ГОСТ 24977.3-81

ГОСТ 24977.3−81 고순도 텔루륨. 비소, 안티모니, 수은 및 카드뮴의 분광법에 의한 정량(개정 N 1, 2)

ГОСТ 24977.3−81*

그룹 B59

소비에트 사회주의 공화국 연방국가표준

고순도 텔루륨

비소, 안티모니, 수은 및 카드뮴의 분광법에 의한 정량

Tellurium high purity. Spectral method for the determination of arsenic, antimonic, mercury and cadmium

ОКСТУ 1709

시행일 1983−01−01

소비에트 표준위원회 결의 1981년 9월 30일 N 4486에 따라 시행 기한을 1983.01.01로 정함

국가표준위원회 결의 1992.09.07 N 1123으로 유효기간 제한 해제

* 재간행(1997년 3월) — 개정 N 1, 2(1987년 6월, 1992년 9월 승인) 포함(ИУС 11−87, 12−92)


본 표준은 고순도 텔루륨에서 비소, 안티모니, 수은 및 카드뮴을 분광법으로 정량하는 방법을 규정하며, 불순물의 질량분율(백분율) 범위는 다음과 같다:

비소 8·10-2·10;

안티모니 2·10 — 1·10;

수은 2·10 — 1,5·10;

카드뮴 1·10 — 1,5·10.

고순도 텔루륨 중의 불순물 정량은 '삼 표준법'으로 수행하며, 시료의 증발 및 분광선의 여기에는 교류 아크를 사용한다.

(개정된 문장, 개정 N 1).

1. 일반 요구사항

1.1. 일반 요구사항 — ГОСТ 22306–77 및 ГОСТ 24977.1−81에 따름.

2. 장비, 시약 및 재료

2.1. 분광계: 석영 광학계 중분산형 ISP-30형 또는 교차광학계 STE-1형, 슬롯 조명용 3렌즈 시스템 및 3단 감쇠장치 포함.

스펙트럴 선의 암실밀도(흑화도)를 측정하기 위한 마이크로포토미터.

활성화된 교류 아크 발생기(임의의 형식).

탄소 전극 연마용 기계.

일반 실험실용 저울(정밀도 2급)로서 저울오차가 ГОСТ 24104–88*에 따라 0.0002 g를 초과하지 않는 것.
______________
* 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ 24104–2001이 시행 중임. — 데이터베이스 제작자 주.

비틀림 저울(ВТ형)으로 저울오차가 ГОСТ 13718–68에 따라 0.001 g를 초과하지 않는 것.

스테인리스강 의료용 핀셋 — ГОСТ 21241–89에 따름.

추(Г-2−210) — ГОСТ 7328–82*.
______________
* 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ 7328–2001이 시행 중임. — 데이터베이스 제작자 주.

임의형 적외선 램프와 실험실용 오토트랜스포머(PHO-250−2형).

석영 컵 — ГОСТ 19908–90에 따른 50 см 용량.

유기유리(아크릴) 절구와 유봉.

전극: TU 16−88 ИЛЕА 757에 규정된 C-3M 또는 C-2M 탄소 전극, 직경 6 mm, 채널 직경 (4,0±0,1) mm, 채널 깊이 (10±1) mm.

보조전극(콘트라전극): 동일 규격의 C-3M 또는 C-2M 탄소, 직경 6 mm, 길이 30−50 mm.

질산 — ГОСТ 4461–77.

타르타르산(주석산) — ГОСТ 5817–77.

"분광용" 사진 플레이트, II형 또는 УФШ형.

고순도 텔루륨, T-В4 등급(TU 6−04−65−82) 또는 "엑스트라" 등급(TU 48−0515−028−89).

비고. 광전 검출로 분광을 기록하는 장비 및 다른 분광기기, 이 표준과 대등한 정확도를 보장하는 다른 시약·재료·사진플레이트의 사용을 허용한다.


비소(원소) 또는 산화 비소(무수 비소산).

안티모니 — ГОСТ 1089–82에 따름.

수은(황색 산화수은) — ГОСТ 5230–74.

카드뮴 산화물 — ГОСТ 11120–75.

에틸 알코올(정류, 기술용) — ГОСТ 18300–87.

(개정된 문장, 개정 N 1, 2).

