ГОСТ 27973.3-88

ГОСТ 27973.3−88 금. 원자흡광분석법

ГОСТ 27973.3−88

그룹 B59

국가간 표준

금

원자흡광분석법

Gold. Method of atomic-absorption analysis

ОКСТУ 1709

시행일 1990−07−01

정보

1. 소비에트 각료평의회 산하 귀금속·다이아몬드총국에서 개발 및 제출

개발자

V.D. 말리흐, 물리·수학 후보(주제 책임자); T.D. 고르노스타예바, 화학 후보; G.E. 예르코비치, 물리·수학 후보; M.V. 우솔체바; O.A. 덴쉬코바; T.P. 세디흐

2. 1988.12.21자 소비에트 연방 국가표준위원회 결의 N 4375로 승인·시행

3. 대체: ГОСТ 13611.2−79

4. 참조 규범·기술 문서

참조된 규범·기술 문서 표기	해당 항
ГОСТ 849–97	2
ГОСТ 859–78	2
ГОСТ 1089–82	2
ГОСТ 1770–74	2
ГОСТ 3640–94	2
ГОСТ 4456–75	2
ГОСТ 5457–75	2
ГОСТ 5789–78	2
ГОСТ 5817–77	2
ГОСТ 5905–79	2
ГОСТ 6008–90	2
ГОСТ 6836–80	2
ГОСТ 10157–79	2
ГОСТ 10928–90	2
ГОСТ 11125–84	2
ГОСТ 12342–81	2
ГОСТ 13610–79	2
ГОСТ 14261–77	2
ГОСТ 14262–78	2
ГОСТ 14836–82	2
ГОСТ 14837–79	2
ГОСТ 20448–90	2
ГОСТ 22861–93	2
ГОСТ 25336–82	2

5. 유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증위원회 의사록 N 7−95(ИУС 11−95)에 따라 해제됨

6. 재발행. 1999년 6월


본 표준은 질량분율 금이 99.9% 이상인 금에서 다음 불순물의 함량을 원자흡광법으로 결정하는 방법을 규정한다: 은, 구리, 철, 백금, 팔라듐, 로듐, 비스무트, 납, 안티몬, 아연, 망간, 니켈 및 크롬.

방법은 시료 용액을 가스버너 화염 또는 가열식 흑연로에서 증발·원자화하고, 측정하고자 하는 원소들의 공명선에서의 원자 흡광을 측정하는 데 기반을 둔다. 흡광도와 용액 중 원소 농도와의 관계는 교정곡선을 이용하여 설정한다.

이 방법으로 표 1에 제시된 구간에서 불순물의 질량분율을 결정할 수 있다.

표 1

측정 원소	질량분율, %
은	0.0001~0.05
구리		0.0001~0.05
철		0.0002~0.05
백금		0.0002~0.05
팔라듐		0.0002~0.01
로듐		0.0002~0.02
비스무트		0.0001~0.02
납		0.0003~0.02
안티몬		0.0002~0.02
아연		0.0002~0.02
망간		0.0002~0.02
니켈		0.0002~0.02
크롬		0.0002~0.02

분석 결과 불순물 질량분율의 오차 허용치(확률 P ≥ 0.95)는 표 2에 제시되어 있다.

표 2

불순물 질량분율, %	오차 허용치, %
0.00010	±0.00004
0.00030	±0.00008
0.00050	±0.00010
0.0010	±0.0002
0.0030	±0.0005
0.0050	±0.0008
0.0080	±0.0010
0.020	±0.0025
0.050	±0.006

1. 일반 요구사항

ГОСТ 27973.0에 따른 분석법의 일반 요구사항.

2. 장비, 재료 및 시약

원자흡광 분광광도계(프로판-부탄-공기 및 아세틸렌-공기 화염, 또한 가열식 흑연로를 사용할 수 있는 장치).

은, 로듐, 팔라듐, 백금, 납, 비스무트, 아연, 구리, 니켈, 크롬, 망간, 철 및 안티몬의 측정을 위한 중공 음극 램프.

2급 분석 저울.

밀폐형 나선 히터가 있는 전기 가열판.

온도조절기가 부착된 무펠 가마(전기로).

실린더용 기술용 프로판-부탄(ГОСТ 20448에 따름).

