C-3 규격의 흑연 전극. 직경 6 mm의 탄소(흑연) 카운터전극, 절단된 원뿔형으로 갈아 표면 직경 2 mm의 평면을 가짐.
«스펙트로그래픽»형 II형 사진판.
금속 수은 —
금속 탈륨 — 수은 함량이 1·10^-6% 미만인 것.
수산화나트륨 —
비교용 표준시료.
니켈 도가니.
공식판 출판—무단 전재 금지
* 판(2001년 1월)에는 1986년 11월, 1992년 4월에 승인된 변경사항 № 1, 2가 반영되어 있음.
(ИУС 2−87, 7−92)
© 표준출판사, 1981 © ИПК 표준출판사, 2001
주. 기기류로 분광 스펙트럼의 광전 등록이 가능한 장비 및 기타 스펙트로그래픽 장치와 설치물, 본 표준에서 정한 정확도 특성보다 나쁘지 않은 결과를 주는 다른 시약 및 재료의 사용을 허용한다.
제2절. (수정된 판, 수정 № 2).
3. 분석 준비
교정 곡선 작성을 위한 시료의 기초는 수은 함량이 1·10^-6% 미만인 금속 탈륨이다. 수은의 질량분율이 0.1%인 모본(주시료)을 다음과 같이 준비한다: 분석 저울로 미리 달아놓은 내경 0.1 mm의 유리 모세관에 계산된 수은의 소량을 흡입하여 금속 탈륨 판 위에 불어내어 놓는다. 니켈 도가니에 소량의 수산화나트륨을 넣고 320–340 °C에서 용융시킨 뒤, 준비한 수은(10 mg) 및 탈륨(10 g)을 그 용융액에 넣는다. 용융액을 잘 혼합하여 도자기 чашка에 부어 식힌 후 흐르는 물에 두어 염기를 용해시킨다. 얻어진 탈륨-수은 합금을 유리 비커로 옮기고 탈륨의 산화를 방지하기 위해 증류수층 아래에 보관한다. 모본 시료는 콜로리메트릭(색도법)으로 정밀 분석한다. 모본 시료와 각 새로 합금한 기초 시료를 단계적으로 희석하여 다음의 질량분율(%)을 가지는 일련의 작업용 비교시료를 얻는다: 1·10^-5; 2·10^-5; 6·10^-5; 1.2·10^-4; 4·10^-4; 1·10^-3.
비교용 시료는 규정·기술 문서에 따라 인증받아야 한다. 시료는 증류수층 아래의 비커에 보관한다. 보관기한 1년.
제3절. (수정된 판, 수정 № 1, 2).
4. 분석 수행
수은의 측정은 중간 분산의 석영 분광기 또는 슬릿 조명에 세 렌즈 시스템이 장착된 СТЭ-1형에서 수행한다. 분광기 슬릿 폭은 0.020 mm이다. 금속 시료 또는 비교시료(250 mg)를 금속 박편 형태로 전극의 분화구(깊이 10 mm, 직경 4 mm)에 넣고 유기 유리로 된 다짐쇠로 압축한다. 수직으로 세운 전극 사이에서 15 A의 교류 아크를 발생시킨다. 노출 시간은 20 s, 전극 사이 거리 2.5–3.0 mm.
시료 및 비교시료의 스펙트럼은 각 시료당 동일한 사진판에 3회씩, 3단 감쇠기를 통해 촬영한다. 특성곡선을 작성하기 위해 사진판에 철(Fe) 스펙트럼을 9단 감쇠기를 통해 촬영한다.
5. 결과 처리
5.1. 스펙트로그램에서 마이크로포토미터로 분석선 Hg I 253.652 nm와 그 인접 배경(선의 오른쪽)을 측정하여 선의 흑화도와 배경의 흑화도를 얻는다. 측정값을 바탕으로 특성곡선을 이용하여 선과 배경의 강도 로그 lg(Іл + Іф) 및 배경 강도의 로그 lg Іф를 결정한다. 다음으로 Іл = (Іл + Іф) − Іф를 구한다. 교정곡선은 세로축에 수은선의 강도의 로그(lg Іл), 가로축에 수은의 질량분율의 로그(lg Q)를 취하여 작성한다. 교정곡선으로 탈륨 중 수은의 질량분율을 구한다.
5.2. 두 평행측정 결과 간의 편차(d) 및 두 번의 분석 결과 간의 편차(D)는 표에 기재된 값을 초과해서는 안 된다(신뢰수준 P = 0.95).
| 수은의 질량분율, % | 두 평행측정 결과 간 편차, % | 두 분석 결과 간 편차, % |
| 1·10^-5 | 3·10^-6 | 4·10^-6 |
| 2·10^-5 | 6·10^-6 | 7·10^-6 |
| 4·10^-5 | 1·10^-5 | 2·10^-5 |
| 8·10^-5 | 2·10^-5 | 3·10^-5 |
| 1·10^-4 | 3·10^-5 | 4·10^-5 |
| 2·10^-4 | 6·10^-5 | 7·10^-5 |
| 4·10^-4 | 1·10^-4 | 2·10^-4 |
| 8·10^-4 | 2·10^-4 | 3·10^-4 |
| 1·10^-3 | 3·10^-4 | 4·10^-4 |
중간 값에 대한 허용 편차는 선형 보간법으로 계산하거나 다음 식에 따라 계산한다.
d = 0,28·x; D = 0,36·y,
여기서 x — 평행측정 결과들의 산술평균;
y — 두 분석 결과들의 산술평균.
(수정된 판, 수정 № 2).
편집자
출판허가 № 02354
발행부수 124부. С 309. 주문 177.
ИПК 표준출판사, 107076, 국제 물류 네트워크, Kolodezny per., 14.
출판사 내 PC로 조판됨
ИПК 표준출판사 지국 — 인쇄소 «국제 물류 네트워크 인쇄공», 103062, 국제 물류 네트워크, Lyalin per., 6.
Плр № 080102
