ГОСТ R 54335-2011

GOST R 54335−2011 팔라듐. 스파크 유도 분광법을 사용한 원자 방출 분석법

GOST R 54335−2011
그룹 В59

러시아 연방 국가 표준

팔라듐

스파크 유도 분광법을 사용한 원자 방출 분석법

Palladium. Method of spark atomic-emission analysis

OCS 39.060*
_______________
* ИУС 10−2011에는 GOST R 54335−2011이 OCS 77.120.99으로 제공됩니다.
데이터베이스 제작자 표시.

시행일: 2011−11−01

서문

러시아 연방의 표준화 목표와 원칙은 2002년 12월 27일자 연방법 N 184-ФЗ "기술 규제에 관하여"에 의해 설정되었으며 러시아 연방 국가 표준 적용 규칙은 GOST R 1.0−2004 "러시아 연방의 표준화. 기본 사항"에 의해 설정됩니다.

표준 정보

1 "크라스노야르스크 유색 금속 공장 V.N.굴리도프" (AO "크라스츠페트메트")와 "프리오크스키 유색 금속 공장"에서 개발되었습니다.

2 "백금 금속" 표준화 기술 위원회 ТК 102에 의해 제안되었습니다.

3 2011년 6월 24일 연방 기술 규제 및 계량청의 명령 N 145-ст에 의해 승인 및 발효되었습니다.

4 처음 도입되었습니다.


이 표준에 대한 변경 정보는 매년 발행되는 "국가 표준" 정보 안내서에 게시되며, 변경 및 수정 텍스트는 매월 발행되는 "국가 표준" 정보 안내서에 게시됩니다. 이 표준의 재검토(교체) 또는 폐지의 경우 해당 통지는 매월 발행되는 정보 안내서 "국가 표준"에 게시됩니다. 관련 정보, 통지 및 텍스트는 또한 공공 정보 시스템인 인터넷의 연방 기술 규제 및 계량청 공식 사이트에 게시됩니다.

1 적용 범위

본 표준은 덩어리 및 분말 상태의 정제된 팔라듐에 적용되며, 이 팔라듐은 중량 백분율이 최소 99.8%인 팔라듐으로 합금, 반제품, 팔라듐 화합물 제조를 위해 사용됩니다.

표준은 알루미늄, 바륨, 비스무트, 텅스텐, 철, 금, 이트륨, 이리듐, 카드뮴, 칼슘, 코발트, 실리콘, 마그네슘, 망간, 구리, 몰리브텐, 비소, 니켈, 주석, 오스뮴, 백금, 로듐, 루테늄, 납, 황, 은, 안티모니, 텔루륨, 티타늄, 인, 크롬, 아연, 지르코늄 불순물의 함량 분석을 위한 스파크 유도 분광법을 사용한 원자 방출 분석 방법을 설정합니다. 덩어리 및 분말 상태의 정제된 팔라듐의 화학적 구성 요건은 GOST R 52244 및 GOST 31291에 의해 설정됩니다.

2 규범적 참조

본 표준에서는 다음 표준을 참조합니다:

GOST R 8.563−2009 국가 측정 일치 보장 시스템. 측정 방법 및 방법론

GOST R ISO 5725−1-2002 측정 방법과 결과의 정확성(정확성과 정밀성). 제1부: 기본 정의와 용어

GOST R ISO 5725−3-2002 측정 방법과 결과의 정확성(정확성과 정밀성). 제3부: 표준 측정 방법의 중간 정밀도 수치

GOST R ISO 5725−4-2002 측정 방법과 결과의 정확성(정확성과 정밀성). 제4부: 표준 측정 방법의 정확성 결정 기본 방법

GOST R ISO 5725−6-2002 측정 방법과 결과의 정확성(정확성과 정밀성). 제6부: 실무에서 정확성 수치의 사용

GOST R 52244−2004 정제된 팔라듐. 기술 요구 사항

GOST R 52361−2005 분석 객체 관리. 용어와 정의

GOST R 52599−2006 귀금속 및 그 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구 사항