용해아세틸렌 및 기체 아세틸렌(ГОСТ 5457에 따름).

기체 아르곤(ГОСТ 10157에 따름).

금 조성 표준 시료.

아갯(아가트) 절구.

용량 1, 5, 10 cm³ 눈금 피펫(규정에 따름).

눈금 플라스크 용량 25, 50, 100, 1000 cm³(ГОСТ 1770에 따름).

계량 실린더(용량 10 cm³) 및 눈금 실린더(용량 50, 100, 250, 1000 cm³) — ГОСТ 1770. 유리 비이커(용량 50, 100, 200 cm³) — ГОСТ 25336. 유리 또는 석영 분액깔때기(용량 100 및 500 cm³) — ГОСТ 25336. 코런덤 도가니(티글). 무회분 종이여과지(“블루 리본”, “화이트 리본”). 고순도 염산 — ГОСТ 14261, 희석액 1:1, 1:5. 고순도 질산 — ГОСТ 11125, 희석액 1:1. 고순도 황산 — ГОСТ 14262, 희석액 1:9. 톨루엔 — ГОСТ 5789. 디뷰틸설파이드. 몰농도 1.0 mol/dm³의 톨루엔 중 디뷰틸설파이드 용액은 다음과 같이 조제한다: 분액깔때기(용량 500 cm³)에 디뷰틸설파이드 175 cm³를 넣고 염산(1:5) 용액 100 cm³를 가하여 3분간 흔든다. 층이 분리되면 수층을 버리고 분액깔때기에 다시 염산(1:5) 용액 100 cm³를 가하여 디뷰틸설파이드를 한번 더 세정한다. 층이 분리되면 유기층을 1000 cm³ 용량의 메스플라스크에 옮기고 톨루엔으로 끝선을 채운 다음 혼합한다. 몰농도 0.5 mol/dm³의 톨루엔 중 디뷰틸설파이드 용액은 (1.0 mol/dm³) 용액을 톨루엔으로 1:1로 희석하여 제조한다. 타르타르산 — ГОСТ 5817, 10 g/dm³ 용액. 황산카드뮴 — ГОСТ 4456. 황산카드뮴 완충용액(카드뮴 5 mg/cm³ 함유)은 다음과 같이 조제한다: 황산카드뮴 11.4 g을 취해 1000 cm³ 용량의 메스플라스크에 넣고 물 500 cm³를 가하여 용해시킨 후 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 과산화바륨 — 규격·기술 문서에 따름. 고순도 금(금의 질량분율 ≥ 99.999%). 은 — ГОСТ 6836*. _______________ * 러시아 연방에서는 ГОСТ 6836–2002가 적용된다. — 데이터베이스 제작자 주. 카르보닐 철(방사기술용) — ГОСТ 13610. 구리 — ГОСТ 859*. _______________ * 러시아 연방에서는 ГОСТ 859–2001가 적용된다. — 데이터베이스 제작자 주. 비스무트 — ГОСТ 10928. 고순도 납 — ГОСТ 22861. 아연 — ГОСТ 3640. 안티모니(서머글) — ГОСТ 1089. [주: “сурьма” = 안티모니] 금속 망간 — ГОСТ 6008. 니켈 — ГОСТ 849. 금속 크롬 — ГОСТ 5905*. _______________ * 러시아 연방에서는 ГОСТ 5905–2004가 적용된다. — 데이터베이스 제작자 주. 팔라듐 분말 — ГОСТ 14836*. _______________ * 러시아 연방에서는 2008.01.01부터 ГОСТ 31291–2005가 적용된다. — 데이터베이스 제작자 주. 백금 분말 — ГОСТ 14837*. _______________ * 러시아 연방에서는 2008.01.01부터 ГОСТ 31290–2005가 적용된다. — 데이터베이스 제작자 주. 로듐 분말 — ГОСТ 12342 또는 로듐 삼염화물 사수화물(트리클로라이드·테트라하이드레이트). 2.1 기본 표준용액의 조제 비스무트, 철, 구리 및 니켈 각 2 mg/cm³를 함유하는 표준용액: 각 금속 시료를 질량 200 mg 취해 질산 용액(1:1) 10 cm³에 가열하여 용해시킨다. 용액을 부피 2–3 cm³가 될 때까지 농축한 다음 염산 용액(1:5) 20 cm³를 가하고 용액을 용량 100 cm³의 계량 플라스크로 옮겨 같은 염산 용액으로 눈금까지 채운 후 혼합한다. 납 2 mg/cm³를 함유하는 표준용액: 납 시료 질량 200 mg을 질산 용액(1:1) 10 cm³에 가열하여 용해시킨다. 용액을 용량 100 cm³의 계량 플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 은 1 mg/cm³를 함유하는 표준용액: 금속 은 시료 질량 100 mg을 질산 용액(1:1) 10 cm³에 가열하여 용해시킨 다음 염산 50 cm³를 가하고 은염(염화은) 침전물이 완전히 용해될 때까지 끓인다. 용액을 식힌 뒤 용량 100 cm³의 계량 플라스크로 옮겨 염산 용액(1:1)으로 눈금까지 채우고 혼합한다. 안티몬(혹은 수금) 2 mg/cm³를 함유하는 표준용액: 금속 안티몬 시료 질량 200 mg을 염산과 질산의 혼합액(3:1) 20 cm³에 가열하여 용해시킨다. 용액을 부피 2–3 cm³가 될 때까지 농축한 다음 염산 용액(1:5) 20 cm³를 가하고 용액을 용량 100 cm³의 계량 플라스크로 옮겨 같은 염산 용액으로 눈금까지 채운 후 혼합한다. 크롬, 아연 및 망간 각 2 mg/cm³를 함유하는 표준용액: 각각의 금속 시료 질량 200 mg을 염산 용액(1:1) 10 cm³에 가열하여 용해시킨다. 용액들을 용량 100 cm³의 계량 플라스크로 옮겨 염산 용액(1:5)으로 눈금까지 채우고 혼합한다. 백금 2 mg/cm³를 함유하는 표준용액: 백금 시료 질량 200 mg을 염산과 질산의 혼합액(3:1) 20 cm³에 가열하여 용해시키고 용액을 부피 3–5 cm³가 될 때까지 농축한다. 염산 용액(1:5) 20 cm³를 가하고 용액을 용량 100 cm³의 계량 플라스크로 옮겨 같은 염산 용액으로 눈금까지 채운 후 혼합한다. Стандартный раствор, содержащий 2 мг/смпалладия: навеску палладия массой 200 мг растворяют в 20 смазотной кислоты при нагревании, раствор упаривают до объема 3−5 см, приливают 20 смраствора соляной кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки этим же раствором кислоты и перемешивают.

