ГОСТ 25278.6-82

ГОСТ 25278.6−82 희귀 금속 합금 및 리가투라. 몰리브덴 측정 방법 (변경 N 1, 2 포함)

ГОСТ 25278.6−82

그룹 B59

소련 국가 표준

희귀 금속의 합금 및 리가투라

몰리브덴 측정 방법

희귀 금속의 합금 및 주조 합금. 몰리브덴의 측정 방법

ОКСТУ 1709

유효기간: 01.07.83부터
01.07.93까지*
_______________________________
* 유효기간 제한은 국가간 표준화·계측·인증 위원회 회의록에 따라 해제됨
(ИУС N 2, 1993년). — 데이터베이스 제작자 주.

참고 정보

1. 소련 비철금속공업부에서 개발·제출

집필진

Ю.А.Карпов, Е. Г. Намврина, В. Г. Мискарьянц, Г. Н. Андрианова, Е. С. Данилин, М. А. Десяткова, Л. И. Кирсанова, Т. М. Малютина, Е. Ф. Маркова, В. М. Михайлов, Л. А. Никитина, Л. Г. Обручкова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворова, Л.Н.Филимонов

2. 소련 국가표준위원회 결의 26.05.82 N 2120에 의해 승인·시행.

3. 검토 연도 — 1993년.

검토 주기 — 5년.

4. 신규 제정.

5. 참조 규범·기술 문서

참조된 규범·기술 문서 표기	항목 번호
ГОСТ 61–75	2.1
ГОСТ 3117–78	2.1
ГОСТ 3118–77	2.1, 3.1
ГОСТ 3760–79	3.1
ГОСТ 3765–78	2.1, 4.1
ГОСТ 4165–78	2.1, 3.1, 4.1
ГОСТ 4204–77	2.1, 4.1
ГОСТ 4460–77	2.1
ГОСТ 4461–77	4.1
ГОСТ 4518–75	4.1
ГОСТ 5712–78	2.1
ГОСТ 5817–77	3.1
ГОСТ 6344–73	2.1, 3.1, 4.1
ГОСТ 10484–78	4.1
ГОСТ 10929–76	3.1
ГОСТ 7172–76	2.1
ГОСТ 25278.13−87	2.2.1
ГОСТ 26473.0−85	1.1
ГОСТ 27067–86	4.1

6. 유효기간은 01.01.93까지 연장됨 (소련 국가표준위원회 결의 29.10.87 N 4096).

7. 재발행 (1988년 11월) 및 1987년 10월에 승인된 변경 N 1 포함 (ИУС 1−88).

변경 N 2는 국가간 표준화·계측·인증 위원회 결의(회의록 N 12, 21.11.97)에 의해 추가되었음. 개발국가: 러시아. 러시아 국가표준위원회 결의 06.04.98 N 107에 의해 1998년 7월 1일부터 러시아 연방 영토에서 시행됨.

변경 N 2는 데이터베이스 제작자가 ИУС N 6, 1998년의 본문에 따라 반영함.


본 표준은 몰리브덴 측정을 위한 세 가지 방법을 규정한다:

광도법(광도측정법) — 1에서 10% 범위: 니오브륨 기반 합금(구성 성분: 알루미늄 ≤ 20%, 바나듐 ≤ 20%, 텅스텐 ≤ 25%, 지르코늄 ≤ 30%, 탄탈럼 ≤ 30%, 크롬 ≤ 20%) 및 하프늄 기반 합금(구성 성분: 알루미늄 ≤ 30%, 니오브륨 ≤ 30%, 탄탈럼 ≤ 30%);

차분 광도법(디퍼렌셜 포토메트릭) — 20에서 55% 범위: 레늄-몰리브덴 이원 합금용;

육안·컬러리미터법(시각적 색도법) — (от 5·10부터 5·10%) — 니오브륨 기반 합금용(구성 성분: 지르코늄 ≤ 2%, 티타늄 ≤ 1%, 탄탈럼 ≤ 1%).

(수정된 판, 변경 N 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 및 안전 요구사항은 ГОСТ 26473.0−85에 따름.

(수정된 판, 변경 N 1).

