ГОСТ 16274.8-77

ГОСТ 16274.8−77 비스무트. 분광 분석법 (개정 N 1, 2, 3 포함)

ГОСТ 16274.8−77

그룹 B59

소비에트 연방 국가 표준

비스무트

분광 분석법

Bismuth. Spectral methods of analysis → 비스무트. 분광 분석법

ОКСТУ 1709

시행일 1978−01−01

정보

1. 소련 비철금속부에서 개발·제출

개발자

П.С.Поклонский, Ф. М. Мумджи, Г. В.Хабарова

2. 1977년 1월 25일 제172호 소비에트 각료회의 표준위원회 결의에 의해 승인·시행

3. 검토 주기 5년

4. 대체: ГОСТ 16274.8−70

5. 참조 규범·기술 문서

참조된 규범·기술 문서 표기	항목 번호
ГОСТ 1625–89	3.2
ГОСТ 4110–75	2.2
ГОСТ 10652–73	2.2
ГОСТ 10928–90	2.2
ГОСТ 11125–84	2.2.
ГОСТ 13911.6−68	2.4.5
ГОСТ 16274.0−77	2.3.3, 2.4.4, 3.5
ГОСТ 16274.1−77	2.4.3, 3.4
ГОСТ 18300–87	3.2
ГОСТ 22867–77	2.2
ГОСТ 24147–80	2.2
ГОСТ 24977.1−81	3.5
ТУ 6−09−4711−81	2.2
ТУ 6−09−5303−86	3.2

6. 1992년 7월 30일 국가표준위원회 결의 №836로 유효기간 제한 해제

7. 재발행(1997년 7월) — 개정 N 1, 2, 3는 각각 1983년 1월, 1987년 6월, 1992년 7월에 승인됨 (ИУС 5−83, 11−87, 10−92)


이 표준은 등급 Ви00, Ви1, Ви2의 비스무트에 적용되며 은, 구리, 카드뮴, 납, 텔루륨, 아연, 안티몬, 철, 코발트, 망간의 함량을 분광법으로 규정하고, 비소와 텔루륨은 화학-분광법으로 결정하는 방법을 규정한다.

(개정판, 개정 N 2, 3).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 16274.0에 따름.

2. 등급 Ви2 및 Ви1 비스무트의 분광 분석법

2.1. 방법의 본질

본 방법은 시료의 발광 스펙트럼을 여기시키고 기록하는 데 기초한다.

원소 농도 평가는 시료와 교정표준 시료에서의 선의 암화 정도와 스펙트럼 선의 세기를 비교하여 수행한다.

본 방법은 다음 농도 범위에서 백분율로 불순물을 결정할 수 있다:

은	от 5·10до 5·10;
납	" 8·10" 3,0
구리	" 1·10" 2·10;
철	" 5·10" 1·10;
안티모니	" 5·10" 1·10;
아연	" 5·10" 1·10;
비소 텔루륨	" 1·10" 5·10; «1·10» 5·10.		화학적 농축 포함

2.2. 기기, 시약 및 용액

Спектрограф кварцевый типа ИСП-28 с трехлинзовой системой освещения (можно использовать кварцевый спектрограф средней дисперсии любого другого типа).

Ослабители трех- и девятиступенчатые.

Генератор искровой типа ИГ-2 или ИГ-3.

Генератор дуги типа ДГ-2.

Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий.

Тигли фарфоровые N 5 и 6.

Чашки фарфоровые N 2.

Тигли железные вместимостью 150−200 см³.

Печь муфельная или тигельная с регулятором температуры до 600 °C.

Изложница для отливки электродов цилиндрической формы диаметром 8 мм, длиной 50−100 мм.

Весы аналитические.

Напильники для заточки электродов.

Станок для заточки электродов.

Фотопластинки спектрографические типа II диапозитивные.

Электроды угольные из спектральных углей марки С-2; нижний с кратером глубиной 3 мм, диаметром 4 мм и толщиной стенок 0,5−0,7 мм, верхний — затачивается на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5−2,0 мм.

Прибор кварцевый для перегонки воды и кислот с кварцевым холодильником и приемником.

Кислота азотная ОС.Ч.21−4 или ОС.Ч.21−5 по ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1, 1:2.

Соль динатриевая этилендиамин тетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652, 10%-ный раствор.

Кальций хлористый по ТУ 6−09−4711, раствор 0,05 моль/дм³.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, 5%-ный раствор.

Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147 и раствор 1:1.

Ксиленоловый оранжевый, 0,5%-ный водный раствор.

Висмут азотнокислый по ГОСТ 4110.

Висмут марки Ви00 по ГОСТ 10928.

Спектрально-чистый оксид висмута; готовят следующим образом: 300−400 г висмута марки Ви00 растворяют в 1000—1500 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1. Растворение проводят отдельными порциями по 40−50 г металла. Полученный раствор нитрата висмута выпаривают до сиропообразного состояния на водяной бане.

Спектрально-чистый оксид висмута можно приготовить из азотнокислого висмута. В этом случае 300−400 г азотнокислого висмута растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, подкисленной азотной кислотой, и выпаривают раствор до сиропообразного состояния. Полученный густой раствор переливают небольшими порциями (по 5−10 см³) при тщательном перемешивании в коническую колбу, содержащую 2000 см³ кипящей воды.

При этом выпадает кристаллический осадок основного нитрата висмута. Для лучшей кристаллизации содержимое колбы вновь доводят до кипения и оставляют на 2−3 ч. После этого сливают раствор, оставляя осадок основного нитрата висмута. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр и промывают три раза водой, подкисленной азотной кислотой, после чего осадок переносят в кварцевый стакан, растворяют добавлением горячей концентрированной азотной кислоты, вновь выпаривают до сиропообразного состояния, затем высушивают, прокаливают при 500 °C до спектрально-чистого оксида висмута и хранят его в закрытой банке.

Весы торзионные типа ВТ, предел взвешивания до 1000 мг.

Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектров и других спектральных приборов, других реактивов, материалов и фотопластинок, обеспечивающих получение показателей точности, установленных настоящим стандартом.


(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

2.3. Определение содержания серебра, свинца и меди

2.3.1. Подготовка проб

Спектральному анализу подвергают пробы в виде стержней диаметром 8 мм и длиной 50−100 мм.

Пробу отбирают ложкой из котла во время разливки металла или расплавляют порошок металлического висмута под слоем угольного порошка в железном тигле. Расплавленный висмут отливают в изложницу. Пробы и образцы сравнения затачивают на плоскость напильником.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

2.3.2. Приготовление образцов сравнения.

Готовят лигатуру свинца и висмута, серебра и висмута, меди и висмута. Полученные лигатуры анализируют химическими методами и сплавляют в необходимых пропорциях. Затем лигатуру разбавляют висмутом марки Ви00 и получают образцы сравнения, содержащие определенное количество примесей (табл.1). Концентрацию примесей в образцах сравнения устанавливают химическими методами, приведенными в настоящем стандарте.

Таблица 1

Номер образца сравнения	Массовая доля примесей, %
	свинца	серебра	меди
1	3,0	0,50	0,020
2	1,5	0,20	0,008
3	0,8	0,08	0,003

참고. 비교 시료의 불순물 질량 분율은 표에 기재된 값에서 ±30 상대 %까지 다를 수 있다.


(개정판, 변경 N 2, 3).

2.3.3. 분석 수행

흥분원으로는 복합 회로로 연결한 ИГ-3 또는 ИГ-2형 스파크 발생기를 사용한다. 발생기 작동 조건:

변압기 1차 회로의 전류 세기 — 1,2 А;

보조 스파크 간극 — 3 мм;

분석 간극 — 4,5 мм;

인덕턴스 값 — 0,15 мГ;

커패시터 정전용량 — 0,005 мкФ.

스펙트럼은 삼렌즈 조명 시스템을 갖춘 ИСП-28형 분광기로 촬영한다. 분광기 슬릿 폭 0,02 мм. 노출 시간 — 45 с.

플레이트의 현상 및 고정은 ГОСТ 16274에 명시된 바와 같이 수행한다.

2.3.4. 결과 처리

사용되는 분석선과 비교선은 표 2에 제시되어 있다.

표 2

분석 원소	분석선(측정 원소)의 파장, нм	비스무트 선(비교 원소)의 파장, нм
납	244,62	249,95
은	243,78	249,95
구리	327,39	279,87

불순물 농도는 세 개의 비교 표준 시료 방법으로 결정한다. 비교 시료에 대해 각 3개의 스펙트럼을, 시료에 대해서는 각 6개의 스펙트럼을 한 사진 플레이트에 촬영한다.