GOST R 53228−2008 자동이 아닌 저울. 제1부: 계량 및 기술 요구 사항, 시험

GOST 6709−72 증류수. 기술 요구 사항

GOST 10157−79 기체 및 액체 아르곤. 기술 요구 사항

GOST 14261−77 고순도 염산. 기술 요구 사항

GOST 18300−87 정제된 기술용 에틸 알코올. 기술 요구 사항

GOST 24104−2001 실험실 저울. 일반 기술 요구 사항*
_______________
* 러시아 연방에서 GOST R 53228−2008은 2010년 1월 1일부터 새로 개발 및 개선된 저울에 대해, 2013년 1월 1일부터 2010년 1월 1일 이전에 개발된 저울에 대해 유효합니다.


GOST 25336−82 유리 실험 기구 및 장비. 유형, 주요 매개변수 및 크기

GOST 31291−2005 정제된 팔라듐. 기술 요구 사항

참고 사항 — 본 표준을 사용할 때, 참조 표준의 유효성을 정보 통신망에서 확인하는 것이 좋습니다. 이는 연방 기술 규제 및 계량청의 공식 웹사이트나, 매년 발행되는 "국가 표준" 정보 안내서, 또는 현재 연도에 발행된 월간 정보 안내서를 통해 확인할 수 있습니다. 만약 참조 표준이 대체(수정)된 경우, 본 표준을 사용할 때 대체(수정)된 표준을 따라야 합니다. 참조 표준이 대체 없이 폐기된 경우에는, 해당 참조가 포함되지 않은 범위에서 사용해야 합니다. 3 용어와 정의 본 표준에서는 ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р 8.563, ГОСТ Р 52361 및 추천 사항 [1]의 용어를 사용합니다. 4 방법의 본질 분석 방법은 시료의 증발 및 원자의 흥분을 스파크 방전에 기반하여, 스펙트럼을 광전자 기록하고, 분석 대상 불순물의 선(스펙트럼 라인)과 배경 강도를 측정, 이후 교정 특성에 따라 불순물 함량을 결정하는 데 근거합니다. 이 방법은 표 1에 표시된 범위 내에서 불순물 원소의 중량 비율을 정밀도 지표에 따라 측정할 수 있습니다. 정밀도의 지표는 표 2에 나와 있습니다. 표 1 — 불순물 원소 중량 비율 측정 범위 (백분율) | 원소명 | 중량 비율 측정 범위 | |--------|--------------------| | 알루미늄 | 0.0004 ~ 0.060 | | 바륨 | 0.0005 ~ 0.010 | | 비스무트 | 0.0002 ~ 0.0050 | | 텅스텐 | 0.0005 ~ 0.0050 | | 철 | 0.0010 ~ 0.10 | | 금 | 0.0004 ~ 0.050 | | 이트륨 | 0.0005 ~ 0.0050 | | 이리듐 | 0.0010 ~ 0.10 | | 카드뮴 | 0.0003 ~ 0.010 | | 칼슘 | 0.0004 ~ 0.020 | | 코발트 | 0.0003 ~ 0.010 | | 실리콘 | 0.0004 ~ 0.040 | | 마그네슘 | 0.0003 ~ 0.030 | | 망간 | 0.0002 ~ 0.010 | | 구리 | 0.0004 ~ 0.030 | | 몰리브덴 | 0.0005 ~ 0.0050 | | 비소 | 0.0010 ~ 0.010 | | 니켈 | 0.0003 ~ 0.030 | | 주석 | 0.0003 ~ 0.020 | | 오스뮴 | 0.0010 ~ 0.010 | | 백금 | 0.0010 ~ 0.10 | | 로듐 | 0.0010 ~ 0.10 | | 루테늄 | 0.0010 ~ 0.10 | | 납 | 0.0005 ~ 0.020 | | 황 | 0.0003 ~ 0.050 | | 은 | 0.0004 ~ 0.030 | | 안티몬 | 0.0004 ~ 0.010 | | 텔루르 | 0.0010 ~ 0.010 | | 티타늄 | 0.0005 ~ 0.0050 | | 인 | 0.0006 ~ 0.050 | | 크롬 | 0.0003 ~ 0.025 | | 아연 | 0.0004 ~ 0.010 | | 지르코늄 | 0.0005 ~ 