ГОСТ 18385.5-89

ГОСТ 18385.5−89 니오븀. 규소(실리콘) 측정방법

ГОСТ 18385.5−89

그룹 B59

소비에트 사회주의 연방공화국 국가 표준

니오븀

규소(실리콘) 측정방법

Niobium. Method for the determination of silicon

ОКСТУ 1709

유효기간: с 01.01.91
до 01.01.96*
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* 유효기간 제한은 Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации 의 의사록 N 5−94에 따라 해제됨
(ИУС N 11/12, 1994). — 데이터베이스 제작자 주.

정보

1. 제정 및 제출: 소비에트 연방 금속공업부

제정자(들)

А.В.Елютин, Л. Н. Филимонов, Э. С. Блинова, И. Д. Гузеев, А.С.Терехова

2. 채택 및 공포: 소비에트 국가생산품품질관리 및 표준위원회 결정 от 11.12.89 N 3644

3. 최초 도입

4. 인용된 규격 및 기술문서

본 표준은 금속성 니오븀에서 규소를 원자흡광법으로 1·10부터 1·10%까지 결정하는 원자흡광법을 규정한다.

본 방법은 금속성 시료를 그래파이트(큐벳) 퍼니스에 직접 적재하여 전열(전기열)적 원자화에 의해 규소를 측정하는 데 기초한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 18385.0에 따름.

2. 기기, 재료, 시약 및 용액

퍼킨-엘머(Perkin-Elmer) 사의 원자흡광분광광도계 모델 300 또는 그래파이트(큐벳) 퍼니스 작업용의 동등한 기기.

실리콘용 중공음극램프(LSP형) 또는 동등한 램프.

분석용 저울.

메스플라스크 2−50−2, 2−100−2, 2−1000−2.

화학비이커(용량) 50, 100 см.

피펫 2−2-5, 2−2-10, 2−2-25.

증류수, 이중증류한 물.

여과지.

아르곤 — ГОСТ 10157에 따름.

규산나트륨(натрий кремнекислый) — ГОСТ 13079에 따름.

나트륨 텅스테네이트(2수화물, натрий вольфрамовокислый 2-водный) — ГОСТ 18289에 따름. 질량분율 5% 용액: 나트륨 텅스테네이트(2수화물) 5.0 g을 증류수에 용해하여 100 см 메스플라스크로 옮긴다.

에틸 알코올(정제 기술용) — ГОСТ 18300에 따름.

광물솜 — ГОСТ 4640*.
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* 러시아 연방 내에서는 ГОСТ 4640–93가 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.

비교용(표준) 용액들

용액 A(저장용): 미리 소성하여 일정 질량에 도달한 규산나트륨을 2.6522 g 취해 증류수에 녹이고 1000 см 메스플라스크로 옮긴다. 용액을 이중증류수로 눈금까지 채우고 혼합한다; 1 см의 용액에는 1 mg의 규소가 들어있다; ГОСТ 4212에 따라 확인한다.

용액 B: 용액 A의 10 см를 취해 100 см 메스플라스크로 옮겨 이중증류수로 눈금까지 채우고 혼합한다; 1 см의 용액 B에는 0.1 mg의 규소가 들어있다.

용액 V(용액 C): 용액 B의 10 см를 취해 100 см 메스플라스크로 옮겨 눈금까지 이중증류수로 채우고 혼합한다; 1 см의 용액 V에는 0.01 mg의 규소가 들어있다.

규소 비교용 용액들 (), 규소 농도 0.0005; 0.001; 0.002 mg/см: 각 100 см 메스플라스크에 용액 V를 각각 5, 10, 20 см씩 넣고 이중증류수로 눈금까지 채워 혼합한다.

규소 비교용 용액(농도 0.005 mg/см): 용액 V에서 25 см를 취해 50 см 메스플라스크에 넣고 이중증류수로 눈금까지 채워 혼합한다.

규소 비교용 용액들은 분석 당일에 조제한다. 단일 측정을 위해 비교용 용액을 0.02 см 소비한다. 이 부피에서의 규소 절대량은 다음과 같다: 비교용 용액 농도 0.0005 mg/см에 대해 1·10 г, 0.001 mg/см에 대해 2·10 г, 0.002 mg/см에 대해 4·10 г, 0.005 mg/см에 대해 1·10 г 각각이다.

3. 분석의 수행

그래파이트 퍼니스 준비: 비커에 나트륨 텅스테네이트 용액을 붓고 수직으로 8–10개의 그래파이트 큐벳을 넣어 2–3시간 담가둔다. 그런 다음 큐벳을 꺼내어 적재구멍을 위로 향하게 하여 120 °C에서 건조기에서 건조시킨다. 건조 후 큐벳을 다음 프로그램으로 소성한다: 100 °C — 30 s, 1000 °C — 10 s, 2600 °C — 30 s. 전체 과정을 두 번 반복한다.

기기를 사용설명서에 따라 준비한 후, 시료 15–30 mg을 주사기-스패튤라로 큐벳에 넣고, 냉각수와 아르곤을 켠 다음 아래 표에 따른 가열 프로그램으로 큐벳을 가열한다. 동일한 절차를 보정곡선을 작성하기 위한 비교용 용액들에 대해서도 수행한다.

각 큐벳 장착 및 그래파이트 접점 교체 전에 알코올(에탄올)을 5 см 사용한다.

큐벳은 약 50회 측정마다 교체하는 것이 권장된다.

4. 결과 처리

4.1. 비교용 용액으로부터 얻은 흡수 신호의 면적은 삼각형 면적 공식으로 계산한다. 비교용 용액들의 측정 결과로부터 흡수 곡선의 면적 — 검출 원소의 질량 의 종속성을 나타내는 보정 곡선을 작성한다.

금속성 니오븀을 분석할 때 규소의 흡수 신호는 뚜렷하게 넓게 나타나므로, 곡선 아래의 면적(), мм,는 다음 식으로 계산한다:

,

여기서 — 흡수 신호의 최대 높이, mm;

와 — 흡수 신호가 나타난 시점부터 각각 40초 및 120초에 해당하는 레지스토그램 상의 거리(시간), 그리고

와 — 각각 시간 와 에서의 흡수 신호 높이, mm를 의미한다.

.

4.1.1. 보정 곡선으로부터 시료 중 규소의 질량을 구한다. 규소의 질량분율()을 백분율로 계산하는 식은

,

여기서 — 보정 곡선으로부터 찾은 시료(질량 g)의 규소 질량, g.

분석 결과()는 5회의 병행측정 결과의 산술평균을 채택한다. 최대값과 최소값의 절대차는 신뢰수준 0.95에서 를 초과하지 않아야 한다. 두 측정값의 절대차는 신뢰수준 0.95에서 를 초과하지 않아야 한다.

5. 결과의 타당성(정확도) 점검

분석 결과의 정확성은 가변 시료량법으로 검토한다. 약 10 mg의 시료를 취한 것 3개와 그보다 약 두 배인 3개의 시료를 절 3 및 4에 따라 분석한다.

약 10 mg 및 약 20 mg의 시료에 대해 각각 두 번 측정한 결과들의 산술평균 중 최대값과 최소값의 차이는, 모든 측정의 평균값에 해당하는 규소 질량분율에 대한 허용 오차(두 측정 결과의 허용 불일치치)를 초과해서는 안 된다.