각 불순물선과 비교선의 암도는 마이크로포토미터 로 측정한다. 그리고 비교선은 로 측정한다. 비교선으로 선택된 비스무트선과 분석 대상 불순물선의 암도 차이를 구한다:

.

세 개의 병행 스펙트로그램으로부터 암도 차이의 산술평균값 를 결정한다.

비교 시료의 광측정 결과를 바탕으로 불순물 정량을 위한 검량곡선을 작성한다.

세로축에는 불순물과 기지(주성분)의 암도 차이를, 가로축에는 비교 시료 내 불순물 농도의 로그값을 표시한다.

금속 비스무트 중 불순물 함량은 해당 검량곡선에서 알려진 값 를 이용하여 구한다.

방법의 수렴성은 상대 표준편차 가 납 및 은의 측정에서는 0,03 이하, 구리의 측정에서는 0,1 이하인 것으로 특징지어진다.

신뢰수준 0,95에서 두 병행 측정() 결과의 차이와 두 분석() 결과의 차이는 표 2а에 기재된 허용 편차를 초과해서는 안 된다.

표 2а

원소명	원소의 질량 분율, %	두 병행 측정 결과의 차이, %	두 분석 결과의 차이, %
납	5·10	1·10	2·10
	1·10	0,2·10	0,3·10
	5·10	1·10	2·10
	8·10	0,2·10	0,3·10
Серебро	2,0	0,4	0,6
	3,0	0,6	0,9
Медь	1·10	0,3·10	0,4·10
	1·10	0,3·10	0,4·10
	1·10	0,3·10	0,4·10
	2·10	0,6·10	0,8·10

중간 질량분율에 대한 허용 편차는 선형 보간법 또는 다음 식으로 계산한다:

; — 납과 은을 측정할 때;

; — 구리를 측정할 때,

여기서  — 두 병렬 측정 결과의 산술평균;

 — 두 번의 분석 결과의 산술평균.

분석 결과는 동일한 사진판에서 얻은 각각 3개의 스펙트로그램을 사용한 두 병렬 측정값의 산술평균으로 취한다.

(개정된 문안, 변경 N 3).

2.4. 안티모니, 철, 아연, 비소 및 텔루르 함량의 결정.

2.4.1. 안티모니, 철, 아연 측정을 위한 시료 준비

비스무트 1 g을 도자기 도가니에 넣고 희석비 1:1로 희석한 질산 5−10 см를 넣어 온화한 가열로 용해시킨다. 용액을 건조시킨 후 잔류물을 뮤플로 가마에서 500 °C로 30분 동안 소성하여 비스무트 산화물을 얻는다. 준비된 시료를 아갯 절구에서 입자 크기가 0,074 mm 이하가 될 때까지 갈아 분광분석에 회부한다. 분석은 두 개의 병렬 시료로 실시한다.

(개정된 문안, 변경 N 1, 3).