3. 분석 준비

3.1. 비교표준(표준시료)

비교표준용 시료를 두 세트 준비한다. 첫 번째(주요) 비교표준(6% As, 1.5% Sb, 1.5% Hg 함유)을 준비하기 위해 금속 텔루륨 9.088 g, 원소비소 0.600 g, 금속 안티모니 0.150 g, 산화수은 0.162 g을 취하여 절구에 넣고 1시간 동안 충분히 연마한다.

두 번째(주요) 비교표준(1.5% Cd 함유)을 준비하기 위해 산화카드뮴 0.172 g과 금속 텔루륨 9.828 g을 취하여 절구에 넣고 60분간 충분히 연마한다.

주요 비교표준을 100배(두 번에 걸쳐) 희석한 다음, 얻어진 각각의 표준을 텔루륨으로 2.5−3배씩 희석하여 두 세트의 작업 비교표준을 얻는다. 이들 작업표준은 다음과 같은 질량분율의 불순물을 포함한다.

비고. 분석에 투입되는 텔루륨의 조성에 따라 비교표준에서 특정 불순물의 질량분율을 변경하는 것이 허용된다.


준비한 비교표준은 뚜껑이 밀폐되는 부크스(bux)나 다른 용기에 보관한다.

비교표준의 인증 특성값을 결정할 때의 허용 오차의 최대값은 해당 성분의 인증값의 0.03%를 초과하지 않는다.

(개정된 문장, 개정 N 1).

4. 분석 수행

4.1. 시료와 비교표준을 탄소 전극(전폭 크레이터) 내부에 충진한다. 각 시료로부터 전극 8개를 준비하고, 비교표준은 전극 4개를 준비한다.

스펙트럼은 분광계로 사진 플레이트에 기록한다.

시료의 증발과 분광의 여기(excitation)는 교류 아크 전류 18 A, 노출시간 60 s로 수행한다. 한 장의 사진플레이트에 시료 스펙트럼 4개와 비교표준 스펙트럼 2개를 기록하며, 카세트를 이동시키지 않고 전극을 각 2개씩 소모하여 촬영한다.

시료에서 As선 234.9 nm와 As 및 Cd 228.8 nm의 선이 나타나지 않을 경우 As<0,00008%, Cd<0,00005%로 기재한다.

만약 As 234.9 nm 선이 나타나지 않고 Cd 228.8 nm 선이 관찰되면 카드뮴을 결정하기 위해 시료와 두 번째 세트의 비교표준을 준비하여 다시 촬영한다.

(개정된 문장, 개정 N 1, 2).

5. 결과 처리

5.1. 마이크로포토미터를 사용하여 분석선의 흑화도() 및 선 근방의 배경()를 측정한다. 파장은 다음과 같다 (단위: nm):

수은 Hg I 253.6;

안티모니 Sb I 259.8;

비소 As I 234.9;

카드뮴 Cd I 228.8.

마이크로포토미터로 비교표준의 시료들에서 측정 대상 원소의 선 흑화도를 감쇠장치의 세 단계 모두에서 측정한다(참조: 부속서 1, ГОСТ 24977.1−81).

사진플레이트의 특성곡선을 작성하고, 이로부터 측정된 흑화도에 대응하는 로그 강도값 , 를 구한다.

값 를 계산하고, 각 비교표준 시료에 대해 얻은 세 스펙트로그램 결과의 산술평균 를 구한 후, 좌표 , 에 분류표(검량선)를 작성한다. 여기서 는 비교표준의 불순물 질량분율(%)이다. 얻은 검량선으로부터 시료에 대해 계산된 값 에 대응하는 불순물 함량을 구한다.

분석 결과는 동일 사진플레이트에서 얻은 두 개의 병행 측정치(각각 두 스펙트로그램)의 산술평균으로 한다.

(개정된 문장, 개정 N 1,

2).

5.2. 두 병행 측정치의 차이 및 두 번의 분석 결과 간 차이는 신뢰도 0.95에서 표에 기재된 값을 초과해서는 안 된다.

중간 질량분율에 대한 허용 차이는 선형 보간법으로 계산하거나 다음 수식에 따라 계산한다:

비소의 경우:

; ,

안티모니, 수은 및 카드뮴의 경우:

; ,

여기서 는 병행 측정치의 산술평균이며;

는 두 분석 결과의 산술평균이다.

(개정된 문장, 개정 N 2).