ГОСТ 12564.1-83

ГОСТ 12564.1−83 금‑팔라듐‑백금 합금. 금, 팔라듐의 정량법(변경 N 1 포함)

ГОСТ 12564.1−83

그룹 B59

소련 국가표준

금‑팔라듐‑백금 합금

금, 팔라듐의 정량법*

금‑팔라듐‑백금 합금.
금, 팔라듐, 백금의 정량 방법

ОКСТУ 1709**
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* 표준명. 수정된 판, 변경 N 1.
** 수정된 판, 변경 N 1.

시행기간 1984.07.01
~ 1989.07.01*
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* 시행기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증위원회 의사록 N 3−93에 따라 해제됨(ИУС N 5/6, 1993). — 데이터베이스 제작자 주.

제정: 소비에트 사회주의 공화국 연방 유색금속부

집필진

А. А. Куранов, Г. С. Хаяк, Н. С. Степанова, Н. Д. Сергиенко, Т. И. Беляева, Е.Е.Сафонова

제출: 소비에트 사회주의 공화국 연방 유색금속부

위원회 위원 А. П..Снурников

승인 및 공포: 소비에트 국가표준위원회 1983년 3월 25일 결의 N 1374에 의거

대체: ГОСТ 12564–67의 제2, 3, 4절 부분

변경 N 1이 소비에트 국가표준위원회 결의 1988.09.23 N 3224로 승인·공포되어 1989.07.01부터 시행됨

변경 N 1은 ИУС N 1, 1989의 텍스트에 따라 데이터베이스 제작자가 반영함


본 표준은 금‑팔라듐‑백금 합금(금 질량분율 59.0…61.0%, 팔라듐 29.0…31.0%)에서 금과 팔라듐을 정량하는 중량법을 규정한다.

본 방법은 나이트라이트(아질산나트륨)에 의한 팔라듐 및 백금 존재 하에서의 금 환원과, 나이트로팔라드산나트륨 용액으로부터 팔라듐을 디메틸글리옥심 형태로 침전시키는 것에 기초한다.

(수정된 판, 변경 N 1).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법의 일반 요구사항은 ГОСТ 22864–83에 따름.

(수정된 판, 변경 N 1).

1.2. 분석 결과는 허용 오차와 동일한 자릿수로 반올림하여 끝내야 한다.

(추가 규정, 변경 N 1).

2. 기기, 시약 및 용액

일반 및 교정용 실험실 저울 — ГОСТ 24104–80 기준*.
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* 러시아 연방에서는 ГОСТ 24104–2001가 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.

저항 가열식 실험실 전기로 — ГОСТ 13474–79.

수소 발생용 킵프 장치.

도자기 도가니 번호 4, 5 — ГОСТ 9147–80.

유리 삼각 플라스크 — ГОСТ 25336–82, 용량 500, 1000 cm.

용량 플라스크(눈금 플라스크) — ГОСТ 1770–74, 용량 500 cm.

유리 비커 — ГОСТ 25336–82, 용량 150 cm.

유리 깔때기 — ГОСТ 25336–82, 타입 B.

실험용 여과지 — ГОСТ 12026–76.

염산 — ГОСТ 3118–77, 6 M 및 1:99 희석용액.

질산 — ГОСТ 4461–77.

황산 — ГОСТ 4204–77 및 1:5 희석용액.

용해용 산 혼합액: 염산 3부와 질산 1부의 혼합물.

아질산나트륨(나트륨 아질산염) — ГОСТ 4197–74, 7 M 용액.

디메틸글리옥심(디메틸글리옥심산) — ГОСТ 5828–77, 포화 수용액.

(수정된 판, 변경 N 1).

3. 분석 준비

시료 1.0 g을 취하여 용량 500 cm 삼각 플라스크에 넣고 가열하면서 50 cm의 산 혼합액으로 용해시킨다. 용액을 약 3 cm까지 증발시킨다. 증발 중 금이 부분적으로 환원되어 금속 상태로 되어 플라스크 바닥에 미세한 침전으로 생길 수 있다. 침전물을 걸러내지 말고, 용액을 뜨거운 물로 300 cm까지 희석하되 팔라듐염을 완전히 용해시키기 위해 염산 1–2 cm를 첨가한다.

