ГОСТ 23862.28-79

ГОСТ 23862.28−79 희토류 금속 및 그 산화물. 몰리브덴 및 텅스텐의 결정법 (변경 N 1 포함)

ГОСТ 23862.28−79

그룹 В59

국가간 표준

희토류 금속 및 그 산화물

몰리브덴 및 텅스텐의 결정법

희토류 금속 및 그 산화물. 몰리브덴 및 텅스텐의 결정법

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

시행일 1981−01−01

소련 국가표준위원회 결의 1979년 10월 19일 N 3989에 의해 시행일이 1981.01.01로 정해짐

유효기간 제한은 국가간 표준·계량·인증 위원회 프로토콜 N 7−95(이УС 11−95)에 의해 철회됨

변경 N 1을 포함한 판, 1985년 4월 승인(이УС 7−85).


본 표준은 희토류 금속 및 그 산화물(세륨 및 그 이산화세륨 제외) 중 몰리브덴과 텅스텐의 광도법에 의한 결정법을 규정한다 (각각 2·10%부터 3·10%까지의 함량).

이 방법은 몰리브덴 또는 텅스텐과 디티올과의 착색 착물을 클로로포름으로 순차 추출한 다음 추출액의 광학적 밀도를 측정하는 것에 기초한다. 몰리브덴과 텅스텐의 함량은 검량곡선으로부터 산출한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 23862.0−79에 따름.

2. 기기, 시약 및 용액

광전 컬러리미터 ФЭК-56 또는 동등 기기.

전기 가열판.

눈금 플라스크(정밀 플라스크) 용량 100 및 1000 см.

원추(콘) 플라스크 용량 100 см.

피펫 용량 1, 5 및 10 см.

분액 깔때기(분별 깔때기) 용량 50−75 см.

염산 — ГОСТ 3118–77, 화학적 순도(х.ч.), 농축 및 1:2 희석용.

황산 — ГОСТ 4204–77, 화학적 순도(х.ч.), 1:4로 희석한 것.

과산화수소 — ГОСТ 10929–76, 화학적 순도(х.ч.).

수산화나트륨 — ГОСТ 4328–77, 분석용(ч.д.а.), 2 몰/дм 용액.

아연-디티올(3,4-디머캅토톨루엔의 아연염), 분석용(ч.д.а.), 농도 10 g/дм 의 수산화나트륨 2 몰/дм 용액에 녹여 제조하며, 사용 당일에 조제한다.

염산과 혼합한 아연-디티올 용액 혼합물: 1:2로 희석한 염산 용액 300 см에 아연-디티올 용액 25 см를 가하면 미세한 디티올 혼탁이 생긴다.

사염화탄소 — ГОСТ 20288–74, 분석용(ч.д.а.).

불산 — ГОСТ 10484–78, 화학적 순도(х.ч.).

티타늄 금속, 등급 ВТ 1−00.

티타늄(III) 황산염, 농도 10 g/дм. 티타늄 금속 1 g을 가열하면서 희석(1:4)한 황산 100 см에 용해시키고 불산 2 см를 첨가한다; 사용 당일에 제조.

암모늄 몰리브데이트 — ГОСТ 3765–78, 화학적 순도(х.ч.).