2. 몰리브덴 측정의 광도법(포토메트릭 방법)

이 방법은 염산성 매질에서 오탄가(5가) 몰리브덴이 로다나이드(티오시아네이트) 이온과 형성하는 색이 있는 착물의 형성에 기초한다. 환원제로는 황산구리의 존재하에 티오요소(티오우레아, thiourea)를 사용한다. 니오브륨과 탄탈럼의 가수분해는 옥살레이트(옥살산염)의 도입으로 방지한다. 텅스텐, 지르코늄, 하프늄, 알루미늄은 측정에 방해하지 않는다. 측정용 용액에 크롬의 존재와 바나듐(IV)이 400 мкг(마이크로그램)를 초과하는 경우 방해가 된다.

(수정된 판, 변경 N 2).

2.1. 기기, 시약 및 용액

광전자 컬러리미터 ФЭК-56 또는 동등한 기기.

온도조절기가 있는 뮤펠 전기로(뮤펠로), 최대 온도 1000 °C 유지.

분석용 저울.

일반(기술용) 저울.

전기 가열판.

눈금 플라스크(메스플라스크) 용량 50, 100 및 1000 см³.

마이크로뷰렛(용량 5 см³).

눈금이 있는 피펫, 5 см³.

눈금이 없는 피펫, 5 및 10 см³.

메스 실린더(용량) 50 및 100 см³.

화학용 유리 비커, 용량 250 см³.

유리 원추형 깔때기.

염화칼슘을 채운 엑시케이터.

염화칼슘(용융).

도자기 도가니.

뷰렛, 용량 10 см³, 눈금값 0.02 см³.

무회분 여과지 "블루 리본".

염산(ГОСТ 3118–77에 따름) 및 1:1로 희석한 것.

피로황산칼륨(ГОСТ 7172–76에 따름).

황산(ГОСТ 4204–77에 따름).

옥살산암모늄(ГОСТ 5712–78에 따름), 40 г/дм³ 용액.

암모늄 티오시아네이트, 500 г/дм³ 용액.

황산구리(ГОСТ 4165–78에 따름), 40 г/дм³ 용액.

티오우레아(ГОСТ 6344–73에 따름), 포화용액: 잘 갈아놓은 티오우레아 10 g을 상온에서 계속 저어가며 100 см³의 물에 녹인다(용해는 천천히 일어남).

암모니아수(ГОСТ 3760–79에 따름).

메틸 오렌지(지시약), 수용액 1 мг/дм³.

초산암모늄(ГОСТ 3117–78에 따름), 500 및 40 г/дм³ 용액.

아세트산(ГОСТ 61–75에 따름), 농축 및 5:95로 희석한 것.

의약용 타닌, 아세트산(5:95로 희석)에 10 г/дм³ 용액, 신선하게 조제한 것.

암모늄 몰리브데이트(ГОСТ 3765–78에 따름).

몰리브데넘 표준용액(예비), 몰리브데넘 1 мг/см³ 함유: 암모늄 몰리브데이트 1.840 g을 물에 녹여 용량 1 дм³의 메스플라스크에 옮기고 물로 눈금까지 채운다.

몰리브덴의 질량 농도는 중량법으로 결정한다. 이를 위해 용량이 250 cm³인 비이커 4개에 피펫으로 표준 몰리브덴 용액을 각 25 cm³씩 취하고, 각각에 증류수 25–30 cm³, 암모니아 10 cm³, 메틸 오렌지 용액 2–3방울을 가한 다음 용액의 색이 황색에서 적색으로 변할 때까지 염산으로 중화시킨다. 이어 염산 5 cm³, 아세트산암모늄 용액(농도 500 g/dm³) 20 cm³, 농축 아세트산 5 cm³를 첨가한다. 한 비이커의 내용물을 끓이고, 뷰렛에서 초산납(납 아세테이트) 용액을 한 방울씩 떨어뜨려 용액이 투명해질 때까지 적가한다. 침전이 완료되었다고 보는 기준은 침전이 진행되는 시료 용액의 한 방울을 여과지에 도포한 탄닌 용액과 접촉시켰을 때 노란 반점이 생기지 않는 것이다. 그 비이커에 초산납 용액을 추가로 5 cm³ 넣고, 몰리브덴의 침전에 사용된 초산납 용액의 사용량을 기록한다. 나머지 세 비이커의 내용물을 끓이고 기록된 양의 초산납 용액을 각각 가한다. 비이커들을 전열판에서 60–70 °C로 유지하면서 30분 동안 반응시킨 뒤, 뜨거운 용액을 ‘블루 리본’ 필터를 이용해 여과한다. 여과지에 남은 침전물은 뜨거운 아세트산암모늄 용액(30 g/dm³)으로 4–5회 세척한다. 여과지와 침전물을 미리 일정 질량이 될 때까지 가열한 도자기 도가니에 넣고 건조시킨 후 소화(회화)시키고, 무플 가마(무펠로)에서 550–600 °C로 30분간 가열한다. 도가니를 데시케이터에서 식힌 후 저울로 측정하여 일정 질량이 될 때까지 재가열하고 재측정한다. 표준 몰리브덴 용액의 질량 농도(단위: mg/cm³)는 다음 식으로 계산한다 (식 생략). 여기서 m은 납 몰리브데이트 침전물의 질량(mg)이며, 0.2613은 납 몰리브데이트를 몰리브덴으로 환산하는 계수이다. 작업용 몰리브덴 용액(몰리브덴 50 μg/cm³ 함유)은 표준 용액을 물로 20배 희석하여 제조한다. (수정판, 수정 N° 1, 2). 2.2. 분석의 수행

