ГОСТ 9816.5-2014
GOST 9816.5−2014 기술적 텔루르. 원자 흡수 분석 방법
GOST 9816.5−2014
국가 간 표준
기술적 텔루르
원자 흡수 분석 방법
텔루르 기술. 원자 흡수 분석 방법
ICS 77.120.99
발효일 2016−01−01
서문
국가 간 표준화 작업의 목표, 기본 원칙 및 기본 절차는
표준 정보
1. "URALS MEKHANOBR" (OAO "Uralsmekhanobr") 연구 및 프로젝트 연구소, TC 368 «구리» 표준화 기술 위원회에 의해 개발됨
2. 연방 기술 규제 및 계측 기관에 제출됨
3. 국가 간 표준화, 계측 및 인증 위원회에 의해 승인됨 (2014년 11월 14일, 프로토콜 번호 72-P)
다음 국가가 표준 채택에 찬성했습니다:
| 국가 이름 (ISO 3166) 004−97 |
국가 코드 (ISO 3166) 004−97 |
국가 표준화 기관의 약칭 |
| 아르메니아 |
AM |
아르메니아 공화국 경제 개발부 |
| 벨라루스 |
BY |
벨라루스 공화국 국립 표준화 위원회 |
| 키르기스스탄 |
KG |
키르기즈스탄 표준화 위원회 |
| 러시아 |
RU |
러시아 표준 |
| 타지키스탄 |
TJ | 타지키스탄 표준 위원회 |
4. 2015년 4월 2일 연방 기술 규제 및 계측 기관의 명령에 따라
5.
현재 표준에 대한 변경 사항 정보는 연간 정보 지표 «국가 표준»에 발표되며, 변경 및 수정 텍스트는 매월 정보 지표 «국가 표준»에 발표됩니다. 재검토(교체) 또는 표준 폐지 시 해당 알림은 매월 정보 지표 «국가 표준»에 발표됩니다. 관련 정보, 알림 및 텍스트는 또한 공용 정보 시스템에 게시되며, 연방 기술 규제 및 계측 기관의 공식 웹사이트에도 게시됩니다.
1 적용 범위
본 표준은 기술적 텔루르 내 구리, 철, 납, 셀레늄, 은의 질량 비율을 원자 흡수 분광법을 통해 측정하는 방법을 제시하며, 범위는 아래 표 1에 나타나 있습니다.
표 1
백분율로 표시
| 구성 요소 | 구성 요소의 질량 비율 범위 |
구성 요소 | 구성 요소의 질량 비율 범위 |
| 구리 |
0.003부터 0.60까지 포함 | 셀레늄 | 0.005부터 0.30까지 포함 |
| 철 |
0.003부터 0.30까지 포함 | 은 | 0.0001부터 0.010까지 포함 |
| 납 |
0.0010부터 0.30까지 포함 | - | - |
2 규범 인용
본 표준에서는 다음 국가 간 표준이 인용되었습니다:
GOST 859−2001 구리. 등급
GOST 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) 실험실용 유리 측정기. 원통, 비커, 플라스크, 시험관. 일반 기술 조건