표준 몰리브덴 용액(예비용), 몰리브덴 1 мг/см³ 함유: 몰리브덴산 암모늄 1,840 g을 물에 용해시키고 용액을 1000 см³ 용량의 정량 플라스크로 옮겨 눈금까지 물로 채우고 혼합한다. 몰리브덴 10 мкг/см³ 함유 용액은 사용 당일 표준 용액을 물로 100배 희석하여 제조한다. 나트륨 텅스테네이트는 ГОСТ 18289–78에 따른다. 표준 텅스텐 용액(예비용), 텅스텐 1 мг/см³ 함유: 텅스텐산 나트륨 1,7941 g을 물에 용해시키고 용액을 1000 см³ 용량의 정량 플라스크로 옮겨 눈금까지 물로 채우고 혼합한다. 텅스텐 10 мкг/см³ 함유 용액은 사용 당일 예비용 용액을 물로 100배 희석하여 제조한다. Разд.2. (수정된 판, Изм. N 1). 3. 분석 수행 3.1. 분석할 시료의 시료량 1–0,1 g(결정되는 원소의 함량에 따라)을 취하여 용량 100 см³의 원뿔 플라스크에 넣고, 진한 염산 5 см³와 과산화수소 3–4방울을 가한 뒤 가열하여 용해시킨다. 시료가 완전히 용해된 후에는 산소 기포의 발생이 멈출 때까지 용액을 끓이고 실온까지 냉각시킨다. 염산과의 혼합물로 된 아연‑디티올 용액 25 см³를 추가하고 혼합한다. 용액은 30분 동안 두면서 주기적으로 교반한다. 그 다음 용액을 50–75 см³ 용량의 분액 깔때기로 옮기고 사염화탄소 5 см³를 가하여 디티올과의 몰리브덴 착물을 깔때기를 흔들어 2분간 추출한다. 액이 분리된 후 유기층을 건조한 여과지로 여과하여 흡광층 두께 10 mm의 큐벳에 취한다(수층은 텅스텐 정량을 위해 남겨 둔다). 광학적 밀도(흡광도)는 포토일렉트로컬로리미터 ФЭК‑56에서 630 nm에서 측정한다. 비교용액으로는 사염화탄소를 사용한다. 분석 시 시약에 대한 대조실험(블랭크)을 동시에 모든 단계에 걸쳐 수행한다. 얻은 대조실험의 흡광도 값을 측정 시료의 흡광도에서 빼준다. 대조실험 용액의 흡광도는 0.03을 초과해서는 안되며, 초과하면 시약을 교체한다. 몰리브덴의 질량은 검량곡선에서 구한다. 3.2. 검량곡선 작성 용량 100 см³ 원뿔 플라스크에 몰리브덴 용액(10 мкг/см³ 몰리브덴 함유)을 각각 0.2; 0.5; 1.0; 1.5; 2.0; 2.5; 3.0 см³씩 넣고 아연‑디티올과 염산의 혼합용액 25 см³를 가하여 혼합한다. 용액을 30분 동안 두면서 주기적으로 교반한다. 그 다음 용액을 50–75 см³ 분액 깔때기로 옮기고 사염화탄소 5 см³를 가하여 디티올과의 몰리브덴 착물을 깔때기를 흔들어 2분간 추출한다. 액이 분리되면 유기층을 건조한 여과지로 여과하여 흡광층 두께 10 mm의 큐벳에 취하고 630 nm에서 흡광도를 측정한다. 비교용액으로는 사염화탄소를 사용한다. 한 시험관에는 몰리브덴 용액을 제외한 모든 시약만 넣어 영(블랭크)용액을 만든다. 블랭크 용액의 흡광도 값을 표준용액들의 흡광도 값에서 뺀다. 측정은 새로운 용액을 사용하여 5회 반복한다. 얻은 데이터로 흡광도(종축)에 대하여 몰리브덴 질량(단위: мкг, 횡축)을 표시하여 검량곡선을 작성한다. 그래프의 개별 점은 적어도 한 달에 한 번 검증한다. 3.3. 몰리브덴 추출 후의 수층은 용량 100 см³ 원뿔 플라스크에 넣고 약 10 см³가 되도록 농축시킨다. 진한 염산 25 см³와 황산타이타늄(티타늄 황산) 용액 10 см³를 가하고 70–80 °C의 수욕에서 10분간 유지한 다음, 아연‑디티올과 염산 혼합용액 2 см³를 추가하고 10분간 가열한다. 용액을 실온으로 냉각시켜 50–75 см³ 분액 깔때기로 옮기고 사염화탄소 5 см³를 가하여 디티올과의 텅스텐 착물을 깔때기를 흔들어 2분간 추출한다. 액이 분리되면 유기층을 건조한 여과지로 여과하여 흡광층 두께 10 mm의 큐벳에 취하고 포토일렉트로컬로리미터에서 630 nm에서 흡광도를 측정한다. 비교용액으로는 사염화탄소를 사용한다. 분석 시 시약에 대한 대조실험을 동시에 모든 단계에 걸쳐 수행한다. 대조용액의 흡광도는 0.02를 초과해서는 안되며, 초과하면 시약을 교체한다. 대조용액의 흡광도를 시료 흡광도에서 빼준다. 텅스텐의 질량은 검량곡선에서 구한다. 3.4. 검량곡선 작성 용량 100 см³ 원뿔 플라스크에 텅스텐 용액(10 мкг/см³ 텅스텐 함유)을 각각 0.2; 0.5; 1.0; 1.5; 2.0; 2.5; 3.0 см³씩 넣고 진한 염산 25 см³와 황산타이타늄 용액 10 см³를 가하고 70–80 °C 수욕에서 10분간 유지한다. 그 다음 아연‑디티올과 염산 혼합용액 2 см³를 추가하고 추가로 10분 더 가열한다. 용액을 실온으로 냉각시켜 50–75 см³ 분액 깔때기로 옮기고 사염화탄소 5 см³를 가하여 디티올과의 텅스텐 착물을 깔때기를 흔들어 2분간 추출한다. 액이 분리되면 유기층을 건조한 여과지로 여과하여 흡광층 두께 10 mm의 큐벳에 취하고 포토일렉트로컬로리미터에서 630 nm에서 흡광도를 측정한다. 비교용액으로는 사염화탄소를 사용한다. 한 시험관에는 텅스텐 용액을 제외한 모든 시약만 넣어 영(블랭크)용액을 만든다. 블랭크 흡광도 값을 표준용액들의 흡광도 값에서 뺀다. 얻은 데이터로 흡광도(종축)에 대하여 텅스텐 질량(횡축)을 표시하여 검량곡선을 작성한다. 그래프의 개별 점은 적어도 한 달에 한 번 검증한다. 4. 결과 처리 4.1. 몰리브덴 또는 텅스텐의 질량분율(X) (%)은 다음 식으로 계산한다: X (%) = (m · 10^-4) / m0 여기서 m은 검량곡선으로부터 구한 시료 중 몰리브덴(또는 텅스텐)의 질량(мкг), m0는 분석에 사용한 시료의 질량(g)이다. 4.2. 두 번의 병행측정 결과 또는 두 번의 분석 결과 간의 차이는 아래 표에 명시된 허용 편차를 초과해서는 안된다. (표: 몰리브덴(텅스텐) 질량분율, % — 허용 편차, %) 주의: 원문에 포함된 수치 표기(일부 지수 표기 등)는 이미지로 삽입되어 있어 여기서 정확히 재현되지 않았습니다. 필요하시면 표의 정확한 수치 표기를 원문 이미지에 맞춰 다시 기재해 드리겠습니다.