ГОСТ 13637.2-93

GOST 13637.2–93 갈륨. 카드뮴, 납, 아연의 원자 방출법

GOST 13637.2–93

그룹 В59

국가간 표준

갈륨

카드뮴, 납, 아연의 원자 방출법

Gallium. Atomic-emission method for the determination of cadmium, lead, zinc

OKCTU 1709

시행일 1995-01-01

머리말

1. 104 "반도체 및 희귀 금속 제품. 순수 금속" 국가 기술 위원회, 희귀 금속 국립 기관(ГИРЕДМЕТ)에서 개발

러시아 국가 표준에서 제안

2. 1993년 10월 19일 국가간 표준화, 계량, 인증 위원회에서 채택(프로토콜 N 4-93)

채택에 대한 투표 참가:

국가명	국가 표준화 기관명
아르메니아 공화국	아름고스스탠다르트
벨라루스 공화국	벨스탠다르트
카자흐스탄 공화국	카자흐스탄 공화국 국가 표준
몰도바 공화국	몰도바스탠다르트
러시아 연방	러시아 국가 표준
투르크메니스탄	투르크멘고스스탠다르트
우즈베키스탄 공화국	우즈베크스탠다르트
우크라이나	우크라이나 국가 표준

3. 러시아 연방의 표준화, 계량, 인증 위원회의 결의에 따라 1994년 6월 2일 N 160에 의해 1995년 1월 1일부터 러시아 연방의 국가 표준으로 직접 도입된 국가간 표준 GOST 13637.2–93

4. GOST 13637.2–77대체

정보 데이터

참조 규범 기술 문서

참조 기준 문서 식별	항목, 절 번호
GOST 195–77	절.2
GOST 244–76	절.2
GOST 3773–72	절.2
GOST 4160–74	절.2
GOST 10262–73	절.2
GOST 10690–73	절.2
GOST 11120–75	절.2
GOST 13637.0–93	절.1, 2, 항 5.5
GOST 13637.1–93	5.1
GOST 13637.3–93	3.2
GOST 18300–87	절.2
GOST 19627–74	절.2
GOST 23463–79	절.2
GOST 24104–88	절.2
GOST 25664–83	절.2

본 표준은 갈륨 내 불순물의 질량비를 직접 원자 방출법으로 측정하는 방법을 규정합니다:

카드뮴	3·10부터 까지 3·10%
납	3·10부터 까지 3·10%
아연	3·10부터 까지 1·10%

이 방법은 갈륨으로부터 불순물이 분획 증발될 때, 그래파이트 아노드의 채널에서 그래파이트 분말을 추가하여 직류 아크에서 얻은 스펙트럼 내의 불순물 요소들의 선 강도를 측정하는 데 기초합니다.

갈륨 내 불순물은 다음 좌표로 작성된 보정 곡선을 통해 결정됩니다: 검출 요소의 선 강도를 배경 강도로 나눈 비율의 로그() 검출 요소의 질량비의 로그().

1. 일반 요구사항

분석 방법의 일반 요구사항 및 안전 요구사항은 GOST 13637.2에 따릅니다.

2. 장비, 재료 및 시약

DSF-8 유형의 또는 유사 유형의 회절형 스펙트로미터(600 선/mm 그리드 포함) 또는 중형 분산형 스펙트로미터 ISP-28 유형이나 유사 유형(2렌즈 조명 시스템: F-75 콘덴서 렌즈, 직경 25 mm 포함).

DG-2 유형의 아크 발생기(추가 저항 포함) 또는 유사 유형으로, 고주파 방출로 직류 아크를 점화하도록 조정된 것.

250–300 V, 30–50 A의 정류기.

MF-2 유형의 또는 유사 유형의 마이크로포토미터.

PS-18 유형의 또는 유사 유형의 스펙트로프로젝터.

GOST 24104*에 따른 1등급의 실험실 저울.
_______________
* 러시아 연방 지역에서는 GOST 24104–2001 적용됩니다. . — 데이터베이스 제작자의 주의사항입니다.

VT형 토션 저울, 최대 500mg 또는 유사한 유형의 저울.

유기 유리 소재의 절구와 막자.

유기 유리 재질의 박스.

흑연 전극을 연마하는 기계.

원자 방출 분석용으로 설계된 OSCh-7−4 형태의 직경 6mm, 원뿔형으로 연마된 흑연 전극; 또는 OSCh-7−3 형태의 흑연 봉에서 가공된 직경 6mm, 원뿔형으로 연마된 흑연 전극, 꼭지점 각도 15도, 끝에 직경 1.5mm의 평면을 갖고, 15 A의 직류 아크에서 15초간 구워진 전극.

OSCh-7−4 형태의 직경 6mm, 깊이 6mm 직경 4mm의 채널을 가진 원자 방출 분석용 특정 형태의 흑연 전극; 또는 동일한 사이즈의 OSCh-7−3 형태의 흑연 봉에서 가공된 전극, 15A의 직류 아크에서 15초간 구워진 전극.

