ГОСТ 18385.3-79
ГОСТ 18385.3−79 니오븀. 몰리브덴의 정량방법 (변경 N 1, 2 포함)
ГОСТ 18385.3−79
그룹 B59
소비에트 사회주의 공화국 연방 국가표준
니오븀
몰리브덴의 정량방법
Niobium. Methods for the determination of molybdenium
ОКСТУ 1709*
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* 추가로 도입, 변경 N 1.
유효기간: 01.07.1980
~ 01.07.1985*
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* 유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증 위원회 회의록 N 5−94에 따라 해제됨
(ИУС N 11/12, 1994). — 데이터베이스 작성자 주.
제정: 소비에트 연방 비철금속공업부
집필자
제출: 소비에트 연방 비철금속공업부
위원회 위원
승인 및 공포: 소비에트 연방 표준위원회 1979년 5월 30일 결의 N 1968에 의거
대체:
추가 변경: 변경 N 1 (1984.10.11 표준위원회 결의 N 3561로 승인·공포, 1985.03.01 발효), 변경 N 2 (1989.12.08 소비에트 연방 제품품질관리·표준위원회 결의 N 3616로 승인·공포, 1990.07.01 발효)
변경 N 1, 2는 데이터베이스 작성자가 ИУС N 1, 1985 및 ИУС N 3, 1990의 텍스트에 따라 반영함.
본 표준은 몰리브덴의 광도법(질량분율 0.004%~0.04%)을 규정한다.
(수정된 판, 변경 N 2).
1. 일반 요구사항
1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 —
_______________
* 러시아 연방 내에서는
2. 몰리브덴의 광도법에 의한 정량 (질량분율 0,004% ~ 0,04%)
본 방법은 시료의 소량을 수산화나트륨으로 용융하여 분해한 후, 생성된 용액으로부터 몰리브덴을 아밀아세테이트(또는 클로로포름)에 대한 디티올(아연-디티올) 복합체의 추출로 기수(용매)와 분리하고 추출물의 흡광도를 측정하는 데 기초한다.
몰리브덴과 텅스텐의 질량분율은 동일한 시료 용액의 서로 다른 앨리콧 부분에서 각각 결정할 수 있다.
2.1 기기, 시약 및 용액
광전 컬러리미터(FЭК-60형 또는 동등한 형식).
무펠 전기로.
니켈 도가니.
정밀 분석 저울.
마이크로 뷰렛.
용량 50 см 분액깔때기.
피스톤형 피펫.
용량 100, 1000 см 정밀눈금 플라스크.
용량 50, 100, 250 см 비커.
증류수.
공정 규격 TU 48−19−69−80에 따른 고순도 금속 몰리브덴, 몰리브덴 함량 최소 99.5%.
수산화나트륨 —
염산 —
정제한 에틸 알코올(공업용) —
아연-디티올.
아연-디티올 현탁액: 아연-디티올 0.1 g을 도자 절구에서 소량의 알코올로 갈아 같은 알코올로 25 см로 희석한다. 사용 전에 현탁액을 충분히 진탕한다.
아밀 아세테이트(아밀아세테이트).
클로로포름 —
과산화수소 —
암모니아수 —
(수정된 판, 변경 N 2).
2.2 분석 준비
2.2.1. 표준 몰리브덴 용액의 조제
저장용 몰리브덴 용액(몰리브덴 0.1 mg/см): 고순도 금속 몰리브덴 시료 0.1 g을 5−10 см
의 과산화수소에 가열하여 녹인다. 용액이 무색이 될 때까지 한 방울씩 암모니아를 넣고, 과산화수소를 분해하기 위해 가열하여 수 분간 끓인다. 용액을 냉각한 후 1 dm
용량의 정밀눈금 플라스크로 옮기고 증류수로 눈금까지 채워 균질화한다.
작업용 몰리브덴 용액(몰리브덴 0.01 mg/см)은 저장용 용액을 사용일에 10배 희석하여 조제한다.
2.2.2. 검량곡선 작성
용량 50 см 비커에 작업 표준용액을 0.3; 0.5; 0.7; 1.0; 1.5; 2.0 및 3.0 см
씩 취한다(각각 몰리브덴 3.0; 5.0; 7.0; 10; 15; 20 및 30 μg에 해당). 물로 15 см
까지 희석한 뒤 염산 15 см
를 넣고 혼합한다. 아연-디티올 현탁액 2 см
를 넣고 15분 동안 교반한다. 용액을 50 см
용량의 분액깔때기로 옮기고, 마이크로뷰렛이나 피스톤 피펫으로 아밀아세테이트(또는 클로로포름) 5 см
를 넣고 1분간 진탕한 후 상·하층이 분리되면 수층을 버린다.
