ГОСТ 26473.7-85

ГОСТ 26473.7−85 바나듐계 합금 및 합금원소. 비소의 측정법 (수정 N 1 포함)

ГОСТ 26473.7−85

그룹 B59

소련 국가표준

바나듐계 합금 및 합금원소

비소 측정법

Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of arsenic

ОКСТУ 1709

유효기간 1986.07.01부터
1991.07.01까지*
_______________________________
* 유효기간 제한은 소련 국가표준위원회 결정 1991.05.14 N 679에 의해 해제됨
(ИУС N 8, 1991년). — 데이터베이스 제작자 주.

제정: 소비에트 연방 비철금속공업부

집필자

Ю.А.卡르포프, Е. Г. 남브리나, В. Г. 미스카리얀츠, В. В. 네들러, В. М. 미하일로프, Л. Г. 아가포바, Г. Н. 안드리아노바, А. В. 안토노프, В. Д. 데샤트코프, М. А. 데샤트코바, Т. И. 키릴로바, Л. И. 키르사노바, И. Е. 코레피나, В. А. 오를로바, Н. А. 라즈니치나, Н. А. 수보로바, Н. Л. 토마셰바, М. В. 슈미트, Л.Н.フィリ모ノ프

제출: 소비에트 연방 비철금속공업부

위원회 위원 A. P. 스누르니코프 서명

승인 및 공포: 소비에트 연방 국가표준위원회 1985년 3월 25일 결정 N 751에 의해

수정 N 1이 소비에트 연방 국가표준위원회의 품질관리 및 표준관리 위원회 결정 1991.05.14 N 677으로 1992.01.01부터 승인·공포됨

수정 N 1은 데이터베이스 제작자가 ИУС N 2, 1990년의 텍스트에 따라 반영함



본 표준은 바나듐계 합금 및 합금원소 중 비소를 광도법으로 정량하는 방법을 규정한다(함량 범위: 1·10부터 1·10%)이며, 동반 성분의 함량은 표 1에 제시되어 있다.

표 1

방법의 원리는 유기용매로 비소를 AsI 형태로 추출 분리한 뒤, 물로 재추출하여 수상에서 환원된 형태의 비소-몰리브덴 헤테로폴리산을 형성시켜 착색을 광도계로 측정하는 데에 있다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 26473.0−85에 따름.

2. 기기, 시약 및 용액

광전색도계(ФЭК-56형).

분석용 저울.

일반 저울(기술용).

전기 스토브(가열판).

수욕조(워터배스).

스톱워치.

분액깔때기(용량 50 및 100 см).

메스플라스크(용량 25, 50 및 100 см).

눈금 있는 피펫(용량 1 및 5 см).

눈금 없는 피펫(용량 5 및 10 см).

마이크로뷰렛(용량 5 см, 눈금값 0.02 см).

메스실린더(용량 25 및 100 см).

탄소유리탄(tigle) SU-2000 규격, 용량 50 см.

시계유리(직경 40 mm).

염산 — ГОСТ 14261–77 규격.

질산 — ГОСТ 11125–84 규격 및 희석 1:1.

정제 에틸 알코올(기술용) — ГОСТ 18300–87 규격.

사염화탄소, 분석용.

요오드화칼륨(KI), 분석용, 포화용액.

과망간산칼륨(KMnO4) — ГОСТ 20490–75, 100 g/dm 용액.

암모늄 몰리브데이트 — ГОСТ 3765–78, 50 g/dm 용액.

칼륨 안티모니타르트레이트(또는 칼륨-안티모니타르트레이트), 3 g/dm 용액.

아스코르브산(식품용), 0.1 mol/dm 용액: 아스코르브산 1.76 g을 100 cm의 물에 용해시킨다. 반응혼합물 A(사용 직전에 조제): 염산 12 cm, 암모늄 몰리브데이트 15 cm, 칼륨 안티모니타르트레이트 용액 12 cm 및 아스코르브산 용액 15 cm을 붓고 혼합한 뒤 물로 희석하여 100 cm까지 조정한다.

비소산나트륨(이가치, 수화물) Na2HAsO4·12H2O.

표준 비소(예비) 용액: 비소(V) 1 mg/cm 함유: 이가치 12수화 비소산나트륨 0.420 g을 물에 용해하고 100 cm 메스플라스크에 옮겨 물로 정용한다.