분석 직전에 연소 처리하여 각 전극 쌍의 청소를 수행합니다 (원뿔형으로 연마된 전극은 음극, 채널이 있는 전극은 양극).

ГОСТ 23463 규격의 특별 순수 분말 흑연.

ГОСТ 13637 표준에 따라 준비된 불순물이 없는 순수한 금속 갈륨.

ГОСТ 11120에 따른 산화 카드뮴.

산화 납.

ГОСТ 10262에 따른 산화 아연.



425ᴡ츠사 촬영판과 유사한 유형의 9x12 cm 사이즈의 촬영판은 분석 선과 스펙트럼의 인접 배경의 정상적인 암흑도를 보장합니다.

발현 액, 두 개의 솔루션으로 구성된 촬영판 유형 PFS-04용:

용액 A:

메톨 (4-메틸아미노페놀설페이트) ГОСТ 25664에 따라	2 g
무수아황산나트륨 ГОСТ 195에 따라	100 g
하이드로퀴논 (파라다이옥시벤조페논) ГОСТ 19627에 따라	9 g
물	500 cm,까지.

용액 B:

탄산칼륨 ГОСТ 10690에 따라	100 g
브롬화칼륨 ГОСТ 4160에 따라	3 g
물	500 cm,까지.

발현제 사용 전에, A와 B 용액을 동일한 용량으로 혼합하고 5% 부피의 에틸 알코올을 추가합니다. 발현 시간은 촬영판 포장에 표시된 시간보다 1.5배 더 길어야 합니다. 발현 온도는 (20±1) °C입니다.

PFS-02 촬영판 유형의 발현 액은 ГОСТ 13637.1에 따라 준비됩니다.

정착제:

결정형 티오황산나트륨 ГОСТ 244에 따라	300 g
염화암모늄 ГОСТ 3773에 따라	20 g
물	1000 cm,까지.

IRZ-500 적외선 램프와 RNO 250−0,5 유형 조절기 또는 유사한 유형의 전압 조절기.

정제된 에틸 알코올 ГОСТ 18300에 따른 기술용, 불순물이 없는 이중 증류장치를 사용하여 증류된 알코올.

국가 표준 샘플 (GSO) 분말 흑연 SPG-27 PR GSO 2820−83, 분말 흑연으로 2배 희석: 유기 유리 절구에 2 g GSO를 넣고 2 g의 분말 흑연을 추가하여 50 분 동안 에틸 알코올로 혼합하고 적외선 램프로 건조합니다.

3. 분석 준비

3.1. 비교 샘플(OS) 준비

3.1.1. 각 비교 샘플은 스펙트럼 촬영 직전에 준비하여, 약혼서의 4.1에 따라 10 mg의 비교 샘플을 확인용 분말 흑연(OSGP)에 옮겨 그래핀 전극의 채널에 넣고, 불순물 판정이 없는 순수한 100 mg의 갈륨도 넣습니다. 이 방법의 조건 하에서는 혼합 물질의 질량 비율에 따라, 불순물 OS의 비율(갈륨 내 불순물의 비율로 계산됨)은 OSGP 내 동일 불순물의 비율의 10분의 1입니다.

3.2. 분말 흑연상의 비교 샘플 준비(OSGP)

대조 분말 흑연상의 비교 샘플(OOSGP)을 준비하며, 이는 1% 카드뮴, 납, 아연 및 97% 탄소를 포함하며, 금속 및 탄소 혼합물 내 금속 및 탄소 함량에 기반해 분말 흑연을 해당 금속 산화물과 기계적으로 혼합합니다. 이를 위해 0.0114 g의 산화 카드뮴, 0.0108 g의 산화 납, 0.0124 g의 산화 아연 및 0.9700 g의 분말 흑연을 유기 유리 절구에 넣고 50 분 동안 에틸 알코올로 혼합하며, 적외선 램프로 건조합니다.

오염 방지를 위해 절구에서의 혼합 과정과 적외선 램프 아래의 건조는 유기 유리 박스에서 수행됩니다.

OOSGP는 분석할 요소를 용액 형태로 추가하여 준비할 수도 있습니다(참조 ГОСТ 13637.3).

