ГОСТ 12559.1-82
ГОСТ 12559.1−82, ГОСТ 12559 .2−82
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
СПЛАВЫ ПЛАТИНО-ИРИДИЕВЫЕ
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 669.231.5'232: 543.06:006.354 Груша В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ ПЛАТИНО-ИРИДИЕВЫЕ
Метод определения иридия
백금-이리듐 합금.
이리듐의 정량법
гост
12559.1−82
ОКСТУ 1709
시행일 01.01.84
본 규격은 자동 적정 장치를 사용한 전위차법에 의한 백금-이리듐 합금 중 이리듐의 정량법을 규정한다 (이리듐 질량분율 4.0~32.0%).
이 방법은 염산성 매질에서 하이드로퀴논 용액으로 이리듐을 적정하여 정해진 전위차 값에 도달할 때까지 적정하는 데에 기초한다. 전극 쌍은 백금 지시 전극과 염화은 비교 전극으로 구성된다.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — по
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
실험실용 pH 미터.
실험실용 자동 적정 블록.
교반기(자기교반).
백금 전극 실험실용 ЭПЛ-02.
영점 자동 조절식 뷰렛, 용량 25 см3.
도자기 도가니 № 4 по
염산 —
질산 —
질산과 염산의 혼합액, 비율 1:3.
과산화수소 —
염화나트륨 —
정제 에틸 알코올 —
이리듐 표준물질 99.9% —
표준 이리듐 용액: 전해적 용해 방법으로 준비한다(3.2항에 기술). 이 과정에서 약 0.7–0.8 g의 이리듐이 용액으로 들어간다. 용액을 150 см3까지 농축하고 냉각한 후 500 см3 용량의 정량 플라스크로 여과한다.
이리듐의 질량 (m), g/см3,는 다음 공식으로 계산한다
у=
500 '
여기서 m1 — 용해 전 판의 질량, g; m2 — 용해 후 판의 질량, g;
m3 — 불용성 잔류물의 질량, g.
하이드로퀴논 —
하이드로퀴논 용액의 역가(0,005 몰/дм3 용액) 설정:
표준 이리듐 용액 5 см3을 100 см3 용량의 비커에 넣고 염산(1:1) 10 см3과 과산화수소 5 см3를 넣어 이리듐을 산화시키기 위해 끓는 수욕에서 15분 가열한다. 용액을 냉각시키고 물 10 см3을 더한 뒤 4항에 기술된 바와 같이 하이드로퀴논 용액으로 적정한다.
이리듐에 대한 하이드로퀴논 용액의 역가(T), g/см3는 다음 공식으로 계산한다
Т_ -
1 ~ V'
여기서 m — 표준 용액의 알리쿼트에 해당하는 이리듐의 질량, g;
V — 적정에 소요된 하이드로퀴논 용액의 부피, см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. 합금의 화학적 용해 방법 (이리듐 질량분율이 15%까지인 경우)
시료 약 2.5 g을 산 혼합물 100 см3에서 가열하여 용해한다. 용액을 5 см3까지 졸여 염산(1:1) 10 см3로 3회 증발시키면서 염산성 용액으로 전환한다.
3.2. 전해적 용해 방법 (이리듐 질량분율 15~32%인 경우)
분석용 시료는 길이 90–100 mm, 폭 35–40 mm, 두께 0.3–0.5 mm의 판 형태여야 한다. 판 표면을 알코올로 닦고 건조시켜 무게를 측정한 후 클램프에 고정하여 전해질(염산 1:1)에 담가 전해법으로 용해한다. 교류 전류를 사용하여 전류 50 A로 3시간 동안 용해한다. 이때 약 2.3–2.7 g의 합금이 용액으로 전이된다.
용해 중에는 주기적으로 신선한 전해질을 보충해야 한다. 용해가 끝나면 전류를 끄고 판을 분리하여 물로 세척, 건조 및 재중량한다. 용해 전후 판 질량의 차이가 용해된 합금의 질량에 해당한다. 합금 용액을 50 см3까지 졸여 냉각한 후 여과한다. 불용성 잔류물은 정량 도가니에서 소성한 다음 수소 분위기에서 환원하고 무게를 재어 측정한다. 불용성 잔류물의 질량을 용해된 합금의 질량에서 차감한다.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
분석 준비된 합금 용액을 250 см3 용량의 정량 플라스크로 옮기고 눈금까지 물로 희석하여 혼합한다.
정량 플라스크에서 피펫으로 10 см3씩 두 개의 알리쿼트를 취하여 100 см3 용량 비커에 넣고 염산(1:1) 10 см3과 과산화수소 5 см3를 가한 다음 이리듐을 산화시키기 위해 끓는 수욕에서 15분간 가열한다. 용액을 냉각시키고 염화나트륨 용액 20 см3를 첨가한 뒤 자동 적정 블록에서 전위차법으로 하이드로퀴논 용액으로 적정한다. 적정은 목표 전위차 500 mV, 펄스 투입 폭 200 mV, 평형 시간 10 s로 설정한다.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. 이리듐의 질량분율 (X, %)은 다음 식으로 계산한다
v V- Т■ 100 л 9
m
여기서 V — 적정에 소요된 하이드로퀴논 용액의 부피, см3;
Т — 이리듐에 대한 하이드로퀴논 용액의 역가, g/см3; m — 알리쿼트에 해당하는 합금의 질량, g.
5.2. 신뢰도 P=0.95에서 병행측정의 절대 허용 편차(d — 반복성 지표)는 이리듐 질량분율이 10%까지일 때 0.20%를 초과해서는 안 되며, 10% 초과 시 0.30%를 초과해서는 안 된다.
서로 다른 두 실험실에서 얻은 평균 결과들의 절대 편차(23 — 재현성 지표)는 이리듐 질량분율이 10%까지일 때 0.30%를, 10% 초과 시 0.45%를 초과해서는 안 된다.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5.3. 이리듐 질량분율 결과의 정확성 관리는 분석 과정 전체를 거쳐 수행한, 분석 대상 합금과 조성이 유사한 인공 혼합물에서 이리듐 질량분율을 재현함으로써 실시한다.
인공 혼합물에서 얻은 최대값과 최소값의 절대 차이가 이리듐 질량분율 4.5–10.0% 구간에서는 0.15%를 초과하지 않아야 하고, 이리듐 질량분율이 10.0%를 초과할 경우에는 0.28%를 초과하지 않아야 한다면 분석 결과를 올바른 것으로 본다.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен: СССР의 비철금속 야금부 (Министерство цветной металлургии СССР)
РАЗРАБОТЧИКИ
А.А. Куранов,
2. Утвержден и введен в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам
3. Взамен
4. Ссылочные нормативно-технические документы
5. 유효기간 제한은 Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации의 의사록 № 3−93에 따라 해제됨 (ИУС 5−6-93)
참조된 НТД 표기
항목 번호
ГОСТ 177–77
Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 1.1
6. 재간행 (1999년 3월) — Изменением № 1, 1988년 6월 승인 (ИУС 10−88)
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© Издательство стандартов, 1982 ©