표준용액(팔라듐 2 мг/см 함유)은 다음과 같이 제조한다.

Стандартный раствор, содержащий 2 мг/смродия, готовят одним из приведенных ниже способов.

로듐이 2 мг/см 함유된 표준용액은 아래의 방법 중 하나로 준비한다.

Навеску родия (в виде порошка) массой 200 мг тщательно перемешивают с 5-кратным количеством пероксида бария, перетирают в агатовой ступке, переносят в корундовый тигель и спекают в течение 2−3 ч при температуре 800−900 °С (тигель ставят в холодный муфель). Спек охлаждают, переносят в стакан вместимостью 200 см, смачивают водой и растворяют в растворе соляной кислоты (1:1) до полного растворения. Если после растворения спека в растворе соляной кислоты остается остаток, спекание и растворение повторяют. Полученный раствор разбавляют водой до объема 50 сми осаждают сульфат бария добавлением раствора серной кислоты (1:9) порциями при постоянном перемешивании. Раствор нагревают до температуры 60−70 °С. Через 2−3 ч проверяют полноту осаждения сульфата бария и отфильтровывают его через фильтр «синяя лента» или двойной фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 100 см. Осадок на фильтре промывают 4−5 раз горячим раствором соляной кислоты (1:5), а затем 5−6 раз горячей водой. Раствор доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

