ГОСТ 1367.9-83

그룹 B59

국가표준

안티몬

GOST

1367.9−83

텔루륨의 정량법

Antimony. Method for the determination of tellurium (OKCTU 1709)

1 소련 국가표준위원회에서 1983년 12월 16일 제정, 도입일자 01.01.85 (번호 6013)

유효기간의 연장은 Межгосударственный Совет(국제평의회) 표준·계량·인증 위원회 프로토콜 № 4−93에 의해 취소됨(ИУС 4−94)

본 표준은 인버전 교류(변동) 폴라로그래피법을 이용한 텔루륨의 측정법을 규정하며, 측정 범위는 5·10⁻⁸에서 5·10⁻⁵까지, 표준물질은 안티몬 등급 Су0000П이다.

방법의 원리는 분석시료의 염산성 용액에서 히드록실아민과 아황산나트륨(또는 티오설페이트)에 의해 텔루륨을 원소상으로 환원시키고 황과 함께 공석출한 뒤, 이 황-텔루륨 침전물을 브롬이 첨가된 황산에 용해시켜 염화칼륨이 약산성인 용액에서 폴라로그래피로 텔루륨을 정량하는 것이다.

(수정된 판, 변경 №1).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법 및 안전에 관한 일반 요구사항은 GOST 1367.0−83에 준한다.

2. 기기 · 시약 및 용액

흐름식 폴라로그래프 type ПУ-1.

유리 비커: GOST 25336−82에 따른 용량 50, 100 см³.

눈금플라스크: GOST 1770−74에 따른 100 см³.

유리 시험관: GOST 25336−82에 따른 15 см³.

메스실린더: GOST 1770−74에 따른 50 см³.

피펫: 해당 규격(НТД)에 따른 눈금 피펫, 용량 1, 2, 5, 10 см³.

원통(실린더) 눈금용기: GOST 1770−74에 따른 50 см³.

특급 질산: GOST 11125−84.

개미산: GOST 5048−73.

특급 염산: GOST 14261−77 및 8 mol·dm⁻³ 용액.

증류수 이중 증류수(비디스틸레이트): 석영 증류장치로 증류한 증류수.

히드록실아민 염산염: GOST 5456−79, 질량분율 10% 용액을 8 mol·dm⁻³ 염산 용액에서 조제.

황산나트륨(또는 표기된 것처럼) — 여기서는 티오설페이트(황산염명칭의 혼동이 있으나 티오설페이트로 처리): GOST 27068−86, 재결정한 것. 질량분율 10% 용액.

세척액: 질량분율 10% 히드록실아민 염산염 용액(8 mol·dm⁻³ 염산 중) 을 비디스틸레이트로 5배 희석하여 조제.

특급 황산: GOST 14262−78 및 1:1로 희석한 용액.

염화칼륨: GOST 4234−77, 특급. 비디스틸레이트에 포화 용액으로 조제.

브롬: GOST 4109−79.

공식간행물 — 무단 복제 금지

1989년 3월 채택된 변경사항 제1호 포함(ИУС 6−89).

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에틸렌디아민테트라아세트산 나트륨(트릴론 B): GOST 10652−73.

폴라로그래픽 배경용액: 염화칼륨 200 g 및 트릴론 B 1 g을 비디스틸레이트 1 dm³에 용해시키고 희석된 염산으로 용액의 pH를 2.8(지시약지 또는 pH미터로 확인)로 조정한다.

텔루륨: TU 48−6-99−87.

표준 텔루륨 용액

용액 A: 금속 텔루륨 0.1 g을 100 см³ 비커에 넣고 가열하면서 20 см³의 진한 염산에 용해시키고 방울씩 질산을 보충하여 용해시킨다.

용해 후 용액을 냉각시키고 100 см³ 눈금플라스크에 옮겨 비디스틸레이트로 눈금까지 채우고 교반한다.

용액 A 1 см³에는 텔루륨 1 mg을 포함한다.

용액 B: 용액 A 1 см³를 100 см³ 눈금플라스크에 옮기고 폴라로그래픽 배경용액으로 눈금까지 채워 혼합한다: 당일 사용한다.

용액 B 1 см³에는 텔루륨 0.01 mg을 포함한다.

(수정된 판, 변경 №1).

