ГОСТ 22720.4-77

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ R 56306-2014 ГОСТ R 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ R 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ R 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ R 54313-2011 ГОСТ R 53372-2009 ГОСТ R 53197-2008 ГОСТ R 53196-2008 ГОСТ R 52955-2008 ГОСТ R 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 GOST 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 GOST 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 GOST 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 GOST 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 GOST 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 GOST 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ R 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 고스트 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 GOST 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ R 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ R 52599-2006

ГОСТ 22720.4−77 희귀 금속 및 그 합금. 질소 측정 방법 (개정 N 1 포함)


ГОСТ 22720.4−77

단체 В59


소비에트 사회주의 공화국 연방 국가 표준

희귀 금속 및 그 합금에 기반한 제품

질소 측정 방법

희귀 금속 및 그 합금. 질소 결정 방법


코드 1709*

______________

* 추가 도입, 개정 N 1.

적용 날짜 1979−01−01


소비에트 사회주의 공화국 연방 표준위원회의 법령에 의해 1977년 9월 29일 N 2341에 의해 1979년 1월 1일부터 시행

1983년에 소비에트 표준위원회 법령에 따라 검사 완료 1983년 7월 27일 N 3511에 의해 사용 기간이 1989년 1월 1일까지 연장됨*

________________

* 1993년 국가 표준화, 계측 및 인증 협의회 프로토콜 N 3-93에 의해 사용 기간 제한이 해제됨 (IUS N 5/6, 1993년). — 데이터베이스 제조자의 주석.

재판. 1983년 11월

소비에트 사회주의 공화국 연방 표준위원회의 법령에 의해 승인된 개정 N 1이 1988년 3월 2일 N 427에 의해 1989년 1월 1일부터 시행

개정 N 1은 데이터베이스 제작자가 IUS N 5, 1988년 내용에 따라 도입하였습니다.

본 표준은 니오븀, 탄탈, 바나듐, 지르코늄, 하프늄, 몰리브덴, 텅스텐, 희토류 금속, 니오븀-텅스텐 합금, 몰리브덴-레늄, 몰리브덴-지르코늄, 지르코늄-니오븀-티타늄, 코발트-희토류 금속, 지르코늄 및 갈륨의 질소화합물에 적용되며, 질소의 부피 측정 방법을 규정합니다 (질소의 질량 비율 5·10 ГОСТ 22720.4-77 희귀 금속 및 그 합금. 질소 측정 방법 (개정 N 1 포함)% 이상).

샘플을 적절한 산에 용해할 때, 화합된 형태의 질소는 (질화물 및 고체 용액의 형태) 암모늄 염을 형성하며 용액으로 이동합니다. 질산 나트륨 도입 후에 (Kjeldahl 방법) 질소 측정은 혼합 지시자를 사용하여 산도를 측정하여 완료합니다.

1. 일반 요구사항

1.1 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 22720.0−77에 따라야 합니다.

2. 장비, 시약 및 용액


질소 측정 장치 (도면 참조).

ГОСТ 22720.4-77 희귀 금속 및 그 합금. 질소 측정 방법 (개정 N 1 포함)


1 — 황산으로 채워진 트랩 병; 2 — 물로 채워진 트랩 병; 3 — 전기 히터; 4 — 500 cmГОСТ 22720.4-77 희귀 금속 및 그 합금. 질소 측정 방법 (개정 N 1 포함)의 내열 유리 증류 플라스크, 드롭 배출 장치가 있는 마개; 5 — 냉각기; 6 — 암모니아 수집기; 7 — 2급 마이크로뷰렛



황산 ГОСТ 14262–78, 순수 및 1:1, 1:4 희석.

농도 0.05 몰/㎗ГОСТ 22720.4-77 희귀 금속 및 그 합금. 질소 측정 방법 (개정 N 1 포함)(0.1 N) 및 0.005 몰/㎗ГОСТ 22720.4-77 희귀 금속 및 그 합금. 질소 측정 방법 (개정 N 1 포함)(0.01 N) 황산.

1 cmГОСТ 22720.4-77 희귀 금속 및 그 합금. 질소 측정 방법 (개정 N 1 포함) 0.01 N 용액은 0.14 mg 질소에 상응합니다.

