ГОСТ 12645.12-86

ГОСТ 12645.12−86 인듐. 텔루륨 정량 방법 (수정 N 1 포함)

ГОСТ 12645.12−86*

그룹 В59

소비에트 연방 국가 표준

인듐

텔루륨 정량 방법

Indium.
Method for determination of tellurium

OKCTU 1709

시행 일자 1988−01−01

소비에트 연방 국가 표준 위원회 결의 1986년 10월 23일 N 3188로 시행 일자는 1988년 1월 1일로 설정됨

1993년 기구의 프로토콜에 의해 유효 기간 제한 폐지됨 (ИУС 2−93)

* 새로운 판본 (1998년 3월 발행), 1996년 6월에 승인된 수정 N 1 포함 (ИУС 9−96).

수정 N 1 ГОСТ 12645.12−86은 1994년 4월 15일 (기술 사무국 보고서 N 2) 서신에 의해 표준화, 측정 및 인증에 관한 정부 간 위원회에 의해 채택됨

채택에 찬성한 국가는:

1a. 적용 범위

본 표준은 인듐 등급 Ин 000에서 텔루륨의 질량 농도가 5·10에서 5·10% 사이인 경우의 텔루륨 정량을 위한 폴라로그래피 방법을 규정합니다.

이 방법은 텔루륨을 원소 상태로 환원하고, 하이드록실아민과 유황이 포함된 황산 환경에서 동시 침전을 통해 잔류물로부터 텔루륨을 제거한 후, 약산성 염화 칼륨 용액에서 포텐셜 -0.8 V (포화 칼로멜 전극)에서 고정 수은 전극을 사용하여 폴라로그래피로 정량하는 것입니다.

(수정된 내용, 수정 N 1).

1. 일반 요구 사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구 사항은 ГОСТ 22306–77에 따라 추가로 규정됩니다.

1.1.1. 분석의 정확성 검증은 стандарт 첨가 방법에 따라 ГОСТ 12645.11−86에 따라 수행됩니다.

첨가제로는 텔루륨 농도가 1 µg/cm인 용액을 사용하며, 이는 사용 당일에 폴라로그래피용 배경에서 준비됩니다.

(수정된 내용, 수정 N 1).

2. 안전 요구 사항

2.1. 안전 요구 사항은 ГОСТ 12645.10−86에 따릅니다.

3. 장비, 시약 및 용액

변전류 폴라로그래프 PПТ-1 또는 범용 유형 PУ-1의 고정 수은 전극 및 외부 음극실을 가진 폴라로그래프 셀이 필요합니다. 수은 위의 음극실은 포화된 염화 칼륨 용액으로 채웁니다.

피펫은 ГОСТ 29227–91에 따라 용량이 0.1 및 0.2 cm입니다.

백색자기 비커는 ГОСТ 19908–90에 따라 용량이 50 및 100 cm입니다.

검사용 시약은 ГОСТ 19908–90에 따른 용량이 15 cm입니다.

질산은 ГОСТ 4461–77에 따라 증류된 것입니다.

염산은 ГОСТ 3118–77에 따라 증류 및 1:20으로 희석한 것입니다.

염산, 8 몰/dm은 비등화된 물을 염화수소로 포화시켜 준비합니다.

개미산은 ГОСТ 5848–73에 따릅니다.

황산은 ГОСТ 4204–77에 따르며, 1:1로 희석합니다.

하이드록실아민 염산염은 ГОСТ 5456–79에 따르며, 100 g/dm 용액을 8 몰/dm 염산에서 준비합니다.

세척 용액: 1 dm 용량의 플라스크에 하이드록실아민 염산염 100 g을 넣고, 8 몰/dm 염산 50 cm를 첨가하고, 증류수로 1 dm까지 채운 후 혼합합니다.

티오황산나트륨 결정체는 ГОСТ 244–76에 따르며 100 g/dm 용액을 재결정화된 시약으로부터 준비합니다.

과망간산칼륨은 ГОСТ 20490–75에 따릅니다.

염화칼륨은 ГОСТ 4234–77에 따라 포화 용액으로 증류수에 준비합니다.

브롬은 ГОСТ 4109–79에 따릅니다.

디나트륨 염 에틸렌다이아민-N, N, N', N' - 테트라아세트산, 2수화물 (트릴론 B)은 ГОСТ 10652–73에 따릅니다.

폴라로그래피용 배경은 다음과 같이 준비됩니다: 염화칼륨 200 g 및 트릴론 B 1 g을 증류수 1 dm에 녹인 후, 배경의 산도를 범용 지시지에 의해 pH 2.8로 맞추고, 1:20으로 희석한 증류 염산을 사용합니다.

증류수는 ГОСТ 6709–72에 따라 더블डा스틸 세척 장치로 증류한 물에 과망간산칼륨을 첨가하여 준비합니다.

텔루륨은 등급 Т-В4입니다.

수은은 ГОСТ 4658–73에 따릅니다.

