ГОСТ 12228.1-78

ГОСТ 12228.1−78 루테늄. 분광 분석법 (수정 N 1, 2, 3)

ГОСТ 12228.1−78

그룹 B59

국가간 표준

루테늄

분광 분석법

Ruthenium. Method of spectral analysis

ОКСТУ 1709

시행일 1980−01−01

정보 사항

1. 소련 비철금속공업부에서 제정·제출

작성자

A.K. 데멘티예프, I.I. 코르샤케비치

2. 소련 국가표준위원회 결정 1978.07.04 N 1793에 의해 승인·시행됨

수정 N 3은 국가간 표준화·계량·인증 위원회에서 채택(회의록 N 10, 1996.10.04)

기술서기국 MGS 등록 N 2252

채택에 찬성한 국가:

3. 제2절 부분에 있어 ГОСТ 12228−66를 대체함

4. 참조 표준·기술 문서

5. 유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증 위원회 의사록 N 4−93(ИУС 4−94)에 따라 해제됨

6. 재발행(1999년 1월) — 수정 N 1, 2, 3 포함(1984년 6월, 1989년 5월, 1997년 2월에 승인; ИУС 10−84, 8−89, 5−97)


본 표준은 루테늄 시료 중에 포함된 백금, 팔라듐, 금, 로듐, 니켈, 규소, 철, 알루미늄, 납, 티타늄, 오스뮴, 주석(각각 질량분율 0.001–0.1% 범위), 이리듐(질량분율 0.005–0.1% 범위), 구리, 마그네슘, 은, 바륨(각각 질량분율 0.001–0.01% 범위)을 분광법으로 결정하는 방법을 규정한다.

본 방법은 그래파이트 전극의 분화구에서 교류 및 직류 아크에 의해 시료를 증발시켜 분석하는 것에 기초한다.

(수정된 본문, 수정 N 3).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 22864에 따름.

2. 기기, 시약 및 용액

격자 1 mm당 600선인 고분산 회절식 분광기 또는 교차 분산형 분광기 СТЭ−1.

활성화된 교류·직류 아크 발생기.

비기록형 마이크로포토미터.

분석용 저울.

흑연 전극 연삭용 공구 세트를 갖춘 탁상 선반.

아가테 절구 및 공이(페스틱).

시료 및 교정 표준 보관용 용기, 건조기(데시케이터), 사진판(또는 필름) 취급용 큐벳과 핀셋.

분광용 고순도 흑연 전극, 직경 6 mm.

교정 표준 시료.

흑연 분말, 등급 ОС.Ч.

감도 5−10 단위의 스펙트로그래프용 사진 플레이트 ES 또는 다른 대비가 좋은 사진 재료.

프로토킹(닦기)용 정제 에틸 알코올(기술용), ГОСТ 18300에 따름.

현상액 및 정착액 — ГОСТ 10691.0, ГОСТ 10691.1. 다른 대비가 잘 나오는 현상액의 사용을 허용함.

분석 결과의 정확성 확인을 위한 루테늄 조성의 표준시료.

(수정된 본문, 수정 N 3).

3. 분석 준비

3.1. 분석용 시료는 입자 크기 0.3 mm 이하의 분말 형태여야 한다.

분석할 시료로부터 100 mg을 취한다.

시료, 표준시료 및 교정 표준의 취한 분량은 흑연 전극의 분화구에 압입하여 넣는다(분화구 직경 3.5−4.0 mm, 깊이 2−2.5 mm). 대전극(대극)으로는 길이 30−50 mm의 흑연봉을 원뿔절단형으로 연마한 것을 사용한다.

3.2. 교정 표준의 조제

분광 분석용 교정 표준은 불순물 분말(고순도, 입도 0.15 mm)과 루테늄 기지 분말(루테늄 질량분율 ≥ 99.98%)을 기계적으로 혼합하여 준비한다.

루테늄의 순도는 분석을 실시하는 동일한 조건에서 분광기로 측정한다. 루테늄에서 검출된 불순물은 표준 첨가법으로 결정하고, 검출된 질량분율을 교정 표준 제조 시 고려한다.

먼저 기본 표본을 제조하고, 그로부터 여러 시료를 채취하여 불순물 분포의 균일성을 확인한다. 그 후 기본 표본을 루테늄으로 희석하여 질량분율 범위 0.001–0.1%의 6개 교정 표준 계열을 만든다.

지정된 분석 정확도를 보장할 수 있는 다른 방법으로 교정 표준을 제조하는 것도 허용된다.

3.1, 3.2. (수정된 본문, 수정 N 2).

4. 분석 실시

4.1. 교정 표준과 시료의 스펙트럼은 다음 조건에서 분광기에서 촬영한다: 슬릿 폭 0.015 mm, 3렌즈 콘덴서에 의한 슬릿 조명, 직류 전류 10 A, 노출 60 s. 노출 동안 전극 간 거리 2.5 mm를 중간 조리개상 영상으로 결정하고 일정하게 유지한다. 분석 시료가 장착된 전극이 양극으로 사용된다. 불순물의 질량분율이 다음과 같은 경우: Pt, Fe, Ti — 0.01% 초과; Pd, Mg, Si — 0.003% 초과; Rh, Ni, Pb, Au, Sn — 0.005% 초과; Ag, Cu, Al — 0.001% 초과; Ir — 0.025% 초과인 경우, 분석 시료로부터 100 mg을 취하여 200 mg의 흑연 분말과 함께 30분간 잘 빻는다. 교정 표준과 시료의 스펙트럼은 교류 아크 전류 7−8 A, 노출 90 s에서 촬영한다. 바륨을 결정할 때에는 교정 표준과 시료의 스펙트럼을 전류 7 A, 노출 45 s로 촬영한다. 오스뮴을 결정할 때에는 분석 시료로부터 400 mg을 취하고 400 mg의 산화구리(CuO)와 30분간 잘 혼합한다. 교정 표준과 시료의 스펙트럼은 교류 아크 전류 8−10 A, 노출 90 s에서 촬영한다. 스펙트럼은 고대비 사진 재료(판, 필름)에 촬영한다. 사진판(또는 필름)은 현상액 온도 20 °C에서 5분간 현상한다. 현상된 사진판과 필름은 물로 헹구고, 정착한 다음 흐르는 물로 세척하고 건조하여 광도 측정한다.

(수정된 본문, 수정 N 3).

5. 결과 처리

5.1. 바륨을 제외한 모든 불순물에 대해 루테늄 선이 “내부 표준”으로 사용된다.

불순물 선의 광도 측정 시 배경(포논)을 고려한다. 배경 강도는 특성 곡선을 이용하여 불순물의 분석선 강도에서 공제한다.

모든 불순물의 질량분율은 "세 표준법"으로 결정한다.

분석선과 "내부 표준선"의 파장은 표 1에 제시되어 있다.

표 1

교정 곡선은 다음 좌표계에서 작성한다: , x축 — (교정 표준의 불순물 질량분율의 로그), y축 — (불순물 선 강도와 내부 표준선 강도 비의 로그). 교정 곡선을 이용하여 분석 시료의 불순물 질량분율을 구한다.

(수정된 본문, 수정 N 3).

5.2. 평행 측정 결과의 허용 오차는 표 2에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.

표 2

(수정된 본문, 수정 N 2).