로듐 시료(분말 형태) 200 mg을 정밀히 취하여 과산화바륨의 5배량과 잘 혼합한 뒤 아가트 막자사발에서 갈아 코런덤 도가니에 옮겨 800−900 °C에서 2−3시간 소결한다(도가니는 차가운 무플로에 넣는다). 소결체를 냉각한 뒤 200 см 용량의 비커에 옮겨 물로 적신 다음 염산(1:1) 용액에 완전히 용해시킨다. 염산 속에서 소결체가 완전히 용해되지 않고 잔류물이 있을 경우 소결과 용해 과정을 반복한다. 얻어진 용액은 물로 50 см까지 희석한 뒤 황산(1:9) 용액을 조금씩 가하면서 계속 교반하여 황산바륨을 침전시킨다. 용액을 60−70 °C로 가열한다. 2−3시간 후 황산바륨의 침전이 완전한지 확인한 다음 필터 «синяя лента» 또는 이중 필터 «белая лента»를 통해 100 см 용량의 눈금 플라스크로 여과한다. 필터 위의 침전물은 염산(1:5) 뜨거운 용액으로 4−5회 씻고, 이어서 뜨거운 물로 5−6회 씻는다. 용액은 염산(1:5) 용액으로 눈금까지 채운 뒤 혼합한다.

Навеску треххлористого родия массой 546,7 мг растворяют в 20 смраствора соляной кислоты (1:1) при слабом нагревании, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки раствором соляной

кислоты (1:5) и перемешивают.

염화로듐(RhCl3) 546.7 mg을 약한 가열하에 염산(1:1) 20 см에 용해시킨 후 용액을 식히고 100 см 용량의 눈금 플라스크로 옮겨 염산(1:5) 용액으로 눈금까지 채우고 혼합한다.

2.2. Приготовление стандартных растворов, содержащих сумму определяемых элементов

2.2. 측정 원소들의 합을 포함하는 표준용액의 제조

Раствор А: в мерную колбу вместимостью 100 смпомещают по 5 смосновных стандартных растворов висмута, железа, меди, никеля, свинца, марганца, сурьмы, хрома, цинка, платины, палладия, родия и 10 смосновного стандартного раствора серебра, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

용액 A: 100 см 용량의 눈금 플라스크에 비스무트, 철, 구리, 니켈, 납, 망간, 안티모니(сурьма), 크롬, 아연, 백금, 팔라듐, 로듐의 기본 표준용액을 각각 5 см씩, 은의 기본 표준용액을 10 см 넣고 염산(1:5) 용액으로 눈금까지 채운 후 혼합한다.

1 смраствора содержит по 100 мкг каждого из определяемых элементов.

이 용액의 1 см에는 각 측정 원소가 각각 100 μg 포함되어 있다.

Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 100 смпомещают 10 смраствора А, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

용액 B: 100 см 용량의 눈금 플라스크에 용액 A를 10 см 넣고 염산(1:5) 용액으로 눈금까지 채운 뒤 혼합한다.

1 смраствора содержит по 10 мкг каждого из определяемых элементов.

이 용액의 1 см에는 각 측정 원소가 각각 10 μg 포함되어 있다.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Подготовка проб к анализу

3. 분석 준비

3.1. 분석용 시료 준비

3.1.1. Для выполнения анализа отбирают две навески золота массой 0,2−5,0 г (табл.3), каждую из которых помещают в стакан вместимостью 50−100 сми очищают поверхность золота по ГОСТ 27973.0.

3.1.1. 분석을 수행하기 위하여 0.2−5.0 g(표 3)의 금 시료 두 개를 채취한다. 각 시료는 50−100 см 용량의 비커에 넣고 ГОСТ 27973.0에 따라 금 표면을 세척한다.