2.4.2. 비소 및 텔루르 농축물의 준비

비스무트와 텔루륨의 농축물은 트릴론 B(EDTA)를 사용하는 킬레이트 적정법(컴플렉소네이트 특성에 기초한 방법)으로 얻는다. 이 방법은 암모니아성 용액(pH 8)에서 비스무트의 컴플렉소네이트가 칼슘염을 가하면 칼슘의 컴플렉소네이트로 치환된다는 성질에 기초한다. 치환된 비스무트는 수산화물 형태로 침전되며 이때 비소, 텔루륨 및 기타 3가 금속들이 함께 침강한다. 비스무트 시료 3 g씩 여섯 분량을 내열유리 콘 플라스크(용량 250 cm³)에 넣고, 1:1로 희석한 질산 15 cm³를 가한 후 시계유리로 덮어 중간 열로 용해시킨다. 시료가 녹으면 시계유리를 제거하고 질소 산화물 증기가 제거될 때까지 용액을 끓인다. 이어서 뜨거운 10% 트릴론 B 용액 45 cm³를 가하고 뜨거운 증류수로 용액의 부피를 100 cm³로 맞춘다. 그 다음 크실렌올 오렌지 지시약 2–3방울을 넣고 10% 트릴론 B의 뜨거운 용액으로 용액이 진홍색에서 노란색으로 변할 때까지 적정한다. 용액을 지시지로 pH 5까지 암모니아로 중화시키고, 뜨거운 트릴론 B 용액으로 노란 착색이 생길 때까지 적정한다. 이어서 1:1로 희석한 암모니아 용액 5 cm³와 염화칼슘(0.05 mol/dm³) 용액 4–5 cm³를 가하고 침전이 생길 때까지 2분간 끓인다. 염화칼슘의 과잉은 농축물의 질량을 증가시켜 농축 계수를 감소시키므로 주의한다. 침전물을 약한 가열 상태에서 15분 동안 침전시킨 후 조밀한 여과지로 여과하고 뜨거운 5% 질산암모늄 용액으로 세척한다. 그 다음 여과지 위의 침전물을 1:2로 희석한 소량의 뜨거운 질산에 용해시켜 용액을 증발용 도자기 컵(무게 측정용)에 모은다. 동일 컵에 병행 시료 두 개 분의 용액도 함께 모은다. 용액을 약한 가열로 증발시킨 후 전기 가열판에서 건조시킨다. 식은 컵의 가장자리를 질산 2–3 cm³로 씻어 다시 약한 가열로 증발시킨다. 침전물을 무플 가마(muffle furnace)에서 500 °C로 30분 동안 소성하여 분광용 고순도 비스무트 산화물을 얻는다. 산화물이 들어 있는 컵을 달아 침전물의 질량을 측정하고, 농축 계수는 초기 총 시료량 9 g(3 g씩 3개)을 얻어진 침전물 질량으로 나누어 산정한다. 농축물은 분광 분석으로 이송한다. 동시에 분석 전 과정에 사용되는 시약의 양을 병행 시료 3개에 해당하는 양으로 하여 대조 실험을 수행하고, 이를 바탕으로 분석 결과에 대한 보정을 한다. 2.4.3. 비교 표준 시료의 제조 분광용 고순도 비스무트 산화물 10 g을 질산에 녹이고, 철, 안티몬, 아연, 비소가 각각 1 mg/cm³인 용액을 10 cm³씩 가한다. 용액을 완전히 건조시킨 뒤 잔류물을 500 °C에서 소성한다. 잔류물을 물 2–3 cm³로 적신 후 텔루륨 표준용액(농도 1 mg/cm³) 10 cm³를 가한다. 잔류물을 약한 가열로 건조시킨다. 표준용액의 제조는 ГОСТ 16274.1의 부록에 따른다. 이로써 철, 안티몬, 아연, 비소, 텔루륨이 각각 0.1% 함유된 기본 표준 시료를 얻는다. 비교 시료(불순물 함량 0.03; 0.01; 0.003; 0.001%)는 기본 표준 시료를 분광용 고순도 비스무트 산화물로 단계적으로 희석하여 만든다. (항목 2.4.2, 2.4.3는 개정판, 변경 N 1, 2, 3에서 수정된 편집임) 2.4.4. 분석의 수행 준비된 시료와 비교 시료를 각각 30 mg씩 취해 흑연 전극의 분화구(crater)에 넣는다. 각 시료 및 비교 시료로부터 전극을 두 개씩 만든다. 스펙트럼은 3렌즈 조명 시스템을 갖춘 ИСП-28형 스펙트로그라프(분광기)로 촬영한다. 슬릿 폭은 0.025 мм, 아크 전류는 ДГ-2형 발전기에서 15 A, 노출 시간은 40 s이다. 카세트에는 두 장의 사진판을 넣는데, 단단파장(단파장) 영역에는 II형 분광사진용 판을, 장파장 영역에는 디아포지티브(양화판)를 넣는다. 교정곡선을 작성하기 위해 동일한 판에 아홉단계 감광기(쇠약기)를 통하여 철의 스펙트럼을 촬영한다. 사진판의 현상 및 정착은 ГОСТ 16274에 지정된 바에 따른다. 2.4.5. 결과 처리 얻어진 스펙트로그램에서 다음 파장의 선들(표 3)에 대한 암도(광학 밀도) 와 그 좌우의 배경에서의 최소 암도를 측정한다. 표 3 Определяемый элемент — 분석 원소 | Длина волны аналитической линии, нм — 분석선 파장, nm - Железо (철) — 302.06 - Сурьма (안티모니) — 231.15 - Цинк (아연) — 334.50 - Мышьяк (비소) — 234.98 - Теллур (텔루륨) — 239.57 두 배경 암도의 평균을 배경의 실제 암도로 취한다. 특성 곡선을 작성하기 위해 강도 값을 측정한다. 사진판의 특성 곡선에 따라, 측정된 암도에 대응하는 강도의 로그값 , 를 찾는다. 값 를 계산하고, 각 교정 표준에 대해 얻은 세 개의 스펙트로그램 결과의 산술평균을 구한 다음 에 대해 교정 그래프를 좌표 , 에 플로팅한다. 여기서 는 비교용 시료의 불순물 함량(백분율)이다. 모든 계산은 계산기를 사용하여 수행한다. 얻은 교정 그래프로부터 시료에 대해 계산된 값에 대응하는 불순물 함량을 찾는다 . 두 병행 측정 결과들 간의 차이()와 두 번의 분석 결과들 간의 차이()는 신뢰확률 0.95에서 표 3a에 기재된 허용 편차를 초과해서는 안 된다. 표 3a Наименование элемента — 원소 명칭 | Массовая доля элемента, % — 원소의 질량분율, % | Расхождение результатов двух параллельных определений, % — 두 병행 측정 결과 차이, % | Расхождение результатов двух анализов, % — 두 분석 결과 차이, % - Железо (철) - Массовая доля элемента, %: 5·10 - Расхождение двух параллельных: 2·10 - Расхождение двух анализов: 2·10 - (다음 항목들) - Массовая доля элемента, %: 1·10 - Расхождение двух параллельных: 0,3·10 - Расхождение двух анализов: 0,4·10 - (다음 항목들) - Массовая доля элемента, %: 5·10 - Расхождение двух параллельных: 2·10 - Расхождение двух анализов: 2·10 (표 3a의 나머지 항목들은 원문에 포함된 기호 이미지로 되어 있으므로 그 형식을 유지하였다.)