2.2.1. 분석 시료 0,1 g을 계량하여 석영 도가니에 넣고 2−4 g의 칼륨 파이로설페이트(пиросульфат калия)를 첨가한 뒤 몇 방울의 농축 황산을 가하고 무펠로에서 700−800 °C로 용융하여 균질한 용융물을 얻는다. 용융물을 가열하면서 50 см의 옥살산암모늄 용액에 용해시키고 냉각한 뒤 용액을 250 см 정용량 플라스크로 옮기고 옥살산암모늄 용액으로 눈금까지 채워 잘 혼합한다.

이 용액은 ГОСТ 25278.13−87에 따라 텅스텐(볼프람) 분석에 사용할 수 있다.

바나듐과 크롬이 없는 경우 몰리브덴을 정량하기 위해 50 см 용량의 정용량 플라스크에 몰리브덴 함량(표 1a)에 따라 50−250 μg의 몰리브덴을 포함하는 용액의 분액을 취하고, 12.5 см의 농염화수소(농염산)과 1,5 см의 황산구리 용액을 가하고 혼합한 다음 찬물에서 18−20 °C로 냉각한다.

표 1a

몰리브덴 질량분율, %	분석을 위해 취한 용액 분액의 부피, см
1	15
2	10
3	10
4−10	5

15 см의 티오요소(티오우레아) 용액을 가한다(티오요소 첨가 시 침전이 생길 수 있으나 몇 분 내에 용해된다) 그리고 혼합한다. 10분 후 암모늄 티오시아네이트(роданистый аммоний) 용액 1 см를 넣고 물로 눈금까지 채운 다음 잘 혼합한다. 10분 후(염색된 용액은 45분 동안 안정함) 광전 컬러리미터로 450 нм에서 흡광도(광학 밀도)를 물에 대한 기준으로, 흡광층 두께 10 mm의 큐벳을 사용하여 측정한다.

바나듐과 크롬이 존재하는 경우 몰리브덴을 정량하기 위해 각각 용량 50 см인 두 개의 정용량 플라스크에 동일한 분액을 취하여 각 플라스크에 50−250 μg의 몰리브덴을 포함하도록 하고, 두 플라스크에 각각 12,5 см의 농염산과 1,5 см의 황산구리 용액을 넣고 혼합한 뒤 찬물에서 18−20 °C로 냉각한다. 각 플라스크에 15 см의 티오요소 용액을 넣어 혼합한다. 10분 후 한 플라스크에만 암모늄 티오시아네이트 용액 1 см를 첨가하고 두 플라스크 모두를 물로 눈금까지 채워 잘 혼합한다. 10분 후 암모늄 티오시아네이트를 포함한 용액의 흡광도를 암모늄 티오시아네이트가 없는 용액을 기준으로 하여 450 нм에서 흡광층 두께 10 mm의 큐벳으로 측정한다.

몰리브덴의 질량은 교정곡선(그라두이로브치니 그래프)에 의해 구한다.

(개정된 판, 개정 N 1, 2).