작업용 비소 용액: 0.01 mg/cm(=10 µg/cm)을 포함하는 용액은 사용 당일 예비 용액을 물로 100배 희석하여 조제한다.

(수정판, Изм. N 1).

3. 분석 준비

시료 약 0.5 g(비소 질량분율이 1·10 ~ 1·10% 범위인 경우) 또는 0.1 g(비소 질량분율이 1·10 ~ 1·10% 범위인 경우)를 탄소유리탄에 넣고 희석된(1:1) 질산 10 cm와 용해가 어려운 합금(티타늄, 크롬, 니오븀, 텅스텐, 지르코늄 함유)은 휘발성 제거를 위해 3 cm의 불소수소산(HF)을 넣고 KMnO4 용액 3방울을 첨가하여 온화히 가열하여 용해시킨다. 얻어진 용액을 수욕조에서 거의 건조될 때까지 가열 증발시킨다.

잔류물을 농염한 염산 7 cm와 에틸알코올 5 cm의 혼합액에 넣고 시계유리로 덮어 가열한다. 용액이 짙은 파란색이 될 때까지 가열한다(크롬이 존재하면 용액은 진한 녹색). 용액을 50 cm 메스플라스크로 옮기고 농염한 염산 15 cm를 가한 뒤 물로 눈금까지 정용한다(기본 용액). 이 용액은 ГОСТ 26473.9−85에 따라 인(P) 분석에 사용한다.

4. 분석 수행

4.1. 100 cm 분액깔때기에 피펫으로 시료 용액의 등분(5 cm)을 취하여 비소 0.5−10 µg를 포함하도록 한다. 여기에 사염화탄소 10 cm, 포화 KI 용액 3 cm 및 농염한 염산 40 cm를 넣고 2분간 흔든다. 유기상(하층)을 50 cm 분액깔때기로 옮기고 포화 KI 용액 0.5 cm 및 농염한 염산 9.5 cm를 가하고 5초간 흔든다.

유기상을 50 cm 분액깔때기로 옮겨 비소를 10 cm의 물로 1분간 재추출한다.

재추출액(상층)을 25 cm 메스플라스크로 옮기고 과망간산칼륨 용액을 한 방울씩 넣어 안정한 선명한 진분홍색이 될 때까지 적가한다. 5분 후 아스코르브산 용액을 넣어 탈색시키고 반응혼합물 A 5 cm를 더한다. 용액을 물로 눈금까지 정용하고 30−50분 후에 광전색도계로 광학적 밀도(흡광도)를 측정한다. 측정은 파장 630 nm에서 최대 투과를 갖는 광학필터와 흡광층 두께 50 mm인 큐벳을 사용하며, 측정값은 동시에 준비한 대조시험(블랭크) 용액에 대한 상대값으로 한다.

시약에서의 비소 함유를 검증하기 위한 대조시험(블랭크)은 일련의 시료 분석과 동시에 동일한 모든 단계를 거쳐 실시한다. 대조시험 용액의 광학적 밀도(물에 대한 상대값)는 0.05를 넘지 않아야 하며, 초과하는 경우에는 시약을 교체한다.

비소의 질량은 교정곡선으로부터 산정한다.

4.2. 교정곡선 작성

100 cm 분액깔때기에 마이크로뷰렛으로 작업 표준 비소 용액을 0.05; 0.1; 0.5; 1.0; 1.5 및 2.0 cm씩 취한다(각각 0.5; 1; 5; 10; 15 및 20 µg 비소에 해당). 사염화탄소 10 cm를 가한 다음 4.1항에 기술된 절차에 따라 처리하되, 광학밀도는 동시에 준비한 "영(0)" 용액(표준 비소 용액을 제외한 모든 시약을 포함)과의 상대값으로 측정한다.

구한 광학적 밀도값과 해당 비소 질량을 이용하여 교정곡선을 작성한다.

5. 결과 처리

5.1. 비소의 질량분율(w) (%)은 다음 식으로 계산한다

,

여기서 — 교정곡선으로부터 구한 비소 질량, µg;

— 메스플라스크 용량, cm;

— 분석에 사용한 용액의 알리쿼트 부피, cm;

— 분석에 사용된 시료의 질량, g.

5.2. 허용되는 편차값은 표 2에 제시되어 있다.

표 2

(수정판 편집, Изм. N 1).