3. 분석의 실행

3.1. 안티몬 등급 Су0000П 시료 0.5 g을 50 см³ 비커에 넣고 질산 5 см³와 진한 염산 2 см³를 가하여 시계유리로 덮고 수욕상에서 분해한다. 비커의 내용물을 졸여서 농축한 뒤 건고물에 비디스틸레이트 10 см³를 더하여 다시 졸인다.

건고물에 방울씩 개미산을 첨가한다. 질산염의 분해와 개미산 제거는 수욕상에서 수행한다. 개미산을 추가할 때 노란색 질소 산화물 증기의 발생이 완전히 멈출 때까지 처리하며, 그 후 그 잔류물을 두 번 더 같은 산(각각 2 см³씩)으로 처리한다. 그 다음 잔류물을 비디스틸레이트로 세 번 이상(각 5 см³씩) 씻고 수욕에서 완전히 건조시켜 개미산의 냄새가 사라질 때까지 졸인다.

건고물을 10 см³의 히드록실아민 염산염 용액에 용해시킨다. 용액을 15 см³ 시험관으로 옮기고 아황산나트륨(또는 티오설페이트) 용액 1 см³를 넣어 시험관을 끓는 수욕에 1.5−2시간 넣어 둔다. 그런 다음 같은 용액 1 см³를 추가로 넣고 다시 1−2시간 끓는 수욕에 유지한 뒤 약 12시간 둔다. 그 다음 황 침전물을 여과지(백색 띠 필터)를 사용하여 여과하고 세척액으로 15회, 비디스틸레이트로 3회 차례로 세척한다. 세척한 침전물을 15 см³ 비디스틸레이트에 옮겨 50 см³ 비커에 담고 희석 황산 1 cm³, 포화 염화칼륨 용액 0.2 cm³ 및 브롬 5방울을 첨가한다. 용액을 모래욕에서 졸여서 삼산화유황(또는 삼산화황인지 표기의 혼동으로 보임)의 냄새가 완전히 없어질 때까지 졸인다.

냉각 후 비커에 폴라로그래픽 배경용액 30 см³를 넣는다. 비커를 살짝 가열하여 침전물이 완전히 용해되게 한 다음 식히고 용액을 눈금실린더로 옮겨 비디스틸레이트로 부피를 30 см³로 맞춘다.

3.2. 분석용 용액의 폴라로그래피는 외부 포화 칼로멜 전극을 사용하는 전지와 고정(정지) 수은 전극을 적용하여 수행한다. 축적 전위는 −0.60 V, 축적 시간은 1−3분, 주사(스캔)는 음극(카소드) 방향이다. 피크 전위는 약 −0.80 V이다. 각 용액의 폴라로그래프는 3−4회 기록한다. 피크의 높이는 피크의 정점에서 피크 기저 양쪽을 잇는 접선과의 교차까지 수직으로 측정한다. 텔루륨 농도는 표준첨가법(추가법)에 의해 결정한다. 각 시료군별로 세 번의 대조실험(블랭크)을 수행한다.

4. 결과 처리

4.1. 텔루륨의 질량분율(ω) (백분율)은 다음 식으로 계산한다:

(원문에 표기된 수식)

여기서 t — 첨가된 텔루륨의 질량, μg;

H1 — 대조실험의 평균 피크 높이(평균값을 뺀 시료 용액의 피크 높이), mm;

H2 — 첨가가 있는 시료 용액의 평균 피크 높이(대조실험의 평균 피크 높이를 뺀 값), mm (차 H2 − H1는 Hm보다 작지 않고 3Hm보다 크지 않아야 함);

m — 시료 중량, g.

4.2. 평행측정 두 결과의 차이와 신뢰수준 P = 0.95에서의 두 회 분석 결과의 차이는 아래 표에 제시된 재현성 및 반복성의 절대 허용편차를 초과해서는 안 된다.

텔루륨 질량분율별 절대 허용편차(%) — 반복성 및 재현성

원문 표(값 표기):

질량분율 구간 — 절대 허용편차, %

반복성(сходимости) / 재현성(воспроизводимости)

0.000005 이상 ~ 0.000010 포함: 0.000004 / 0.000005

0.000010 초과 ~ 0.000020: 0.000005 / 0.000006

0.00002 ~ 0.00005 구간(표시된 별표 구간): 0.00001 / 0.00002

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