2.2.2. 교정곡선 작성

50 cm³ 용량의 메스 플라스크에 미크로뷰렛으로부터 1.0 cm³부터 5.0 cm³까지 0.5 cm³ 간격으로 몰리브데넘 작업용 용액을 넣는다. 염산(1:1) 25 cm³, 황산구리 용액 1.5 cm³를 가하여 혼합한 뒤 찬물에서 18–20 °C까지 냉각한다. 이어서 티오요소 용액 15 cm³를 첨가한다(티오요소 용액을 넣을 때 침전이 생길 수 있으나 수분 내에 용해된다). 10분 후 암모늄 티오시아네이트 용액 1 cm³를 도입하고 물로 눈금을 채운 뒤 혼합한다. 10분 후(착색된 용액은 45분간 안정함) 광학 밀도를 광전 컬러리미터로 파장 450 nm, 흡광층 두께 10 mm인 큐벳에서 물에 대해 측정한다. 얻은 데이터로부터 교정곡선을 작성한다(좌표: 광학 밀도 값 — 몰리브데넘 질량). 교정곡선의 개별 점들은 시료 분석과 동시에 확인한다. (개정판, 개정 N 2). 2.3. 결과 처리 2.3.1. 몰리브데넘의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다: ω(%) = (m · V) / (10 · v · m1), 여기서 m — 교정곡선으로부터 구한 몰리브데넘 질량, mg; V — 메스 플라스크 용량, cm³; v — 분석에 취한 용액의 분취량(앨리콧), cm³; m1 — 분석시료의 시료량, g. 2.3.2. 두 병렬 측정 결과 간 및 두 번의 분석 결과 간의 차이는 표 1에 제시된 허용차를 초과해서는 안 된다. 표 1 - 몰리브데넘 질량분율, % — 허용되는 차이, % - 1.0 — 0.1 - 2.0 — 0.2 - 3.0 — 0.3 - 4.0 — 0.4 - 5.0 — 0.5 - 6.0 — 0.6 - 10.0 — 1.0 (개정판, 개정 N 1). 3. 차분 광도법에 의한 몰리브데넘 정량법 본 방법은 타르타르산-염산성 용액에서 5가 몰리브데넘(Mo(V))이 티오시아네이트 이온과 착색성 착화합물을 형성하는 현상에 근거한다. 몰리브데넘(VI)은 황산구리의 존재하에 티오요소에 의해 환원된다. 레늄(renium, Re)은 정량에 간섭하지 않는다. 3.1. 기기, 시약 및 용액 - 광전 컬러리미터 ФЭК-Н-57 또는 동등 기기. - 전기 가열판. - 분석용 저울. - 일반 저울. - 수조(수욕). - 콘 플라스크(용량 100 cm³). - 워치글라스(시계접시). Колбы мерные вместимостью 50, 250 и 500 cm³.

Пипетки без деления на 5, 10, 15 cm³.

Пипетки с делениями на 5 cm³.

Бюретка вместимостью 10 cm³.

Мензурки мерные вместимостью 25 и 50 cm³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77.

Водорода перекись по ГОСТ 10929–76.

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79.

Кислота винная (таратовая, 타르타르산) по ГОСТ 5817–77, раствор 500 g/dm³.

Медь сернокислая (황산구리) по ГОСТ 4165–78, раствор 40 g/dm³.

Тиомочевина (티오요소우레아, thiourea) по ГОСТ 6344–73, насыщенный раствор: 10 g тонко растертой тиомочевины растворяют в 100 cm³ воды при комнатной температуре при постоянном перемешивании (растворение происходит медленно).

Аммоний роданистый (암모늄 티오시아네이트), раствор 500 g/dm³.

Молибден металлический, содержащий не менее 99.9% молибдена.