ОСГП1-ОСГП8는 OOSGP를 연속적으로 희석한 후 각 후속 샘플에 분말 그래파이트를 첨가하여 준비합니다. OСГП1-ОСГП8의 각각의 불순물의 질량 분율(금속과 탄소 혼합물의 금속의 질량 분율 계산)에 따라 분말 그래파이트와 희석되는 샘플의 혼합물에 넣어지는 것을 탁자 1에 표시했습니다. 표 1 | 샘플 기호 | 각 불순물의 질량 분율, % | 분말 그래파이트 질량(g) | 희석 샘플 질량(g) (기호) | |----------------|-----------------------|-------------------|-------------------| | ОСГП1 | 1·10^-4 | 1,800 | 0,200 (ООСГП) | | ОСГП2 | 3·10^-4 | 1,400 | 0,600 (ОСГП1) | | ОСГП3 | 1·10^-4 | 1,333 | 0,667 (ОСГП2) | | ОСГП4 | 3·10^-4 | 1,400 | 0,600 (ОСГП3) | | ОСГП5 | 1·10^-4 | 1,333 | 0,667 (ОСГП4) | | ОСГП6 | 3·10^-4 | 1,400 | 0,600 (ОСГП5) | | ОСГП7 | 1·10^-4 | 1,333 | 0,667 (ОСГП6) | | ОСГП8 | 3·10^-4 | 1,400 | 0,600 (ОСГП7) | 표 1의 분말 그래파이트와 희석된 샘플을 유기유리 박격포에 넣고, 30분 동안 에틸알콜로 철저히 갈아준 다음 적외선 램프 아래에 건조합니다. ОСГП4-ОСГП8에는 이중 증류된 알콜을 사용합니다. 분말 그래파이트로 제조된 비교 샘플은 유기유리로 만든 밀폐된 통에 보관합니다. 4. 분석 실행 4.1. 분석 샘플의 스펙트럼을 얻기 위해 직경 4 mm, 깊이 6 mm의 그래파이트 전극 채널에 10 mg의 분말 그래파이트와 100 mg의 분석 샘플인 갈륨 조각(3 mm 이하 횡단면)을 차례로 넣습니다. 각 비교 샘플의 스펙트럼을 얻을 때는 직경 4 mm, 깊이 6 mm의 그래파이트 전극 채널에 10 mg의 분말 그래파이트로 제조된 비교 샘플과 100 mg의 순수한 갈륨을 차례로 넣습니다. 전극 사이에서 15 A의 전류로 아크를 점화하고, 40초 노출로 스펙트럼을 촬영합니다. 노출 중 전극 간 거리는 3 mm를 유지합니다. 200-300 nm 파장 범위의 스펙트럼은 5 mm 중간조리개가 있는 DFS-8 타입 분광기(1차), 또는 ISP-28 타입 중간 분산 분광기(5 mm 중간조리개)를 사용해 촬영합니다. 스펙트럼 폭은 모두 15 μm입니다. 카세트에는 PFS-04 타입의 플레이트를 넣습니다. 각 샘플과 각 비교 샘플의 스펙트럼은 플레이트에 3회 기록됩니다. 동일한 플레이트에, 또한 3회 비교 샘플의 베이스 스펙트럼도 촬영됩니다. 이를 위해 직경 4 mm와 깊이 6 mm의 그래파이트 전극 채널에 10 mg의 분말 그래파이트와 100 mg의 갈륨을 넣습니다. 노출된 플레이트는 현상, 물세척, 고정화, 15분 동안 흐르는 물에서 세척하고 건조합니다. 5. 결과 처리 5.1. 각 스펙트럼에서 정의하는 요소의 분석선의 감광과 인접 배경을 포토미터로 측정하고, 감광 차이를 계산합니다. 표 3 | 측정 요소 | 분석선 파장, nm | 비고 | |----------|----------------|------| | 카드뮴 | 228.81 | - | | 납 | 283.31 | - | | 아연 (지름 213.86 nm) | 213.86 | 3·10^−4%에서 1·10^−4%로 사용합니다 | 5.2. 만약 분석선이 비교 샘플의 베이스 스펙트럼에 존재하지 않는다면, 비교 샘플의 값과 얻은 로그 상대 강도 값을 사용하여 보정 그래프를 작성합니다. 여기서 분석 샘플의 불순물 질량 분율은 이 그래프 값에 의해 결정됩니다. 5.3. 세 가지 병렬 측정 결과와 두 분석 결과의 허용 편차는 표 4에 명시되어 있습니다. 표 4 | 측정 불순물 | 질량 분율, % | 허용 편차 | |-------------|-------------|------------| | 카드뮴 | 3·10^−4 | 3.0 | | 납 | 3·10^−4 | 3.0 | | 아연 (지름 213.86 nm) | 3·10^−4 | 4.0 | 5.4. 비교 샘플의 기초 스펙트럼에서 정의하는 요소의 약한 선이 있는 경우, 이 그래프에 대한 수정을 수행합니다. 수정된 그래프를 얻으면, 갈륨의 불순물 질량 분율을 위와 같이 계산합니다. 5.5. 분석 정확성의 검증은 ГОСТ 13637.0을 기반으로 하거나 국가 표준 샘플 사용 시 수행됩니다. 이렇게 준비된 혼합물에 대해 세 분법의 결과 분석과 비교할 수 있습니다. 분석 결과는 신뢰 확률 95%로 유효하다고 판단됩니다.