1·10

0,3·10

0,4·10

 

2·10

0,6·10

0,8·10

안티몬

5·10

2·10

2·10

아연

1·10

0,3·10

0,4·10

 

2·10

0,6·10

0,8·10

비소

1·10

0,4·10

0,6·10

텔루륨

5·10

2·10

3·10

 

1·10

0,4·10

0,6·10

 

5·10

2·10

3·10

 

1·10

0,4·10

0,6·10

 

2·10

0,8·10

1·10

중간 질량 분율에 대한 허용 편차는 선형 보간법 또는 다음 식에 따라 계산한다:

; — 철, 안티모니 및 아연을 정량할 때;

; — 비소와 텔루륨을 정량할 때,

여기서 — 두 분석 결과의 산술평균;

— 병행 분석 결과의 산술평균.

분석 결과는 하나의 포토플레이트에서 얻은 두 병행 분석 결과의 산술평균을 최종 결과로 한다(비소와 텔루륨을 정량할 때는 두 개의 농축액을 준비하며, 각 농축액은 비스무트의 세 번의 취량에서 얻은 용액을 합쳐 만든다).

2.4.4, 2.4.5. (개정본, 변경 N 2, 3).

3. 비스무트 등급 Ви00의 분광 분석법

3.1. 방법의 원리

이 방법은 직류 아크에서 기지 원소와 불순물의 스펙트럼을 여기시키고 기록하는 데 기반한다. 불순물 함량의 정량은 시료와 비교 시료의 스펙트럼 강도를 비교하는 방법으로 수행한다.

직접 분광법은 금속 비스무트에서 다음 농도 범위(백분율)로 불순물을 검출·정량할 수 있다:

은	от 3·10до 3·10;
구리	" 3·10" 1·10;
카드뮴	" 1·10" 1·10;
텔루륨	" 3·10" 3·10;
납	" 3·10" 2·10;
아연	" 1·10" 1·10;
안티모니	" 3·10" 1·10;
철	" 3·10" 3·10;
코발트	" 1·10" 1·10;
망간	" 1·10" 3·10.

(수정된 판, 변경 N 2, 3).

3.2. 기기, 시약 및 용액

ISP-28형 석영 분광계(3중 렌즈 조명 시스템) (다른 형식의 중간 분산 석영 분광계 사용 가능).

3단 및 9단 감쇠기.

DG-2형 아크(호) 발생기.

직류 전원(전압 최소 200 В, 부하용량 최소 30 A).

스펙트럼선의 암영을 측정하는 마이크로포토미터.

분석용 저울.

스펙트럼용 탄소 전극(마크 С-2) — 하극은 크레이터 깊이 6 мм 및 직경 4,5 мм.

강철 및 아가트제 절구와 공이(막자).

분광용 사진플레이트 II형 및 УФШ형.

탄소 전극 연삭기.

전극 보관용 박스, 큐벳, 유리 캡.