텔루륨의 표준 용액

용액 A: 텔루륨 0.050 g을 질산 몇 방울과 주기적으로 첨가하여 증류 염산 20 cm에 녹입니다. 용액은 500 cm 용량의 측정 플라스크에 옮기고 물로 희석하여 혼합합니다.

1 cm 용액 A에는 텔루륨 100 µg이 함유되어 있습니다.

용액 B: 500 cm 용량의 측정 플라스크에 표준 용액 A 5 cm를 채운 후, 폴라로그래피 배경으로 희석하여 혼합합니다. 용액은 사용 당일에 준비합니다.

1 cm 용액 B에는 텔루륨 1 µg이 함유되어 있습니다.

(수정된 내용, 수정 N 1).

4. 분석 수행

4.1. 인듐 1,000 g의 시료를 50 cm 용량의 백색자기 비커에 넣고, 질산 5 cm와 염산 2 cm를 첨가하여 약한 가열 하에 시계 유리로 덮어 녹입니다. 시계 유리는 5 cm 증류수로 씻은 후 증발 건조합니다. 증류수 5 cm를 첨가하고 습식 염으로 증발합니다. 두 개의 무반응 실험을 수행합니다.

잉여 물질에 일산화탄소산을 방울방울 첨가하여 질산염을 분해하고, 물중탕에 의해 질산의 산화물과 일산화탄소산을 제거합니다. 작업은 황색 가스 방출이 완전히 중단될 때까지 반복됩니다. 잔여물을 비커에 2 추가 2 cm 일산화탄소산으로 처리한 후 건조합니다. 각기 다른 5 cm의 증류수를 추가로 3번 첨가하며, 각 번은 건조하여 남은 잔여물을 제거합니다.

건조 잔여물을 하이드록실아민 염산염 용액 10 cm에 녹이고 이를 15 cm 용량의 시험관에 옮깁니다. 나트륨 티오황산염 용액 1 cm를 첨가하고, 60분 동안 끓는 물에 유지합니다. 그 후 나트륨 티오황산염 1 cm를 추가하고 물중탕에서 다시 60분 유지한 후 하루 동안 놓아둡니다. 침전물을 종이 필터로 여과하고 "흰 띠"라는 특별 용지를 사용하여 헹굽니다. 250−300 cm의 세척액으로 헹구고 같은 양의 물로 헹구십시오.

여과지 위의 침전물을 50 cm 용량의 비커에 10−15 cm 물로 씻은 후, 황산 용액 1 cm 및 포화 염화칼륨 용액 0.2 cm와 5 방울의 브롬을 첨가합니다. 용액을 황산의 모든 증기 제거 시점까지 증발시키고 냉각합니다. 비이커에 20 cm의 폴라로그래피 배경을 첨가하고, 잔여물이 완전히 녹을 때까지 부드럽게 가열한 후, 냉각하여 25 cm 용량의 측정 플라스크에 옮기고 배경을 첨가하여 채운 후 혼합합니다.

용액을 외부 포화 칼로멜 전극이 있는 세포에 넣고, 수은 드롭을 형성한 후 셀을 켜고 포텐셜 -0.60 V에서 2−3분 동안 텔루륨을 축적합니다. 폴라로그래피 촬영은 음극 전압 스캔을 사용하여 수행됩니다. 텔루륨의 피크 포텐셜은 -0.8 V입니다. 각 용액의 폴라로그램은 최소 3회 촬영되어야 합니다. 텔루륨을 첨가한 샘플에서도 비슷하게 처리하고, 통제 테스트에서도 수행합니다.

텔루륨 피크 높이는 피크의 정점에서 오른쪽과 왼쪽 피크 기준선을 연결한 접선과의 교차점까지의 수직으로 측정합니다. 피크 높이는 15−20%를 초과해서는 안됩니다.

용액에서 텔루륨의 질량 농도는 첨가물 방법을 통해 결정됩니다.

(수정된 내용, 수정 N 1).

5. 결과 처리

5.1. 텔루륨의 질량 농도 ()는 다음 공식에 따라 퍼센트로 계산합니다:

여기서  — 텔루륨 첨가물의 무게, µg;

 — 텔루륨 피크의 높이 (샘플에서 통제 실험의 평균 값으로 보정한), mm;

 — 텔루륨 피크의 높이 (첨가물을 받은 샘플에서 샘플 피크의 높이와 통제 실험의 평균 값을 보정한), mm;

 — 분석 시료의 무게, g.

분석 결과는 두 개의 평행 분석 결과의 산술 평균으로 취합니다.

(수정된 내용, 수정 N 1).

5.2. 두 개의 평행 분석 결과 간의 절대 허용 오차 및 95%의 신뢰 확률에서 두 분석 결과 간의 절대 허용 오차는 다음 테이블에 나타낸 값을 초과해서는 안 됩니다.

중간 값의 텔루륨에 대한 허용 오차는 선형 보간법을 사용하여 찾습니다.