GOST 3118−77 시약. 염산. 기술 조건
GOST 3778−98 납. 기술 조건
GOST 4461−77 시약. 질산. 기술 조건
GOST 5457−75 용해 및 가스 상태 아세틸렌. 기술 조건
GOST 6709−72 증류수. 기술 조건
GOST 6836−2002 은과 은 합금. 등급
GOST 9816.0−2014 기술적 텔루르. 분석 방법에 대한 일반 요구사항
GOST 9849−86 철분 가루. 기술 조건
GOST 20448−90 액화 탄화수소 가스. 도시와 가정용 연료. 기술 조건
GOST 24104−2001실험실용 저울. 일반 기술 요구사항
________________ 러시아 연방에서는 GOST R 53228−2008 «비자동 저울. 제1부. 계측 및 기술 요구사항. 시험»이 시행됩니다.
GOST 25336−82 실험실용 유리 도구 및 장비. 유형, 주요 매개 변수 및 크기
GOST 29169−91 (ISO 648−77) 실험실 유리 기구. 한 개의 표식이 있는 피펫
ГОСТ 29227-91 (ISO 835-1-81) 유리 실험 용기. 눈금 피펫. 제1부. 일반 요구사항
ГОСТ ISO 5725-6-2002 측정 방법과 결과의 정확도 (정확성과 정밀성). 제6부. 실무에서 정확도 값의 사용
________________
러시아 연방 내에서는 ГОСТ R ISO 5725-1-2002 "측정 방법과 결과의 정확도 (정확성과 정밀성). 제6부. 정확도 값의 실무 사용"이 적용됩니다.
참고 — 본 표준을 사용할 때, 공용 정보 시스템을 통해 참조 표준의 유효성을 확인하는 것이 바람직합니다. 이는 러시아 기술 규제 및 계량 연방 기관의 공식 웹사이트나 해마다 발행되는 "국가 표준" 정보 안내서를 통해 확인할 수 있습니다. 이 정보는 매년 1월 1일 기준으로 게시되며, 현재 연도의 매월 발행되는 "국가 표준" 정보 안내서에서도 확인 가능합니다. 만약 참조 표준이 대체(변경)되었다면, 본 표준을 사용할 때는 대체(변경)된 표준을 참조해야 합니다. 참조 표준이 대체 없이 폐기된 경우, 참조가 포함된 조항은 해당 참조와 관련 없는 부분에 대해서만 적용됩니다.
3. 측정 정확도 지표의 특성
구리, 철, 납, 셀레늄, 은의 질량 분율 측정 정확도의 지표는 표 2에 제시된 특성에 해당합니다(P =0.95).
신뢰도 95%(P =0.95) 수준에서 측정 반복 가능성과 재현 가능성의 한계 값은 표 2에 제시되어 있습니다.
표 2 — 구리, 철, 납, 셀레늄, 은 질량 분율 측정의 정확도 지표 값, 반복 가능성과 재현 가능성의 한계(절대 값)들 (P =0.95)
(단위: %)
| 구성 요소 | 구성 요소 질량 분율 측정 범위 | 정확도 지표 ± | 측정의 한계 (절대 값) |
|-------------|-------------------------------|---------------|---------------------------|
| 구리 | 0.003에서 0.010까지 | ±0.006 | 반복 가능성: 0.006, 재현 가능성: 0.008 |
| 철 | 0.003에서 0.010까지 | ±0.006 | 반복 가능성: 0.006, 재현 가능성: 0.008 |
| 납 | 0.0010에서 0.0030까지 | ±0.0007 | 반복 가능성: 0.0007, 재현 가능성: 0.0009 |
| 셀레늄 | 0.005에서 0.010까지 | ±0.004 | 반복 가능성: 0.004, 재현 가능성: 0.006 |
| 은 | 0.00010에서 0.00030까지 | ±0.00010 | 반복 가능성: 0.00010, 재현 가능성: 0.00014 |
4. 측정 도구, 보조 기기, 재료, 용액
측정을 수행할 때 다음과 같은 측정 도구와 보조 기기를 사용합니다:
- 구리, 철, 납, 셀레늄, 은을 위한 광원과 함께하는 화염 원자 흡수 분광계;
- 공기 압축기;
- ГОСТ 24104에 따른 특별 정밀도 등급의 저울;
- 350°C까지 가열 온도를 제공하는 [1]에 명시된 가열 플레이트 또는 유사한 것;
- 수조;
- 시계 유리;
- ГОСТ 1770에 따른 부피 플라스크;
- ГОСТ 25336에 따른 비커와 플라스크;
- ГОСТ 29169 및 ГОСТ 29227에 따른 2급 이상의 정밀도로 피펫.