0.060 | 5 방법의 정확도 측정 (정확성 및 정밀성) 5.1 방법의 정확도 지표 방법의 정확도 지표: 절대 오차의 결과가 0.95 확률로 놓여 있는 구간의 경계 (부여된 오차), 반복성의 표준 편차 및 중간 정밀성, 임계 범위 값, 중간 정밀성 한계, 재현성 한계는 ГОСТ Р ИСО 5725-3에 따라, 측정된 불순물 원소의 중량 비율에 따라 표 2에 나와 있습니다. 5.2 정확성 팔라듐의 불순물 요소를 결정하는 이 방법의 체계적 오류를 평가하기 위해, 팔라듐 GSO 7615-99 (Pd-36 세트) 또는 그 외에 측정 대상 불순물 요소 및 계측 특성에서 뒤떨어지지 않는 다른 국가 표준 물질의 구성 인증 값을 참조 값으로 사용합니다. 이 방법의 체계적 오류는 팔라듐 내 불순물 요소의 모든 측정 수준에서 ГОСТ Р ISO 5725-4의 5% 유의 수준에서 중요하지 않습니다. ### 5.3 정밀도 5.3.1 동일한 시료에 대해 한 운영자가 동일한 장비를 사용하여 가능한 가장 짧은 시간 간격 내에서 얻은 네 번의 측정 결과의 범위는 평균적으로 20개 경우 중 한 번 이하로 표 2에 명시된 임계 범위를 초과할 수 있습니다. 5.3.2 하나의 실험실 내에서 서로 다른 운영자들이 다른 날에 같은 시료를 분석한 두 결과는 평균적으로 20개 경우 중 한 번 이하로 표 2에 명시된 중간 정밀성 한계를 초과할 수 있습니다. 5.3.3 두 실험실이 동일한 시료를 분석한 결과는 평균적으로 20개 경우 중 한 번 이하로 표 2에 명시된 재현성 한계를 초과할 수 있습니다. 표 2 — 0.95 신뢰 수준에서의 방법 정밀도 지표 | | | | | | | | |----------------|-------------------|---------------------|------------------|--------------------|----------------------|-------------------------| | 측정 불순물의 농도 수준 | 절대 오차 간격 범위 | 반복성 표준 편차 | 임계 범위 | 중간 정밀성 표준 편차 | 중간 정밀성 한계 | 재현성 한계 | | 0.0002 | 0.0001 | 0.00006 | 0.0002 | 0.00007 | 0.0002 | 0.0002 | | 0.0003 | 0.0002 | 0.00008 | 0.0003 | 0.00010 | 0.0003 | 0.0004 | | 0.0005 | 0.0004 | 0.0001 | 0.0005 | 0.0002 | 0.0005 | 0.0006 | | 0.0008 | 0.0006 | 0.0002 | 0.0007 | 0.0003 | 0.0007 | 0.0008 | | 0.0010 | 0.0009 | 0.0003 | 0.0009 | 0.0004 | 0.0010 | 0.0012 | | 0.0020 | 0.0018 | 0.0005 | 0.0018 | 0.0008 | 0.0021 | 0.0025 | | 0.0030 | 0.0022 | 0.0007 | 0.0024 | 0.0009 | 0.0024 | 0.0029 | | 0.0050 | 0.0040 | 0.0012 | 0.0040 | 0.0016 | 0.0040 | 0.0050 | | 0.010 | 0.007 | 0.002 | 0.007 | 0.003 | 0.007 | 0.008 | | 0.020 | 0.010 | 0.003 | 0.010 | 0.004 | 0.011 | 0.013 | | 0.030 | 0.013 | 0.004 | 0.016 | 0.008 | 0.023 | 0.028 | | 0.050 | 0.019 | 0.006 | 0.021 | 0.009 | 0.025 | 0.030 | | 0.10 | 0.03 | 0.007 | 0.03 | 0.012 | 0.03 | 0.04 | 중간 농도 값에 대해 정밀도 지표는 다음 공식을 사용하여 선형 보간 방법으로 산출됩니다.