Стандартный раствор молибдена, содержащий 1.0 mg/cm³ молибдена: 0.5 g металлического молибдена растворяют при нагревании в 4–5 cm³ перекиси водорода. Приливают по каплям аммиак до обесцвечивания раствора, нагревают на тёплой плитке и кипятят несколько минут для разрушения перекиси водорода. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 cm³ и разбавляют до метки водой. Раствор молибдена (рабочий), содержащий 200 µg/cm³, готовят разбавлением стандартного раствора водой в пять раз.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0.1 g помещают в коническую колбу вместимостью 100 cm³ и растворяют при нагревании на водяной бане в 5 cm³ перекиси водорода, покрыв колбу часовым стеклом, добавляя по мере необходимости дополнительные порции перекиси водорода до полного растворения сплава. По охлаждении добавляют осторожно, небольшими порциями, 2–3 cm³ аммиака и снова нагревают до обесцвечивания раствора и прекращения выделения пузырьков. Раствор кипятят несколько минут для разрушения перекиси водорода. Охлаждённый раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 cm³, разбавляют до метки водой и перемешивают. 몰리브덴을 정량하기 위하여 10, 15 또는 20 см³의 용액을 취한다(이 용액에는 1,6−1,9 mg의 몰리브덴이 들어 있음) 그리고 50 см³ 용량플라스크에 넣는다. 타르타르산 2 см³, 염산 14 см³, 황산구리 용액 1,5 см³, 티오우레아 용액 15 см³을 각 시약을 첨가한 후마다 혼합하면서 넣는다. 용액을 찬물로 냉각하여 15 °C까지 내리고 10분 동안 방치한다. 암모늄 티오시아네이트 용액 2 см³를 넣고 물로 눈금까지 채운 뒤 충분히 혼합한다. 10분 후(착색된 용액은 약 45분간 안정함) 흡광층 두께 5 mm의 큐벳에서 기준용액(1,5 mg 몰리브덴을 포함)과 비교하여 사진전기칼로리미터로 λ = 508 nm에서 용액의 광학밀도를 측정한다. 몰리브덴의 질량은 검량선에 따라 구한다. 3.2.2. 검량선 작성 50 см³ 용량플라스크에 뷰렛으로부터 7,5; 8,0; 8,5; 9,0 및 9,5 см³의 작업 몰리브덴 용액을 도입한다(이는 각각 1,5; 1,6; 1,7; 1,8 및 1,9 mg 몰리브덴에 해당). 타르타르산 2 см³, 염산 14 см³, 황산구리 용액 1,5 см³, 티오우레아 용액 15 см³를 각 시약 첨가 후마다 혼합하면서 넣는다. 용액을 찬물로 냉각하여 15 °C까지 내리고 10분 동안 방치한다. 암모늄 티오시아네이트 용액 2 см³를 넣고 물로 눈금까지 채운 뒤 충분히 혼합한다. 10분 후(1,6–1,9 mg 몰리브덴을 포함하는 용액의 경우 착색은 안정함) 508 nm에서 흡광층 두께 5 mm의 큐벳을 사용하여, 1,5 mg 몰리브덴을 포함한 용액과 비교해 각 용액의 광학밀도를 사진전기칼로리미터로 측정한다. 얻은 데이터로써 광학밀도값—몰리브덴 질량의 좌표계에 검량선을 작성한다. 검량선의 개별 점들은 시료 분석과 동시에 확인한다. 3.3. 결과 처리 3.3.1. 몰리브덴의 질량분율(ω)[%]은 다음 식으로 계산한다: [식 삽입 위치] 여기서 - m — 검량선으로부터 구한 몰리브덴의 질량, mg; - V — 용량플라스크의 용량, см³; - v — 측정에 사용한 분취 용액의 부피, см³; - m0 — 분석용 시료의 질량, g. 3.3.2. 두 개의 병행측정 결과 간 및 두 번의 분석 결과 간의 차이는 표 2에 제시된 허용차를 초과해서는 안 된다. 표 2 - 몰리브덴 질량분율, % — 허용차, % - 20,0 — 1,1 - 25,0 — 1,4 - 30,0 — 1,7 - 35,0 — 1,9 - 40,0 — 2,2 - 45,0 — 2,2 - 50,0 — 2,8 - 55,0 — 3,0 (수정된 편집, Изм. N 1). 