폼알린(ГОСТ 1625에 준함).

정제 에틸 알코올(증류주, ГОСТ 18300에 준함).

페놀(ТУ 6−09−5303) 또는 의학용 접착제 БФ-6을 에틸 알코올로 1:5로 희석한 것.

베이클라이트 접착제: 다음과 같이 제조한다: 페놀 25 г 및 포르말린 25 г을 달아놓은 도자기 컵에 넣고 수욕(물중탕)에서 가열한 다음 5−7 см 암모니아를 첨가하고(암모니아는 삼중 증류수로 포화시켜 준비) 끓는 물중탕에 둔다. 접착제를 5−6시간 끓이면서 막대로 저어 황-호박색의 투명한 상태가 될 때까지 끓인다. 석영 막대로 늘였을 때 가늘고 부서지기 쉬운 실을 형성해야 하며 냄새가 없어야 한다. 접착제가 준비되면 즉시 무게를 재고 에탄올을 넣어 5% 용액을 만든다.

베이클라이트 접착제는 유리 마개가 딱 맞는 병에 보관한다.

BT형 비틀림 저울, 계량 한계 최대 1000 мг.

부록에 따라 조제한 비교 표준 시료.

(수정된 판, 변경 N 1, 2, 3).

3.3. 시료 준비

5−10 г 금속 비스무트를 분말 상태로 분쇄하여 아가트 절구에서 갈아준다. 금속 분말을 석영 도가니에서 분말 그래파이트와 30:1의 비율로 혼합한다. 혼합물에 분말 25 г당 2 см의 비율로 5% 에탄올 용액의 베이클라이트 접착제 또는 БФ-6 접착제의 에탄올 용액을 첨가한다. 혼합물을 잘 섞고 (100 °C에서) 예비 건조한 후 다시 갈아준다.

(수정된 판, 변경 N 1, 2).

3.4. (삭제, 변경 N 2).

3.5. 분석 수행

탄소 전극은 직류 아크 12 A에서 15 s 동안 미리 소성한다.

소성 후 탄소 전극의 크레이터에 시료 분말과 비교 표준 시료를 각 30 мг씩 장입한다. 비교 표준 시료는 각각 3회, 시료는 각각 6회 취한다.

분광 등록에는 3중 렌즈 조명 시스템을 갖춘 ISP-28형 분광계를 사용한다. 슬릿 폭 — 0,01 мм. 분광계 슬릿 앞에 투과율 단계가 10% 및 100%인 2단 감쇠기를 설치한다. 시료 및 비교 표준 시료는 직류 아크 12 A에서 연소한다. 노출 시간 — 2분. 비교 표준 및 시료의 스펙트럼은 두 개의 평행한 플레이트에 각각 3회씩 촬영한다. 사진플레이트의 특성곡선은 세기 표준표(ГОСТ 24977.1, 부록 2)에 따라 작성한다.

플레이트의 현상 및 고정은 ГОСТ 16274.0에 명시된 대로 수행한다.

3.6. 결과 처리

분석 결과의 계산은 항 2.4.5에 명시된 방법으로 수행한다.

사용된 분석선은 표 5에 제시되어 있다.

표 5

분석 원소	분석선 파장, нм
은	328,07
구리	324,76
카드뮴	228,80
텔루륨	238,57
납	283,31
아연	334,50
철	271,90
망간	279,48
안티몬( сурьма )	259,81
코발트	341,26

방법의 재현성은 상대 표준편차 가 은, 구리, 납, 코발트, 망간, 안티몬, 철의 측정에서 0,2를 넘지 않으며 카드뮴, 텔루륨, 아연의 측정에서는 0,3을 넘지 않는다.

두 번의 병행 측정 결과들 간의 차이() 및 두 번의 분석 결과들 간의 차이()는 신뢰확률 0,95에서 표 5а에 기재된 값을 초과해서는 안 된다.

