ГОСТ 23862.15-79

ГОСТ 23862.15−79 이트륨 및 이산화물. 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이터븀의 산화물 불순물 측정 방법 (변경 N 1, 2 포함)

ГОСТ 23862.15−79

그룹 V59

국제 표준

이트륨 및 이산화물

프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨 및 이터븀의 산화물 불순물 측정 방법

Yttrium and its oxide. Method of determination of such impurities as oxides of praseodymium, neodymium, samarium, europium, terbium, dysprosium, holmium, erbium, thulium, and ytterbium

ICCS 77.120.99
OKSTU 1709

1981-01-01 발효 날짜

1979년 10월 19일 소비에트 연방 국가 표준위원회 제정에 의해 발효 날짜가 1981년 01월 01일로 제정됨

국제 표준화, 측정학 및 인증 간사회 규약 N 7-95에 의해 유효기간 제한이 해제됨 (ИУС 11-95)

1985년 4월 및 1990년 5월에 승인된 변경 N 1, 2와 함께 발행됨 (ИУС 7-85, 8-90).


본 표준은 이트륨 및 이산화물 내 희토류 원소 산화물의 형광 측정 방법을 규정합니다.

방법은 수은 램프를 사용하여 분석 재료의 결정체 인광 물질 내 희토류 원소의 형광 스펙트럼을 자극하고 생성된 방사선을 기록하는 것입니다. 불순물의 질량 분율은 첨가법으로 찾습니다.

측정 가능한 불순물 산화물의 질량 분율 범위:

(수정된 편집본, 수정. N 1).

1. 일반 요구 사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반적인 요구 사항 — ГОСТ 23862.0-79에 따름.

2. 장비, 재료 및 시약

히타치 또는 동등한 기기의 MPF-4 형광 스펙트로포토미터.

600 gr/mm 그레이터가 있는 МДР-3 기반의 형광 스펙트럼 등록 시스템 (도면 1 참조).

1 — 수은램프 ОЦ-18 조명기기; 2 — UVS-2 필터; 3 — 자극실; 4 — 크리스탈포스포가 있는 큐벳; 5 — 콘덴서; 6 — МДР-3 모노크로미터; 7 — ФЭУ-62 광증배기; 8 — У5-6 증폭기; 9 — KSP-4 기록기; 10 — 고전압 정류기 ВС-22

도면 1

ФЭУ-62 광증배기.

1200 °C까지 가열할 수 있는 열조절기를 갖춘 매플 퍼니스.

전기 성형 프레스.

ВТ-500 유형의 비틀림형 저울 또는 그에 상응하는 것.

N 1 또는 N 2 유형의 도자기 캡슐.

암모늄 메타바나딕산염 ГОСТ 9336–75에 따른 h.c.

나트륨 질산염 ГОСТ 4168–79에 따른 h.c., 50 g/dm 농도 용액.

희석된 1:1의 ГОСТ 14261-77에 따른 순수 염산.

암모늄 플루오라이드 ГОСТ 4518-75에 따른 h.c.

포타슘 플루오라이드 ГОСТ 20848-75에 따른 h.c., 50 g/dm 농도 용액.

나트륨 황산염 ГОСТ 6053–77에 따른 h.c., 50 g/dm 농도 용액.

희석된 1:2의 ГОСТ 4204-77에 따른 순수 황산.

프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 어븀, 툴륨, 이터븀 산화물은 청정도가 99% 이상이어야 합니다.

각각 1 mg/cm이 포함된 예비 용액: 100 mg의 RЗЭ 산화물을 물로 적신 후 0.5-1 cm의 염산을 추가하고 전기 성형 프레스에서 뜨거울 때까지 가열하여 용해한 다음, 상온으로 식힌 후 100 cm 용량의 메스 플라스크로 옮기고 물로 표시선까지 채운 후 혼합합니다.

작업 용액 I, 각 1 μg/cm을 포함한 용액(즉, 산화물 기준)은 예비 용액을 물로 1000배 희석하여 준비합니다.

작업 용액 II, 각각 1 μg/cm을 포함한 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 디스프로슘, 홀뮴, 어븀, 툴륨, 이터븀 (산화물 기준): 1000 cm의 메스 플라스크에 예비 용액을 각각 1 см씩 추가하고 물로 표시선까지 채워 혼합합니다.

3. 분석 수행

3.1. 금속 이트륨을 산화물로 변환 — ГОСТ 23862.0-79에 따름.

3.2. 크리스탈포스포 준비

3.2.1. 각 불순물의 개별 결정을 위한 크리스탈포스포: 네 개의 도자기 캡슐에 각각 150 mg의 시험 샘플을 넣습니다. 첫 번째 캡슐에는 목표 불순물을 예측된 불순물 함량과 유사하게 추가하는 작업 용액 I을 주입합니다. 두 번째에서는 샘플 내 목표 불순물의 예상 함량을 두 배로 초과해야 합니다.