측정을 수행할 때 다음과 같은 재료와 용액을 사용합니다:
- 2·10-6·10
Pa의 압력으로 압축된 공기;
- ГОСТ 5457에 따른 아세틸렌;
- ГОСТ 20448에 따른 프로판-부탄;
- ГОСТ 6709에 따른 증류수;
- ГОСТ 3118에 따른 염산, 1:1로 희석하고 2 몰/dm, 4 몰/dm
, 6 몰/dm
의 몰농도;
- ГОСТ 4461에 따른 질산, 1:3과 2:1로 희석;
- 3:1과 1:3의 염산 및 질산 혼합;
- ГОСТ 3778에 따른 납, С0 및 С1 유형;
- ГОСТ 859에 따른 구리;
- ГОСТ 9849에 따른 철;
- ГОСТ 6836에 따른 은;
- [2]에 따른 고순도 금속 셀렌.
참고:
1 다른 측정 수단, 승인된 유형, 보조 장치 및 재료의 사용이 허용되며, 기술적 및 측정학적 특성이 위와 동등한 경우에 허용됩니다.
2 본 표준에 명시된 측정 결과의 측정학적 특성을 보장할 수 있다면, 다른 기준 문서에 따라 제조된 화학시약의 사용도 허용됩니다.
5 방법의 본질
이 방법은 아세틸렌-공기 또는 프로판-부탄-공기 불꽃에 분석액을 도입한 후 구리, 철, 납, 셀렌, 은의 공명선의 원자 흡수를 측정하는 데 기반을 두고 있습니다. 표 3에 명시된 파장 길이를 사용합니다.
표 3 — 파장 길이
| 측정 중인 구성 요소 |
파장 길이, nm |
| 구리 |
324.7 |
| 철 |
248.3 |
| 납 |
283.3 |
| 셀렌 |
194.1 |
| 은 |
328.1 |
| 참고 — 본 기준에 명시된 측정학적 특성을 유지하는 경우, 다른 파장 길이의 사용도 허용됩니다. | |
6 측정 준비
6.1 알려진 농도의 용액 준비
6.1.1 구리 용액 준비
구리의 질량 농도가 1 mg/cm인 용액 A를 준비할 때: 구리 1 g을 250 cm
의 둥근 플라스크에 넣고, 25~30 cm
의 염산 및 질산 혼합물 (3:1)로 녹이며, 용액을 건조해질 때까지 증발시킵니다. 남은 물질은 두 번 7~10 cm
의 염산으로 처리하며, 매번 용액을 증발시킵니다. 잔여 물질을 100~120 cm
의 1:1로 희석된 염산에 녹이며, 소금을 완전히 녹일 때까지 끓이고, 식힌 후, 물을 추가하여 1000cm
의 용적 플라스크로 이동하여, 선에 따라 물을 추가하고 혼합합니다.
구리의 질량 농도가 0.1 mg/cm인 용액 B를 준비할 때: 용액 A의 알리쿼트 50 cm
을 500 cm
의 용적 플라스크에 넣으며, 물을 추가하여 선까지 채운 다음 혼합합니다.
6.1.2 철 용액 준비
철 농도가 1mg/cm\(^3\)인 용액 A를 준비할 때, 철 1g을 250cm\(^3\) 삼각 플라스크에 넣고, 염산과 질산 혼합물(3:1) 10~15cm\(^3\)를 가열하면서 녹입니다. 그런 다음, 용액이 건조한 상태로 될 때까지 증발시킵니다. 100~120cm\(^3\)의 1:1로 희석된 염산을 넣고, 5~7분 동안 끓인 후 식힙니다. 그리고 이 용액을 1000cm\(^3\) 부피 플라스크로 옮긴 후, 물을 마크까지 부어 혼합합니다.
철 농도가 0.1mg/cm\(^3\)인 용액 B를 만들기 위해서, 용액 A 10cm\(^3\)를 100cm\(^3\) 부피 플라스크에 넣고, 물을 마크까지 부어 혼합합니다.