염산 ГОСТ 14261–77, 순수, 1:1 및 1:4 희석.

플루오린 산 (플루오르화 수소산) ГОСТ 10484–78.

황산 칼륨 ГОСТ 4145–74.

과산화수소 (퍼옥스화 수소) ГОСТ 10929–76.

과립 아연 ГОСТ 3640–79*, 정제.
______________
* 러시아 연방 내 ГОСТ 3640–94에 의해 대체됨. — 데이터베이스 제작자의 주석.


황산 구리 ГОСТ 4165–78.

정해진 에틸 알코올 ГОСТ 18300–72*.
_______________
* 러시아 연방 내 ГОСТ 18300–87에 의해 대체됨. — 데이터베이스 제작자의 주석.


수산화 나트륨 (부식성 소다) ГОСТ 4328–77, 정제, 용액; 준비 방법: 400 g의 수산화 나트륨을 1000 cmГОСТ 22720.4-77 희귀 금속 및 그 합금. 질소 측정 방법 (개정 N 1 포함) 물에 소량씩 녹입니다. 생성된 용액에 2−3 개의 아연조각과 몇 개의 황산 구리 결정체를 추가하여 혼합하고 40−60분 동안 끓이며 처음 부피를 유지하기 위해 물을 추가합니다. 준비된 용액은 밀봉된 폴리에틸렌 용기에 보관합니다.

혼합 지시자; 준비 방법: 메틸 레드 0.062 g과 메틸렌 블루 0.041 g을 100 cmГОСТ 22720.4-77 희귀 금속 및 그 합금. 질소 측정 방법 (개정 N 1 포함) 알코올에 녹여 밀봉한 병에 보관합니다.

이중 증류된 물, 신선하게 증류됨.

(수정된 판, 변경 N 1).

3. 분석 준비

3.1. 도면에 따라 장치를 조립하고 (흡기 펌프를 사용하여) 1초에 3-4개의 기포 속도로 공기를 빨아들여 시스템 전체의 기밀성을 점검한다.

작업 시작 전에 알칼리 용액과 기기에 남아 있는 암모니아 흔적을 제거해야 한다. 이를 위해 증류 플라스크에 50 cmГОСТ 22720.4-77 희귀 금속과 그 합금. 질소 결정 방법 (변경 N 1 포함)수산화 나트륨과 50 cmГОСТ 22720.4-77 희귀 금속과 그 합금. 질소 결정 방법 (변경 N 1 포함)물을 넣는다. 암모니아 포획 용기에 25-30 cmГОСТ 22720.4-77 희귀 금속과 그 합금. 질소 결정 방법 (변경 N 1 포함)물을 붓고 혼합 지시약 2-3방울을 첨가한다. 마이크로 뷰렛을 0.01 n. 황산 용액으로 채운다. 수산화 나트륨 용액이 담긴 증류 플라스크를 끓여서 5-10분 동안 가열한다. 암모니아 제거가 얼마나 완벽한지 확인하기 위해, 붕어빵을 복원하기 위해 뷰렛에서 0.01 n. 황산 용액을 방울방울로 첨가하여 혼합 지시약의 색 변화를 관찰한다. 색이 3-5분 동안 유지될 경우 청소를 완료된 것으로 간주한다. 분석은 암모니아 및 그 염과 관련된 작업이 없는 공간에서 수행해야 한다.

(수정된 판, 변경 N 1).

4. 분석 수행


분석 재료의 질소를 결정하기 위해 0.5g의 분말, 칩 또는 호일 형태의 세 개의 샘플을 사용하며, 질화물을 분석할 때는 각각 0.05g의 세 개 샘플을 사용한다. 분석 재료의 용해 조건은 표 1에 나와 있다.