시료를 약한 가열하에 3:1 비율로 새로 조제한 염산과 질산의 혼합액 10−30 cm³에 용해시키고, 5−7 cm³씩 나누어 첨가한다. 금이 완전히 용해된 후 용액을 3−5 cm³가 되도록 졸여서 가열판에서 내리고 염산 용액(1:5) 5−10 cm³를 첨가한다. 용액을 냉각시키고 정량적으로 용량 플라스크(용량 25 cm³)로 옮긴 뒤 염산 용액(1:5)으로 눈금까지 채우고 혼합한다. 측정할 불순물의 수가 5종 이하이고 각각의 질량분율이 0.004%를 넘지 않는 경우에는 용액의 희석을 용량 10 cm³의 메스 실린더에서 10 cm³까지 수행해도 된다. 팔라듐과 철의 측정을 위해서는 조제된 시료 용액에서 5 cm³를 취하여 용량 25 cm³의 플라스크에 넣어 분석에 사용한다. 표 3 - 불순물의 질량분율, % | 시료 질량, g | 시료 용액의 부피, cm³ - 0.0001 ~ 0.0005 (포함) | 2.5−5.0 | 10−25 - >0.0005 ~ 0.0020 | 1.0−2.0 | 25 - >0.002 ~ 0.020 | 0.5−1.0 | 25−50 - >0.02 ~ 0.05 | 0.2−0.5 | 50 3.1.2 남은 용액을 건조한 분액깔때기로 옮기고, 시료 질량에 따라 톨루엔 중 디뷰틸설파이드 용액(1.0 mol/dm³) 10−30 cm³를 가한 다음 금을 3분 동안 추출한다. 층분리가 끝나면 수층을 다른 분액깔때기로 따라내고 디뷰틸설파이드 용액(0.5 mol/dm³) 10−20 cm³를 가하여 다시 3분 동안 금을 추출한다. 시료 질량이 5.0 g인 경우 금 추출을 세 번 수행한다. 이때 두 번째 추출 후 수층을 건조한 분액깔때기로 따라내고 디뷰틸설파이드 용액(0.5 mol/dm³) 10 cm³를 가하여 3분간 추출한다. 층분리 후 수층을 용량 25 cm³의 건조한 플라스크로 옮긴다. 얻어진 용액을 분석에 사용한다. 유기상으로부터 금의 회수(재생)는 부록에 제시된 방법에 따른다. 금의 분리를 위해 금에 대한 추출능력이 디뷰틸설파이드에 못지않은 다른 추출제를 사용하는 것이 허용된다. 단, 해당 표준에 명시된 계측학적 특성보다 열등하지 않아야 한다. 3.1.3 은과 구리의 함량이 0.02%를 초과하는 경우에는 금을 분리하지 않고도 측정할 수 있다. 이 경우 시료의 전처리는 항 3.1.1에 따라 수행한다. 3.2 비교용(대조용) 용액의 조제 3.2.1 금을 분리하지 않은 용액에서 불순물을 측정할 때에는 모든 측정 대상 원소와 금을 포함하는 비교용 용액을 사용한다. 금 50 mg/cm³를 포함하는 용액은 고순도 금 시료 질량 5.0 g을 항 3.1.1에 따라 용해시켜 조제한다. 금용액을 정밀플라스크 용량 100 cm³에 옮기고 염산 용액(1:5)로 눈금까지 채운 후 혼합한다. 정해진 원소의 질량농도 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 5.0 µg/cm³ 및 금 20 mg/cm³의 비교용액은 다음과 같이 준비한다: 용량 50 cm³의 눈금플라스크에 표준용액 A 또는 B(표 4)를 일정량 취하고, 금 50 mg/cm³가 포함된 용액 20 cm³를 더한 다음 염산 용액(1:5)으로 눈금까지 채우고 혼합한다. 표 4 - 비교용액 | 투입하는 용액 A 또는 B의 부피, cm³ | 원소의 질량농도, µg/cm³ - (용액 B) - РСЗ-1: 2.5 cm³ -> 0.5 µg/cm³ - РСЗ-2: 5.0 cm³ -> 1.0 µg/cm³ - РСЗ-3: 7.5 cm³ -> 1.5 µg/cm³ - РСЗ-4: 10 cm³ -> 2.0 µg/cm³ - (용액 A) - РСЗ-5: 2.5 cm³ -> 5.0 µg/cm³ 용량 25 cm³ 플라스크에는 준비한 비교용액들로부터 각 10–20 cm³를 취하여 팔라듐, 철, 구리 및 은의 측정에 사용한다. 3.2.2. 