ГОСТ 20996.5-82

ГОСТ 20996.5−82 셀레늄(공업용). 유기물질의 결정법 (개정 N 1, 2 포함)

ГОСТ 20996.5−82*

그룹 B59

국가간 표준

기술용 셀레늄

유기물질의 결정법

Selenium.
Method of organic materials determination

ОКСТУ 1709

시행일 1983−07−01

소비에트 연방 국가표준위원회 결의 1982년 6월 22일 N 2481에 따라 시행일은 1983.07.01로 정해짐

유효기간 제한은 국제표준화·계량·인증위원회 프로토콜 N 7−95에 의해 취소됨 (ИУС 11−95)

* 판(2000년 5월) — 개정 N 1은 1987년 12월에 승인(ИУС 3−88)


개정 N 2는 Росстандарт 명령 2014.11.26 N 1761-ст에 의해 승인·시행되어 2015.09.01부터 적용됨

개정 N 2는 데이터베이스 제작자가 ИУС N 3, 2015 텍스트에 따라 반영함


본 표준은 유기물질의 중량법에 의한 결정법을 규정한다(유기물질 질량분율 0,01−0,35%).

이 방법은 유기 불순물을 에테르 또는 사염화탄소에 용해시키고, 용매 과량을 가열로 제거한 후 유기물 침전물을 건조·칭량하는 데에 기초한다.

(수정된 본문, 개정 N 1).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — по ГОСТ 20996.0−82.

1а. 규범적 인용문헌

본 표준에서는 다음의 국가간(또는 국가지정) 표준을 인용함:

ГОСТ 1770−74 실험실 유리계량용기. 실린더, 메스실린더, 플라스크, 시험관. 일반 기술 조건

ГОСТ 20288−74 시약. 사염화탄소. 기술 조건

ГОСТ 20996.0−82 기술용 셀레늄. 분석 방법에 대한 일반 요구사항

ГОСТ 24104−2001* 실험실 저울. 일반 기술 요구사항
_______________
* 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ Р 53228−2008 «비자동식 저울. 제1부. 계측 및 기술적 요구사항. 시험»가 적용됨.


ГОСТ 25336−82 실험실 유리용기 및 장비. 종류, 주요 파라미터 및 치수

ГОСТ ИСО 5725−6-2002** 정확도(정확성 및 정밀성) 방법과 측정결과. 제6부. 실무에서의 정밀도 값의 이용
_______________
** 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ Р ИСО 5725−6-2002 «정확도(정확성 및 정밀성) 방법과 측정결과. 제6부. 실무에서의 정밀도 값의 이용»가 적용됨.


주 — 본 표준을 이용할 때에는 인용된 표준들의 효력이 연방기관 정보시스템(연방 기술규격·계량청의 공식 웹사이트) 또는 매년 발행되는 정보지침 «국가 표준»(해당 연도 1월 1일자 기준) 및 당해 연도에 발행되는 월간 정보지침을 통해 확인하는 것이 바람직하다. 인용 표준이 대체(수정)된 경우에는 대체(수정)된 표준을 따라야 한다. 인용 표준이 대체 없이 폐지된 경우에는 그 표준에 대한 인용이 없는 부분에 한해 해당 조항을 적용한다.


제1а항(추가, 개정 N 2).

1б. 측정의 정확도 특성

유기물질 질량분율의 측정 정확도 지표는 표 1에 제시된 특성과 일치한다(신뢰도 0,95).

신뢰도 0,95에 대한 반복성 및 재현성 한계값은 표 1에 제시되어 있다.


표 1

단위: 퍼센트(%)

제1б항(추가, 개정 N 2).

2. 측정기구, 보조장치, 재료, 용액

측정 수행 시 다음의 측정기구 및 보조장치를 사용한다:

— 온도조절장치가 있는 실험실용 건조기(가열온도 최대 250 °C까지 가능);

— 밀폐형 가열 요소를 가진 전기 가열기(가열온도 최대 400 °C까지 가능);

— ГОСТ 24104에 따른 특급 정밀도 실험실 저울;

— 유리 연마 마개가 있는 2−50−2형 50 cm³ 눈금실린더(ГОСТ 1770);

— 비커 В-1−100 TХС(용량 100 cm³)에 해당하는 제품(ГОСТ 25336);

— 데시케이터 1−100(ГОСТ 25336);

— 수욕;

— 무회분 여과지(문헌 [1] 또는 동등한 것).

측정에 사용하는 재료 및 시약:

— ГОСТ 20288에 따른 사염화탄소;

— 의약용 디에틸 에테르(에테르).

주:

1. 상기와 동등한 기술·계측적 특성을 갖는 다른 승인된 형식의 측정기구, 보조장치 및 재료를 사용할 수 있다.

2. 측정 결과의 계량학적 특성이 본 측정법에서 제시된 것보다 떨어지지 않는 한 다른 규범문서에 따라 제조된 시약의 사용을 허용한다.

(수정된 본문, 개정 N 2).

3. 분석 수행

질량 5 g 또는 10 g의 셀레늄 시료(유기물질 질량분율에 따라)를 유리 마개가 있는 용량 50 cm³ 눈금실린더에 넣고 에테르 또는 사염화탄소 30−40 cm³를 가해 5분 동안 세게 흔든다.

유기층이 분리된 후, 유기층을 느슨한 접이식 여과지(무회분 여과지)를 통해 사전에 건조·칭량된 용량 100 cm³ 비커로 여과하고, 실린더와 여과지를 2−3회에 걸쳐 매회 3−5 cm³씩 용매로 세척한다.

그 다음 비커를 수욕에 올려 용매를 조심스럽게 완전히 증발시킨다.

비커를 건조기에 넣어 잔류물을 100−105 °C에서 20−30분 동안 건조시킨다.

냉각 후 잔류물을 포함한 비커를 칭량한다. 잔류물의 건조와 비커의 칭량을 일정 질량이 될 때까지 반복한다.

4. 결과 처리

4.1. 유기물질의 질량분율(W, %)은 다음 식으로 계산한다:

W = (m1 − m2) / m3 × 100,

여기서 m1 — 잔류물을 포함한 비커의 질량, g;

m2 — 잔류물이 없는(빈) 비커의 질량, g;

m3 — 셀레늄 시료의 질량(시료 중량), g.

4.2. 측정 결과는 두 번의 평행측정의 산술평균값을 취한다. 이때 두 결과의 절대차가 반복성 조건하에서 표 1에 제시된 반복성 한계(r)를 초과하지 않을 경우에만 유효하다(신뢰도 0,95).

평행측정 결과의 최대값과 최소값의 차가 반복성 한계를 초과하는 경우에는 ГОСТ ИСО 5725−6에 규정된 절차(항목 5.2.2.1 등)를 수행한다.

(수정된 본문, 개정 N 1, 2).

4.3. 서로 다른 실험실에서 얻은 두 측정결과 사이의 허용 절대차는 표 1에 제시된 재현성 한계(R)를 초과해서는 안 된다(신뢰도 0,95). 이 조건을 만족하지 못할 경우 ГОСТ ИСО 5725−6에 규정된 절차를 사용할 수 있다.

(추가 항목, 개정 N 2).

참고문헌

_______________
* 러시아 연방 영토에서 유효함.

언급된 ТУ는 여기에 수록되어 있지 않음. 추가 정보는 해당 링크를 참조할 것. — 데이터베이스 제작자 주.

참고문헌(추가, 개정 N 2).