분석과 병행하여 대조 실험을 수행한다. 이를 위해 산 혼합액 50 cm를 500 cm 삼각 플라스크에 넣고 분석의 모든 단계를 동일하게 진행한다(4.1; 4.2; 4.3 항).

4. 분석 수행

4.1. 금 함량의 중량법

뜨거운 시료 용액에 조심스럽게 100 cm의 7 M 아질산나트륨 용액을 가한다.

용액의 초기 부피를 유지하면서 질소 산화물 제거 및 침전물의 완전 응집이 이루어질 때까지 1.5–2시간 끓인다. 이 과정에서 팔라듐은 착안화합물 형태로 용액에 남고, 금과 철의 수산화물은 침전으로 떨어진다.

용액을 냉각시킨 후, 침전물을 여과지 '백색 띠'에 의해 여과(여과지는 종이 펄프를 1/4만큼 채운 상태)하고 뜨거운 물로 중성 반응이 될 때까지 세척한다. 침전물이 담긴 깔때기를 다른 플라스크로 옮겨 뜨거운 황산(1:5)을 부어 철의 수산화물을 용해시킨다. 여과지에 남아 있는 금 침전물은 뜨거운 물로 중성 반응이 될 때까지 세척한 다음 건조시키고, 계량된 도자기 도가니에 넣어 무플로 가마에서 필터가 완전히 회화(소실)될 때까지 1시간 동안 가열(온도 최대 800 °C)한다.

도가니의 침전물을 식힌 후 질산 몇 방울을 포함한 물로 적셔(나트륨염 용해를 위해) 20–30분 가열하고 여과하여 뜨거운 물로 세척한 다음 건조·회화시키고 저울에 달아 무게를 측정한다. 일정한 질량이 얻어질 때까지 회화를 반복한다.

(수정된 판, 변경 N 1).

4.2. 팔라듐 함량의 중량법

금 분리 후의 여액을 용량 500 cm의 눈금 플라스크로 옮기고 증류수로 정용한 다음 혼합한다. 팔라듐 정량을 위해 용액의 일부 250 cm(이는 시료 0.5 g에 해당)을 취하여 용량 1000 cm 삼각 플라스크로 옮긴다. 여기에 디메틸글리옥심의 수용성 포화 용액 100 cm와 뜨거운 증류수 200 cm를 넣고 침전물이 완전히 응집되도록 실온에서 1시간 방치한 후 '적색 띠' 여과지를 통해 여과한다.

팔라듐 글리옥심 침전물을 여과하여 먼저 염산(1:99) 100 cm로 세척한 다음 온도가 85 °C를 넘지 않는 뜨거운 물로 중성 반응이 될 때까지 세척한다. 여과지와 침전물을 계량된 도자기 도가니에 넣고 실온에서 예비 건조한 뒤 온도를 서서히 올려 400 °C까지 무플로 가마에서 회화한다.

회화한 침전물을 수소 흐름에서 900–1000 °C에서 5–10분간 환원한 후 냉각하여 저울에 달아 무게를 측정한다.

4.3. (삭제, 변경 N 1).

5. 결과 처리

5.1. 금(또는 팔라듐)의 질량분율(%)는 다음 식으로 계산한다.

(식 이미지)

여기서 m — 금(또는 팔라듐) 침전물의 질량, g;

m0 — 대조 실험의 침전물 질량, g;

m1 — 합금 시료의 취시 질량, g.

5.2. 신뢰수준 0.95에서 병행 측정의 최대값과 최소값의 차이는 금 정량 시 절대 허용 편차 0.25%를, 팔라듐 정량 시 0.30%를 초과해서는 안 된다.

서로 다른 실험실에서 동일 시료에 대해 얻은 두 분석 결과의 차이는 금 정량 시 절대 허용 편차 0.40%를, 팔라듐 정량 시 0.45%를 초과해서는 안 된다.

5.1, 5.2. (수정된 판, 변경 N 1).

5.3. 금 및 팔라듐 질량분율 결과의 정확도는 분석 전체 과정을 거친 인공 혼합물(분석대상 합금과 조성이 유사한 화학 혼합물)의 회수율 재현성으로 관리한다.

최대값과 최소값의 절대 차이는 금에 대해 0.20%, 팔라듐에 대해 0.25%를 초과해서는 안 된다.

(추가 규정, 변경 N 1).