흑연로에서 시료를 원자화할 때 크롬, 안티몬(Сурьма), 플라티넘 및 비스무트의 측정에는 3.2.1항에서 준비한 비교용액을 사용하되 이후 3.1.2항에 따라 톨루엔 속 디뷰틸설파이드 용액으로 금을 추출하여야 한다. 이를 위해 남은 부피의 용액을 건식 분액깔때기에 옮겨 두 단계로 디뷰틸설파이드/톨루엔 용액으로 금을 추출한다. 금 추출 후 수상(물층)은 용량 25 cm³의 플라스크에 모은다. 추출 후 얻은 용액을 반으로 희석하여 질량농도 0.25, 0.50, 0.75 및 1.00 µg/cm³인 비교용액(РСЗ-1—РСЗ-4)을 준비한다. 용량 25 cm³ 플라스크에 각 비교용액(RСЗ-1—RСЗ-4)에서 5 cm³씩 취하고, 안티몬 측정 시에는 타르타르산(주석산) 용액 5 cm³를, 플라틴·크롬·비스무트 측정 시에는 염산 용액(1:5) 5 cm³를 가하여 혼합한다. 3.2.3. 화염 원자화 시 은, Pb, 안티몬, 비스무트, Zn, Cu, Ni, Mn, Cr, Rh, Pt의 측정에는 금을 첨가하지 않은 표준용액 A 및 B로부터 비교용액을 준비한다. 질량농도 0.2, 0.5, 1.0, 2.0 및 5.0 µg/cm³의 비교용액은 다음과 같이 준비한다: 용량 50 cm³의 눈금플라스크에 표준용액 A 또는 B(표 5)를 일정량 취하고 염산 용액(1:5)으로 눈금까지 채운 후 혼합한다. 표 5 - 비교용액 | 투입하는 용액 A 또는 B의 부피, cm³ | 원소의 질량농도, µg/cm³ - (용액 B) - РС-1: 1.0 cm³ -> 0.2 µg/cm³ - РС-2: 2.5 cm³ -> 0.5 µg/cm³ - (용액 A) - РС-3: 0.5 cm³ -> 1.0 µg/cm³ - РС-4: 1.0 cm³ -> 2.0 µg/cm³ - РС-5: 2.5 cm³ -> 5.0 µg/cm³ 4. 분석의 수행 4.1. 화염 원자화 시 분석 원자흡광분광기를 사용설명서에 따라 시운전하고 시료를 측정한다. 원소의 원자흡광 측정은 표 6에 제시된 분석선의 파장에서 수행한다. 표 6 - 측정원소 | 파장, nm - 은(Ag) — 328.07 - 구리(Cu) — 324.75 - 철(Fe) — 248.33 - 백금(Pt) — 265.94 - 팔라듐(Pd) — 247.64 - 로듐(Rh) — 343.49 - 비스무트(Bi) — 223.06 - 납(Pb) — 283.31 - 안티몬(Sb) — 217.58 - 아연(Zn) — 213.86 - 망간(Mn) — 279.48 - 니켈(Ni) — 232.00 - 크롬(Cr) — 357.87 시료 전처리 방법과 화염 조건(측정 원소별)은 표 7에 정리되어 있다. 표 7 - 측정원소 | 시료 전처리 방법 | 화염 - 팔라듐, 철, 은, 구리 | 시료를 염산:질산 혼합액(3:1)으로 용해 | 프로판-뷰탄-공기 또는 아세틸렌-공기 - 은, 구리, 아연, 납, 안티몬, 비스무트, 망간, 니켈 | 시료를 용해하고 톨루엔 속 디뷰틸설파이드로 금을 추출하여 분리 | 프로판-뷰탄-공기 또는 아세틸렌-공기 - 크롬 | 시료를 용해하고 톨루엔 속 디뷰틸설파이드로 금을 추출하여 분리 | 아세틸렌-공기(환원성 화염, 연료 과량) - 백금, 로듐 | 금 추출 후의 용액에 버퍼 용액을 첨가* | 프로판-뷰탄-공기 또는 아세틸렌-공기(산화성 화염, 산화제 과량) 주*: 용량 25 cm³ 플라스크에 분석시료 용액 또는 비교용액 5 cm³를 취하고 황산카드뮴(황산카드뮴 용액) 5 cm³를 가하여 혼합한다(버퍼 용액으로 사용). 비교용액과 분석시료 용액을 차례로 화염분무하여 원자흡광을 측정한다. 각 원소에 대해 최소 2회 측정하고 흡광값의 평균을 계산한다. 교정곡선은 가로축에 비교용액의 원소 질량농도, 세로축에 흡광값(측정값의 평균)을 놓아 작성한다. 평균 흡광값으로부터 교정곡선을 이용해 시료 용액 중 원소의 농도(C, µg/cm³)를 구한다. 4.2. 