나머지 두 캡슐에서는 샘플을 1−2 방울의 물로 적십니다.

3.2.2. 철성을 측정할 때, 각 캡슐에 0.1 см의 나트륨 황산염 용액과 0.3 см의 황산을 추가합니다.

캡슐을 전기 성형 프레스에 올려 완전히 건조시킨 후, 1100 °C에서 1시간 동안 매플 퍼니스에서 소성하여 상온으로 냉각합니다.

3.2.3. 나머지 모든 불순물의 경우, 네 개의 캡슐을 전기 성형 프레스에 올린 후, 샘플을 상온으로 냉각합니다.

3.2.3.1. 프라세오디뮴을 측정할 때 — 각 캡슐에 60 mg의 암모늄 플루오라이드와 0.15 см의 포타슘 플루오라이드 용액을 더한 후 전기 성형 프레스에서 완전히 건조시킨 후, 830 °C에서 45분 동안 매플 퍼니스에서 소성하여 상온으로 냉각합니다.

3.2.3.2. 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 디스프로슘, 홀뮴, 어븀, 툴륨, 이터븀 각각의 불순물을 측정할 때는 각 캡슐에 100 mg의 바나딕산 암모늄을 추가하여 유리 막대로 철저히 혼합하고, 0.25 см의 나트륨 질산염 용액을 추가한 후 혼합하고, 전기 성형 프레스에서 완전히 건조시킨 후, 900 °C에서 1시간 동안 매플 퍼니스에서 소성하여 상온으로 냉각합니다.

3.2.3.3. 3.2.3.2. 항목에 나열된 각각의 불순물의 질량 비율이 5·10%를 초과하지 않을 경우, 추가물 주입은 p. 3.2에 명시된 조건에 따라 작업 용액 II를 사용하여 수행합니다. 결과적으로 모든 나열된 불순물이 포함된 크리스탈포스포를 얻습니다.

3.3. 형광 스펙트럼 자극 및 등록

크리스탈포스포는 석영 창이 있는 큐벳에 넣습니다.

석영 창이 없는 큐벳(도면 2)을 사용하는 경우, 다음 방법을 사용합니다: 퀘벳(4)은 기반(5)에 얹고 옆에 자석(1)을 부착합니다. 샘플(2)을 위에서 넣고 10 kg 압력으로 푸아송(3)으로 압축합니다.

1 — 자석; 2 — 샘플; 3 — 푸아송; 4 — 큐벳; 5 — 기반

도면.2

각 불순물의 측정 시, 네 개의 크리스탈포스포의 형광 스펙트럼을 순차적으로 자극 및 등록합니다. 추가가 많은 순서부터 시작합니다.

(수정된 편집본, 수정. N 2).

3.3.1. 프라세오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 어븀, 툴륨의 결정은 MPF-4 형광 스펙트로포토미터에서 수행됩니다. 형광 스펙트럼은 320 nm 파장의 제논 램프 방사선으로 자극되며, 이는 프라세오디뮴을 제외한 모든 불순물에 대해 사용됩니다. 프라세오디뮴의 경우 자극 파장은 250 nm입니다. 증배기의 전압은 800 V이고, 입구 틈은 완전히 열려 있으며, 입구 필터는 검은색, 출구 필터는 모든 불순물에 대해 UV-43이며, 툴륨의 경우 출구 필터는 R-62입니다. 방사선 선의 파장은 표 1에 나열됩니다.

표 1

3.3.2. 네오디뮴과 이터븀의 질량 비율 결정은 600 gr/mm 그레이터를 사용한 МДР-3 기반 시스템(도면 1)에서 수행됩니다.

형광 스펙트럼은 수은 램프 방사선으로 자극됩니다.

입구 필터는 UVS-2, 출구 필터는 K. S. 나머지 등록 조건은 표 2에 나와 있습니다.

표 2

4. 결과 처리

4.1. 각 등록그램에서 피크의 높이 ()를 측정합니다.

두 평행 값 및 로부터, 첨가물이 없는 샘플로 준비된 크리스탈포스포의 두 등록그램에서 산출된 산술 평균값 를 찾습니다.

각각의 목표 산화물()의 질량 비율을 퍼센트로 계산하는 공식은 다음과 같습니다.

,

여기서  — 목표 불순물의 첨가물 질량 비율,%입니다;

 — 등록그램에서 추가물로 준비된 크리스탈포스포의 분석 선의 피크 높이.

추가물이 요구사항을 충족하지 못하면, p. 3.2에 명시된 신표준 추가물을 사용하여 분석을 다시 수행합니다.

4.2. 평행 결정의 결과의 재현성을 통제할 때는 두 평행 값 및 를 사용하여 및 를 계산합니다. 이는 평행 결정의 결과입니다.

이들 두 분석 결과 사이에 혼란이 있으면(큰 비율에 대한 비교), 허용 오차 값인 2.5를 초과해서는 안 됩니다.