ГОСТ 12553.2-77
ГОСТ 12553.2−77 스플라브이 플라티노-팔라디예프. 스펙트럼 분석 방법 (Изменение N 1 포함)
ГОСТ 12553.2−77
그룹 В59
소비에트 연방 국가 표준
백금-팔라듐 합금
스펙트럼 분석 방법
Platinum-palladium alloys. Method of spectral of analysis
ОКСТУ 1709*
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* 추가 도입, Изм. N 1.
시행 기간: 01.01.1979부터
01.01.1984까지*
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* 유효기간 제한은 1993년 제3차 국가간 표준·계측·인증 위원회 의사록(ИУС N 5/6, 1993년)에 따라 해제됨. -
데이터베이스 제작자 주.
개발: 스베르들롭스크 유색금속 가공 공장
연구책임자
집필:
제출: 소비에트 연방 비철금속공업부
부장 В.С.Устинов
승인 준비: 전소련 규격연구소 (ВНИИС)
1977년 12월 27일 소비에트 연방 각료위원회 국가표준위원회 결의 N 3070에 의해 승인·시행됨
대체:
변경 N 1이 국가표준위원회 결의
변경 N 1은 ИУС N 8, 1988년의 본문에 따라 데이터베이스 제작자가 반영함
본 표준은 로듐(родий), 이리듐(иридий), 금(золото) 및 철(железо)을 (각각 질량분율 0,01%에서 0,20% 범위인 경우) 결정하는 스펙트럼법을 규정한다.
이 방법은 아크 스펙트럼에서 불순물선의 세기를 측정하는 데 기초한다. 불순물의 질량분율의 정량 평가는 표준시료를 이용한 검량(교정)으로 결정한다. 전극의 하나로는 분석 대상 합금의 시편 조각을 사용하며, 다른 전극은 흑연 전극을 사용한다.
(수정 판, Изм. N 1).
1. 일반 요구사항
1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항은
(수정 판, Изм. N 1).
1.2. 분석 결과의 수치값은 규정된 표시(등급 조성)의 마지막 자릿수와 동일한 자릿수에서 끝나야 한다.
(추가 도입, Изм. N 1).
2. 기기, 시약 및 용액
중간 분산형 석영(쿼츠) 분광기.
활성화 아크 교류 발생기.
마이크로포토미터.
스펙트럼용 초순수 흑연 전극 марки С-2 또는 ОСЧ-3, 직경 6 mm, 반구형 또는 단추형(절단 원뿔), 선단 평면 직경 1,5−2 mm.
흑연 전극 연삭기.
감도 10−15 임의단위의 스펙트럼용 감광필름(type II).
3단 감쇠기.
표준 시료(контрольные образцы).
현상액 N 1 및 정착액.
염산(ГОСТ 3118–77), 1:1로 희석한 것.
(수정 판, Изм. N 1).
3. 분석 준비
3.1. 시료 및 표준시료는 임의 형태의 조각으로, 질량 40−50 g이고 접촉면(또는 선단) 크기가 300−400 mm인 형태여야 한다. 접촉면은 줄(напильник)로 깨끗이 다듬는다.
3.2. 표면 오염을 제거하기 위해 시료를 비커에 넣고 1:1 희석 염산을 부어 2분간 끓인 후 물로 씻고 건조시킨다.
4. 분석 수행
스펙트럼 촬영은 분광기 슬릿 폭 0.015 mm, 전극간 거리 1.5 mm, 아크 전류 5 A, 노출 시간 30 s에서 수행한다. 방전기 간격은 각 반주기마다 한 번 또는 두 번의 방전이 발생하도록 설정한다.
스펙트럼은 3단 감쇠기를 통해 스펙트럼용 감광필름(type II)에 촬영한다. 시험 시료와 함께 한 장의 필름에 표준시료의 스펙트럼을 함께 촬영한다. 각 시료 및 표준시료에 대해 2−3개의 평행 스펙트로그램을 얻는다.
감광필름은 현상액 온도 18−20 °C에서 3분 동안 현상한다. 현상한 필름은 물로 헹구고 정착시킨 다음 흐르는 물에서 10분간 충분히 세척하고 건조한 후 광도계로 측정한다.
5. 결과 처리
5.1. 분석 스펙트럼선의 파장은 표 1에 제시되어 있다.
표 1
| 분석 원소 | 분석 원소 선의 파장, нм | 비교 원소 | 비교 원소 선의 파장, нм |
| 로듐 (Родий) | 339.68 | 백금 (Платина) | 334.39 |
| 이리듐 (Иридий) | 332.07 | 동일 | 334.39 |
| 금 (Золото) | 267.59 | « | 264.54 |
| 철 (Железо) | 259.96 | « | 264.54 |
불순물의 질량분율은 '세 표준(трех эталонов)'법과 객관적 광도측정으로 결정한다. 검량(교정) 곡선은 각 분석 원소에 대해 작성한다. 종축(ordinate)에는 불순물선과 기저 물질선의 암도 차이를, 횡축(abscissa)에는 표준시료의 질량분율의 로그 값을 취하여 표시한다.
검량 곡선을 이용하여 알려진 암도 차 값으로부터 분석 시료의 불순물 질량분율을 구한다.
(수정 판, Изм. N 1).
5.2. 평행측정 결과 간의 상대 허용 편차는 신뢰도 0.95에서 표 2에 기재된 값을 초과해서는 안 된다.
표 2
| 질량분율, % | 허용 상대 편차, % |
| 0.01 ~ 0.05 | 15 |
| 0.05 초과 ~ 0.20 | 10 |