6.1.3 납 용액 준비
납 농도가 1mg/cm\(^3\)인 용액 A를 준비할 때, 납 1.0g을 250cm\(^3\) 삼각 플라스크에 넣고, 10~15cm\(^3\) 1:3으로 희석된 질산을 가열하면서 넣고, 습윤 염 상태가 될 때까지 증발시킵니다. 5~7cm\(^3\)의 질산을 추가하고, 용액을 1000cm\(^3\) 부피 플라스크로 옮긴 후, 물을 마크까지 부어 혼합합니다.
납 농도가 0.1mg/cm\(^3\)인 용액 B는 용액 A 10cm\(^3\)를 100cm\(^3\) 부피 플라스크에 넣고, 물을 마크까지 부어 혼합합니다.
6.1.4 셀레늄 용액 준비
셀레늄 농도가 1mg/cm\(^3\)인 용액 A를 준비할 때, 셀레늄 0.1g을 100cm\(^3\) 삼각 플라스크에 넣고, 10~15cm\(^3\)의 질산을 가열하면서 넣으며, 용액이 건조한 상태로 될 때까지 증발시킵니다. 20cm\(^3\)의 염산을 넣고 식힌 후, 용액을 100cm\(^3\) 부피 플라스크로 옮긴 다음, 물을 마크까지 부어 혼합합니다.
용액 B의 셀렌 질량 농도가 0.1 mg/cm일 때, 용액 A 10 cm의 등분액을 100 cm 부피의 눈금 플라스크에 넣고, 눈금까지 물로 보충한 후 혼합합니다.
6.1.5 은의 용액 준비 시
은 질량 농도가 0.1 mg/cm인 용액 A를 준비할 때, 은 0.1 g을 250 cm 부피의 원추 플라스크에 넣고, 1:3 비율로 희석된 20~25 cm 질산을 가열하여 첨가한 후, 용액을 젖은 소금 상태로 증발시킵니다. 이어서 50~60 cm 물을 넣고 냉각한 후, 용액을 1000 cm 부피의 눈금 플라스크로 옮겨 6 mol/dm 농도의 염산으로 눈금까지 보충한 후 혼합합니다.
은 질량 농도가 0.01 mg/cm인 용액 B를 준비할 때, 용액 A의 등분액 10 cm를 100 cm 부피의 눈금 플라스크에 넣고, 2 mol/dm 농도의 염산으로 눈금까지 보충한 후 혼합합니다.
6.2 그래픽의 제작
7개의 100 cm 눈금 플라스크에 0.25, 0.5, 1.0, 3.0, 4.0, 5.0, 6.0 cm 구리, 철, 납, 셀렌, 은 용액 B를 넣고, 2 mol/dm 또는 4 mol/dm 농도의 염산으로 눈금까지 희석한 후 혼합합니다. 그런 다음, 이 용액들을 원자 흡수 스펙트로포토미터의 아세틸렌-공기 불꽃에 주입하여 해당 파장(표 3)에서 성분의 흡수를 측정합니다.
측정의 실행
7.1 측정 방법 및 안전 요구 사항은 GOST 9816.0에 따릅니다.
8 측정 결과의 처리
8.1 성분의 질량 분율은 공식 (1)에 따라 계산합니다. (상세 수식 생략)
8.2 추가 희석 시 성분의 질량 분율은 공식 (2)에 따라 계산합니다. (상세 수식 생략)
측정 결과는 두 개의 평행 측정의 평균값으로 간주됩니다. (조건 등 생략)
참고문헌
- 기술 조건 TU 4389–001–44330109–2008 (내장형 유리세라믹 히터)
- 기술 조건 TU 6–09–5013–82 (전자 산업을 위한 고순도 셀렌)
- ISO 5725–6:1994/Cor.1:2001 (측정 방법 및 결과의 정확도 및 정밀도)
키워드: 기술 텔루르, 샘플, 성분, 용액, 원자 흡수 분광법, 질량 농도, 알려진 농도의 용액, 교정 그래프