흑연로(예: HGA 타입) 원자화 시 분석 질량분율이 0.005% 미만인 비스무트, 크롬, 안티몬 및 백금의 측정은 흑연로 원자화를 사용한다. HGA-74 흑연로의 원자화 조건은 표 8과 같다. 표 8 — 원자화 조건(HGA-74) (표 열: 측정원소 | 투입용액 부피 x10^-? cm³ — 아마도 단위 표시는 관습상 기재 — 건조 단계: 온도 °C / 시간 s — 회화(ashing): 온도 °C / 시간 s — 원자화: 온도 °C / 시간 s) - 비스무트(Bi): 투입용액 부피 20; 건조 150°C 30 s; 회화 1000°C 25 s; 원자화 2650°C 15 s - 안티몬(Sb): 20; 150°C 30 s; 1000°C 25 s; 2650°C 15 s - 백금(Pt): 50; 150°C 60 s; 1800°C 25 s; 2650°C 20 s - 크롬(Cr): 20; 150°C 30 s; 1000°C 25 s; 2650°C 15 s 원자화 단계에서는 "가스-정지(gas-stop)" 또는 "최소 불활성가스 유량" 모드를 사용한다. 비교용액과 시료용액을 차례로 흑연로에 도입하고 프로그래머블 장치를 작동시켜 표 8의 프로그램에 따라 가열한다. 비선택적 흡광(배경흡수)은 디테륨(중수소) 배경보정기를 사용하여 보정한다. 안티몬 측정 시에는 모든 분석용액에 타르타르산 용액을 첨가한다. 이를 위해 용량 25 cm³ 플라스크에 시료 용액 2 cm³를 취하고 타르타르산 용액 2 cm³를 더하여 혼합한다. 안티몬 측정 시 시료용액의 희석에는 타르타르산 용액을, 비스무트·크롬·백금 측정 시에는 염산 용액(1:5)을 사용한다. 흡광 측정과 교정곡선 작성은 3.1항에 따라 수행한다. 5. 결과 처리 불순원소의 질량분율(ω, %)은 다음 식으로 계산한다: ω(%) = (C · V · k · 10^-4) / m 여기서 - C — 교정곡선으로부터 얻은 원소의 질량농도, µg/cm³; - V — 원시(기본) 시료용액의 부피, cm³; - k — 원시용액의 희석계수; - m — 시료 시료(시료 취한 무게), g. 분석 결과는 두 병렬 측정의 산술평균값을 결과로 한다. 6. 분석결과의 정확도 관리 6.1. 수렴성(반복성) 및 재현성의 관리: 병렬 측정 결과들 간 및 두 번의 분석 결과(큰 값과 작은 값의 차이)의 불일치는 신뢰수준 0.95에서 표 9에 제시된 허용 편차를 초과해서는 안 된다. 표 9 - 원소의 질량분율 (%) | 허용 절대 편차 Δ, % - 0.00010 -> 0.00004 - 0.00030 -> 0.00008 - 0.00050 -> 0.00010 - 0.0010 -> 0.00020 - 0.0030 -> 0.00050 - 0.0050 -> 0.00080 - 0.008 -> 0.001 - 0.020 -> 0.003 - 0.050 -> 0.008 질량분율의 중간값에 대해서는 허용편차를 선형 보간으로 계산한다. 6.2. 분석정확도는 ГОСТ 27973.0을 따른다. 부록(필수). 톨루엔 속 디뷰틸설파이드 용액에서 금 재생(복원) 방법 유기상(디뷰틸설파이드/톨루엔에서 금을 추출한 유기층)은 용량 1000 cm³ 비커에 옮겨 중등온(중간열)에서 가열하여 습성염 단계까지 증발시킨다. 유기물 잔류물과 함께 금이 남아 있는 비커를 가열판에서 내려 식힌 후 황산 5–10 cm³ 및 질산 15–20 cm³을 가한다. 유기물의 격렬한 산화 반응이 지난 후 비커를 다시 가열판에 놓고 용액을 증발시켜 황산 무수물(연기)이 발생할 때까지 가열한다. 그 다음 비커를 식힌 뒤 벽면을 물로 세척하고 다시 황산 무수물 발생 시까지 증발한다. 냉각 후 비커에 물 150–200 cm³를 가하고 환원된 금을 여과지("백색 필터")로 여과하여 뜨거운 물로 4–5회 세척한다. 필터를 건조시키고 회화(ashing)한 뒤 소성(혹은 소각)한다.