표 5а

원소명	원소 질량 분율, %	두 병행 측정 결과의 차이, %	두 분석 결과의 차이, %
은	3·10	1·10	2·10
구리	1·10	0,4·10	0,6·10
	3·10	1·10	2·10
	1·10	0,4·10	0,6·10
	3·10	1·10	2·10
납	3·10	1·10	2·10
	1·10	0,4·10	0,6·10
	2·10	0,8·10	1·10
코발트	1·10	0,4·10	0,6·10
	5·10	2·10	3·10
	1·10	0,4·10	0,6·10
	5·10	2·10	3·10
	1·10	0,4·10	0,6·10
망간	1·10	0,4·10	0,6·10
	2·10	1·10	2·10
	1·10	0,4·10	0,6·10
	3·10	1·10	2·10
안티몬( сурьма )	3·10	1·10	2·10
	1·10	0,4·10	0,6·10
	3·10	1·10	2·10
	1·10	0,4·10	0,6·10
철	3·10	1·10	2·10
	1·10	0,4·10	0,6·10
	3·10	1·10	2·10
	1·10	0,4·10	0,6·10
	3·10	2·10	2·10
카드뮴	1·10	0,6·10	0,8·10
	3·10	2·10	2·10
	1·10	0,6·10	0,8·10
	3·10	2·10	2·10
	1·10	0,6·10	0,8·10

중간 질량 분율에 대한 허용 차이는 선형 보간법 또는 다음 식으로 계산한다:

; (은, 구리, 납, 코발트, 망간, 안티몬 및 철의 측정에 적용);

; (카드뮴, 텔루륨 및 아연의 측정에 적용),

여기서 는 두 번의 분석 결과의 산술평균이며;

는 병행 측정 결과의 산술평균이다.

분석 결과는 동일한 사진플레이트에서 얻은 각각 3개의 스펙트로그램으로부터 얻은 두 병행 측정의 산술평균을 채택한다.

3.5, 3.6. (수정된 판, 변경 N 1, 2, 3).

부록 (필수). 교정 곡선 작성을 위한 표준 용액 및 표준 시료의 조제

부록
필수

비교 시료의 기초는 등급 Ви0000 또는 Ви000의 비스무트이다. 불순물은 표준용액을 사용하여 분말 그래파이트에 도입하며, 그래파이트는 비스무트와 1:30의 비율로 혼합한다.

표준용액은 ГОСТ 16274.1의 부속서에 따른다(추가사항 포함).

표준 용액 B(구리 및 카드뮴): 용량 100 см의 눈금 플라스크에 각각 5 мг/см의 구리와 카드뮴을 함유한 표준용액 A를 각각 10 см씩 옮긴다. 눈금까지 물로 채우고 혼합한다.

용액 B 1 см에는 구리와 카드뮴이 각각 0,5 мг 포함되어 있다.

표준 용액 D(망간 및 은): 용량 100 см의 눈금 플라스크에 각각 1 мг/см의 망간과 은을 함유한 표준용액 Б를 각각 10 см씩 옮긴다. 눈금까지 물로 채우고 혼합한다.

용액 D 1 см에는 망간과 은이 각각 0,1 мг 포함되어 있다.

비교 표준 시료 N 1: 석영 또는 불소플라스틱 컵에 분말 그래파이트 2 г과 표에 기재된 계산된 양의 표준용액을 넣는다.

용액을 적외선 램프 아래에서 (100±10) °C에서 완전 건조시킨다.

표준 시료 N 1과 새로 조제한 각 시료를 그래파이트 분말로 2−3배씩 연속 희석하는 방법으로 일련의 작업용 비교 표준 시료를 얻는다.

조제된 각 시료 1 г을 절구에 넣고 등급 Ви0000 또는 Ви000의 잘게 분쇄한 비스무트 30 г을 각각 첨가하여 잘 갈아 섞는다. 그런 다음 두 번에 걸쳐 각 2 см씩 베이클라이트 접착제의 에탄올 용액 또는 БФ-6 접착제 용액을 첨가하고, 매번 접착제 용액을 (100±10) °C에서 건조시키고 다시 혼합한다.

비교 표준 시료는 뚜껑이 있는 뷰크스(bucks) 또는 병에 보관한다.

분석 원소	N 1 시료 제조에 필요한 표준용액의 부피, см			30 г 비스무트 기준 불순물 질량분율, %, (그래파이트 분말: 비스무트 = 1:30)
	용액 5 мг/см	용액 В	용액 Д
망간	-	-	1,8	0,0003
은	-	-	1,8	0,0003
카드뮴	-	1,2	-	0,001
구리	-	1,2	-	0,001
코발트	1,2	-	-	0,01
안티몬	1,2	-	-	0,01
철	3,6	-	-	0,03
텔루륨	3,6	-	-	0,03
납	3,6	-	-	0,03
아연	12,0	-	-	0,1

(수정된 판, 변경 N 2, 3).