얻어진 추출물을 흡광층 두께가 3 mm(추출물 중 몰리브덴 질량이 15 μg 초과 시) 또는 5 mm(몰리브덴 질량이 15 μg 이하인 경우)인 건(乾) 큐벳으로 차례로 옮긴다. 큐벳에 뚜껑을 덮고, 기포가 가라앉을 때까지 기다린 다음 광전 컬러리미터에서 흡광도(물 대비)를 측정한다(최대 투과 파장이 660 nm인 광필터 사용).
구한 흡광도 값과 해당 몰리브덴 질량으로 검량곡선을 작성한다.
2.2.1,
2.3 분석 실행절차
니오븀 절삭물 0.3−0.5 g(몰리브덴 질량분율이 0.02% 이하일 때는 0.5 g, 0.02% 초과일 때는 0.3 g)을 니켈 도가니에 넣는다. 도가니에는 미리 수산화나트륨 1 g을 용융시켜 두고, 여기에 추가로 수산화나트륨 3 g을 더한다. 도가니를 차가운 무펠로에 넣고 온도를 800−850 °C로 올려 균일한 용융물이 형성될 때까지 용융시킨다. 용융물이 든 도가니를 냉각한 후 비커(용량 150−200 см)에 물 60 см
를 넣고 끓인다.
냉각 후 침전물이 포함된 용액을 100 см 정밀눈금 플라스크로 옮기고 증류수로 눈금까지 채워 충분히 혼합한 후 침전물이 가라앉을 때까지 둔다. 투명한 상등액 10−15 см
를 50−70 см
비커에 옮기고 물로 15 см
가 되게 희석한 다음 염산 15 см
를 넣고 혼합한다. 아연-디티올 현탁액 2 см
를 넣고 15분 동안 교반한다. 용액을 50 см
분액깔때기로 옮기고, 검량용에 사용한 것과 동일한 추출제(아밀아세테이트 또는 클로로포름) 5 см
를 넣어 1분간 진탕한다. 상·하층이 분리되면 수층을 버리고 추출물을 건 큐벳으로 옮겨 흡광도를 측정한다(항목 2.2.2 참조).
분석과 동시에 동일 조건에서 2회의 병행 대조 시험을 진행한다. 대조 시험 용액의 흡광도는 0.01을 초과해서는 안 된다. 분석 용액의 흡광도에서 대조 시험 흡광도의 평균값을 뺀 값을 사용한다.
시료 중 몰리브덴 질량은 검량곡선으로부터 구한다.
(수정된 판, 변경 N 1).
2.4 결과 처리
2.4.1. 시료 중 몰리브덴의 질량분율 (φ) 을 백분율로 계산한다(식 참조):
여기서 — 검량곡선으로부터 구한 몰리브덴의 질량, μg;
— 앨리콧 부분의 부피, см
;
— 시료 채취 질량, g.
두 회의 병행 측정 결과 및 두 번의 분석 결과 간 차이는 표 1에 명시된 절대 허용 편차를 초과해서는 안 된다.
표 1
| 몰리브덴 질량분율, % | 절대 허용 편차, % |
| 0,004 | 0,001 |
| 0,01 | 0,002 |
| 0,02 | 0,003 |
| 0,04 | 0,005 |
중간 질량분율에 대한 절대 허용 편차는 선형 보간법으로 계산한다.
2.4.2. 결과의 정확도 확인
분석의 정확성은 첨가법으로 확인한다. 세 개의 니켈 도가니에 주표준용액 각 1 см(각 0.1 mg 몰리브덴)을 넣고 증발하여 잔류물을 얻는다(조심스럽게 가열하여 완전 건조). 각 도가니에 수산화나트륨 1 g을 넣고 용융시킨 다음, 몰리브덴 질량분율이 항목 2.3, 2.4에 따라 이미 확정된 약 0.02%인 니오븀 0.5 g을 각 도가니에 넣는다. 도가니에 수산화나트륨 3 g을 추가하고 무펠로에 넣어 항목 2.3, 2.4의 절차에 따라 분석한다.
첨가된 시료의 분석 결과는 세 번의 단일 측정값의 산술평균을 채택한다. 발견된 첨가량(첨가된 시료의 분석결과와 같은 시료의 첨가 전 분석결과의 차)은 (0.0200±0.0025)% 범위 내에 있어야 한다.
만약 발견된 첨가량이 해당 범위를 벗어나면, 정확성 확인을 반복하되 시료 수를 최대 6개로 늘리고, 첨가된 시료의 분석결과는 6회의 단일 측정값의 산술평균으로 구한다. 이 때의 발견된 첨가량은 (0.0200±0.0021)% 범위 내에 있어야 한다.
2.4.1,
제 3장. (삭제됨, 변경 N 2).