, (1)

여기서  — 분석 결과의 정확성 지표 값 ;

,  — 분석 결과가 위치하는 요소 질량 분율의 상한 및 하한에 해당하는 정확성 지표 값;

, — 결과가 위치하는 요소 질량 분율의 하한 및 상한 값;

 — 분석 결과.

6 요구사항

6.1 일반 요구사항 및 안전 요구사항

분석 방법에 대한 일반 요구사항, 작업의 안전성 및 환경 안전성을 보장하기 위한 요구사항 — ГОСТ Р 52599에 따라.

6.2 실행자 자격 요구사항

분석을 수행할 수 있는 사람은 만 18세 이상으로, 특정 규정에 따라 교육받고 사용되는 장비에서 독립적으로 작업할 수 있는 허가를 받은 사람이어야 합니다.

7 측정기기, 보조 장치, 재료 및 시약

스파크 유도로 스펙트럼을 분출하는 광학 방출 스펙트로미터와 120−700 nm의 파장 범위를 갖춘 기기.

ГОСТ 24104에 따른 실험실 저울 및 ГОСТ Р 53228에 따른 저울로, 허용 절대 오차 ±0.01 g 이하.

밀링 머신.

직경 40mm 프레스 및 프레스 금형.

ГОСТ 10157에 따른 기체형 아르곤.

저지 타입의 헝겊.

ГОСТ 18300에 따른 정제 에틸 알코올.

ГОСТ 6709에 따른 증류수.

ГОСТ 14261에 따른 염산, 1:1로 희석.

ГОСТ 25336에 따른 용량 100cm의 유리컵.

표준 팔라듐 조성 GSО 7615−99 또는 다른 미량 원소 및 정확성이 떨어지지 않는 표준 샘플.

검사용 샘플.

표 2에 나열된 정확성 지표에 뒤처지지 않는 경우, 다른 측정 기기, 보조 장치, 재료 및 시약 사용이 허용됩니다.

8 시료 채취 및 준비

정련된 팔라듐의 빌렛 또는 분말에서 분석을 위한 실험실 시료 채취는 ГОСТ Р 52244에 따라 수행합니다. 시료의 크기 및 질량 요구사항은 사용되는 스펙트로미터에 따라 결정됩니다. 시료는 빌렛, 봉, 판, 스트립, 칩 및 분말 형태로 분석에 제공됩니다. 봉과 판의 표면은 평평하고 절삭 또는 연마 처리되어야 하며, 스트립 표면은 매끄럽고 박리 현상이 없어야 합니다. 빌렛, 봉, 판 형태의 시료는 알코올이 묻은 천으로 닦습니다. 스트립, 칩 형태의 시료는 1:1로 희석된 염산 용액에서 3−5분 동안 끓여 표면 오염물을 제거합니다. 생성된 용액은 버리고 시료는 증류수로 6−7회 세척 후 공기로 건조합니다. 칩 또는 분말 형태의 시료에서는 20−30 g의 시료를 취해 500kN의 힘으로 압축하여 알약 형태로 만듭니다.

9 측정을 위한 장비 준비

스펙트로미터는 장비 사용 설명서에 따라 작동 준비를 합니다.

추천하는 스펙트로미터의 작동 모드:

방전 주파수 — 300 Hz;

용량 — 2−5 μF;

유도계수 — 130 μH;

아르곤 가스 흘리기 — 3 s.

분석을 위한 추천 파장, 배경 및 내부 기준선은 표 3에 나와 있습니다.