표 1

   
분석 금속
 용해 조건
니오븀

100 cmГОСТ 22720.4-77 희귀 금속과 그 합금. 질소 결정 방법 (변경 N 1 포함)의 원추형 플라스크에 샘플을 넣고 3g의 황산 칼륨, 10 cmГОСТ 22720.4-77 희귀 금속과 그 합금. 질소 결정 방법 (변경 N 1 포함)밀도가 1.84 g/cmГОСТ 22720.4-77 희귀 금속과 그 합금. 질소 결정 방법 (변경 N 1 포함)의 황산을 추가한다. 플라스크를 깔때기로 덮고 20분 간 균일한 황산 수증기가 나올 때까지 니오븀을 용해한다. 냉각 후 플라스크 내용물을 50 cmГОСТ 22720.4-77 희귀 금속과 그 합금. 질소 결정 방법 (변경 N 1 포함)의 물에 녹인다.

탄탈

백금 컵에 샘플을 넣고 2 cmГОСТ 22720.4-77 희귀 금속과 그 합금. 질소 결정 방법 (변경 N 1 포함)의 물로 적신 다음 10-15 cmГОСТ 22720.4-77 희귀 금속과 그 합금. 질소 결정 방법 (변경 N 1 포함)의 플루오린화 수소산을 붓고 1 cmГОСТ 22720.4-77 희귀 금속과 그 합금. 질소 결정 방법 (변경 N 1 포함)의 과산화수소를 방울방울로 추가한다. 용해는 처음에는 가열하지 않고, 이후는 적당한 열로 샘플이 완전히 녹을 때까지 진행한다. 냉각 후 컵 내용물을 50 cmГОСТ 22720.4-77 희귀 금속과 그 합금. 질소 결정 방법 (변경 N 1 포함)의 물로 희석한다.

지르코늄, 하프늄

100 cmГОСТ 22720.4-77 희귀 금속과 그 합금. 질소 결정 방법 (변경 N 1 포함)의 잔에 샘플을 넣고 1:1로 희석된 10 cmГОСТ 22720.4-77 희귀 금속과 그 합금. 질소 결정 방법 (변경 N 1 포함)의 황산을 부어 준후 플루오린화 수소산을 방울방울로 추가한다(최대 1 cmГОСТ 22720.4-77 희귀 금속과 그 합금. 질소 결정 방법 (변경 N 1 포함)까지). 금속이 녹을 때까지 적당히 가열한다. 냉각 후 용액에 50 cmГОСТ 22720.4-77 희귀 금속과 그 합금. 질소 결정 방법 (변경 N 1 포함)의 물을 추가한다.

바나듐

100 cmГОСТ 22720.4-77 희귀 금속과 그 합금. 질소 결정 방법 (변경 N 1 포함)의 원추형 플라스크에 샘플을 넣고 1:4로 희석된 15 cmГОСТ 22720.4-77 희귀 금속과 그 합금. 질소 결정 방법 (변경 N 1 포함)의 황산을 추가하여 플라스크를 깔때기로 덮고 15분 동안 금속이 녹을 때까지 적당히 가열한다. 냉각 후 용액에 50 cmhttps://data:image/jpeg;base64,R0lGODdhCwAXAIABAAAAAP///ywAAAAACwAXAAACGYyPqcttABc4s1VpL9OKJw9FzkiW5ommSgEAOw==의 물을 추가한다.

텅스텐

100 cm사용의 원추형 플라스크에 샘플을 넣고 가열 없이 30 cm../CwAX30% 과산화수소 용액에 녹인다. 금속이 녹은 후 용액에 1:1로 희석된 20 cm용의 염산을 추가하고 20분 동안 과산화수소가 제거될 때까지 끓인다. 냉각 후 플라스크 내용물을 50 cm희의 물에 희석한다.

몰리브덴

100 cm기의 원추형 플라스크에 샘플을 넣고 밀도가 1.84 g/cm그의 15-20 cm기의 황산을 추가한 후 황산 수증기가 발생하면서 금속이 녹을 때까지 가열한다. 냉각 후 용액에 50 cm품의 물을 추가한다.

희토류 금속 및 합금

100 cm합의 잔에 샘플을 넣고 3 cm금의 물로 적신 후 시계 유리로 덮고 15 cm기의 1:2로 희석된 염산을 소량씩 추가한다. 처음에는 심한 반응이 끝날 때까지 가열하지 않고, 이후는 금속이 완전히 녹을 때까지 중간 열로 가열한다. 냉각 후 잔 내용물을 50 cm의의 물에 희석한다.