표 3 — 분석선의 파장

나노미터 단위

10 측정 수행

교정 곡선을 얻기 위해 팔라듐 조성 표준 샘플을 스파크 방전 셀에 순차적으로 고정하고, 스펙트로미터 프로그램에 따라 분석할 요소의 분석선, 배경 및 내부 기준선의 강도를 측정합니다. 교정을 위해 3개 이상의 팔라듐 표준 샘플을 선택하여 분석할 요소의 농도가 이 샘플들의 최소 및 최대 질량 분율 사이에 위치하도록 합니다. 각 표준 샘플의 표면의 네 다른 점에서 측정을 수행합니다.

교정 곡선은 다음 좌표에서 구합니다: 표본의 표면 네 지점에서 얻은 분석선의 평균 강도 — 표준 샘플에서 분석할 요소의 질량 분율.

분석된 샘플과 검사 샘플(OK)의 표면 네 지점에서 분석선, 배경 및 내부 기준선의 강도를 측정합니다. 스펙트로미터 프로그램을 통해 교정 곡선을 사용하여 분석된 샘플에서 4개의 병렬 측정 결과를 얻습니다.

11 병렬 측정 결과의 허용성 평가 및 분석의 최종 결과 얻기

병렬 측정 결과의 허용성은 ГОСТ Р ИСО 5725−6에 따라 이러한 결과의 범위()를 표 2 또는 공식 (1)에서 계산된 임계 범위 와 비교하여 평가합니다.

4개의 병렬 측정 결과의 범위()가 임계 범위 를 초과하지 않으면 모든 결과를 허용 가능하다고 간주하고 최종 분석 결과로 4개의 병렬 측정 결과의 산술 평균을 사용합니다.

4개의 병렬 측정 결과의 범위가 를 초과하면 추가로 4개의 병렬 측정을 수행합니다.

임계 범위 는 다음 공식에 따라 계산됩니다:

, (2)

여기서  — 병렬 측정의 수;

 — 와 관련된 계수, 측정 조건과 95% 신뢰도를 만족; 8개의 병렬 측정 결과에 대해 는 4.29입니다;

 — 표 2에 나와 있는 반복성에 대한 표준 편차.

8개의 병렬 측정 결과에서 얻은 ()가 임계 범위 를 초과하지 않으면 최종 분석 결과로 8개의 병렬 측정 결과의 산술 평균을 사용합니다. 그렇지 않으면 최종 분석 결과로 8개의 병렬 측정 결과의 중간 값을 사용합니다. 이 때 측정 결과 및 정확성 지표의 자리 수는 동일해야 합니다.

12 분석 결과의 정확성 관리

12.1 중간 정밀도 및 재현성 관리

중간 정밀도를 관리할 때(시간 및 연산자와 같은 영향을 고려), 동일한 시료에 대한 두 분석 결과의 절대 차이가 중간 정밀도의 한계를 초과하지 않아야 합니다. 이 값은 표 2에 명시되어 있거나 공식 (1)에 따라 계산됩니다.

재현성을 관리할 때, 서로 다른 두 실험실에서 동일한 시료에 대한 두 분석 결과의 절대 차이가 이 표준의 요구사항에 따라 재현 가능성의 한계를 초과하지 않아야 하며, 이 값은 표 2에 명시되어 있거나 공식 (1)에 따라 계산됩니다.

12.2 정확성 제어

정확성 제어는 팔라듐 조합 표준 샘플(СО) 및 조사용 샘플(ОК)을 통해 수행합니다. 정확성을 검증하기 위해 사용된 샘플은 교정 곡선을 얻는 데 사용되지 않아야 합니다.

정확성 제어를 수행할 때, 분석 결과와 표준 샘플에서의 원소 불순물의 공인(인증된) 값 간의 차이는 의 임계 값을 초과하지 않아야 합니다.

임계 값 는 다음 공식에 따라 계산됩니다:

, (3)

여기서  — 표준 샘플(СО) 또는 조사용 샘플(ОК)에서 불순물의 질량 분율 공인(인증된) 값 설정 오차;

 — 표준 샘플(СО) 또는 조사용 샘플(ОК)의 인증된 값에 해당하는 분석 결과의 정확성 지표 값.

참고 문헌