4. 니오브륨을 기초로 한 합금 중 몰리브덴 정량의 육안-칼로리메트릭 방법 이 방법은 황산성 매질에서 몰리브덴(V)이 티오시아네이트 이온과 착색성 착화합물을 형성하는 것에 기초하며, 시료 용액의 착색 강도를 비교용 표준용액의 착색 강도와 비교함으로써 정량한다. 몰리브덴의 환원제로는 황산구리 존재하에 있는 티오우레아가 사용된다. 니오븀 및 지르코늄의 영향을 제거하기 위해 플루오라이드를 도입한다. 4.1. 기기, 시약 및 용액 - 분석천칭. - 기술용 천칭. - 전기 히터(플레이트). - 수조(워터 배스). - 밀폐 유리 튜브(투명 유리, 마개 있음) 세트(높이 25 cm, 직경 1,7 cm) — 칼로리메트리용. - 백금 도가니(30 см³). - 글라스카보닐 도가니(30 см³). - 눈금플라스크: 25, 100 및 1 дм³. - 마이크로뷰렛(5 см³). - 눈금이 있는 피펫(5 см³ 구획). - 눈금 없는 피펫(5 및 10 см³). - 눈금 메스실린더(25 및 50 см³). - 질산(ГОСТ 4461–77). - 희석 황산(ГОСТ 4204–77), 1:2로 희석. - 플루오르화수소산(불산; ГОСТ 10484–78). - 플루오르화암모늄(ГОСТ 4518–75), 50 g/dm³ 용액. - 암모늄 티오시아네이트(ГОСТ 27067–86), 500 g/dm³ 용액. - 황산구리(ГОСТ 4165–78), 40 g/dm³ 용액. - 티오우레아(ГОСТ 6344–73); 포화용액: 잘 분쇄한 티오우레아 10 g을 실온의 물 100 см³에 녹임(용해는 천천히 진행되므로 계속 교반). - 몰리브덴산암모늄(ГОСТ 3765–78). - 표준 몰리브덴 용액(저장용), 1 мг/см³ 몰리브덴: 몰리브덴산암모늄 1,840 g을 물에 용해하여 1 дм³ 용량플라스크에 옮기고 물로 눈금까지 채운다. 작업용 몰리브덴 용액(몰리브덴 20 мкг/см³)은 저장용 용액을 물로 50배 희석하여 제조한다. 4.2. 분석 수행 4.2.1. 0,1 g의 분석 시료를 백금(또는 글라스카본) 도가니에 넣고 수조 위에서 가열하면서 2–3 см³의 불산을 가하고 적가로 질산을 한 방울씩 더하여 시료를 완전히 용해시킨다. 용액을 습한 염으로 농축하되 과건조하지 않도록 한다. 잔류물에 황산 3 см³와 플루오르화암모늄 용액 5 см³를 넣고 염이 용해될 때까지 가열한다. 예상 몰리브덴 함량이 0,1%를 초과하면 얻은 용액을 25 см³ 용량플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운다. 4.2.2. 몰리브덴을 정량하기 위해 25 см³ 용량플라스크에 5 또는 10 см³의 용액(20–80 мкг 몰리브덴을 포함)을 취한다. 황산을 첨가하여 총 부피를 3 см³로 한다(이는 분취부가 5 см³일 때 2,4 см³에 해당하며, 분취부가 10 см³일 때 1,8 см³에 해당). 플루오르화암모늄 용액을 첨가하여 총 부피를 5 см³로 만든다(분취부 5 см³일 때 4 см³, 분취부 10 см³일 때 3 см³에 해당). 황산구리 용액 0,5 см³, 티오우레아 용액 5 см³를 각 첨가 후마다 혼합하면서 넣고, 플라스크에 약 22 см³의 물을 가하여 혼합한다. 용액을 15–20 °C로 냉각(찬물)하고 15분 후 암모늄 티오시아네이트 용액 2 см³를 첨가하여 눈금까지 물로 채운 뒤 충분히 혼합한다. 20분 후 용액을 건조한 칼로리메트리용 실린더로 옮겨 비교용 표준 스케일과 색을 비교한다. 4.2.3. 예상 몰리브덴 함량이 0,1% 미만인 경우, 얻은 용액을 25 см³ 용량플라스크로 옮기되 도가니를 소량의 물로 씻어서 플라스크 내 전체 용액 부피가 15 см³를 넘지 않도록 한다. 황산구리 용액 0,5 см³와 티오우레아 용액 5 см³를 첨가하고 각 첨가 후마다 혼합한다. 용액을 15–20 °C로 냉각한 뒤 15분 후 암모늄 티오시아네이트 용액 2 см³를 첨가하고 눈금까지 물로 채운 뒤 충분히 혼합한다. 20분 후 용액을 건조한 칼로리메트리용 실린더로 옮겨 비교용 표준 스케일과 색을 비교한다. 4.2.4. 비교용 표준용액 스케일의 제조 25 см³ 용량플라스크에 마이크로뷰렛으로 작업 표준 몰리브덴 용액을 각각 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0 및 5,0 см³ 취한다(이는 몰리브덴 5; 10; 20; 30; 40; 60; 80 및 100 мкг에 해당). 황산 3 см³, 플루오르화암모늄 용액 5 см³를 첨가하고 각 첨가 후 혼합하면서 물로 대략 22 см³까지 희석한다. 용액을 15–20 °C로 냉각하고 15분 후 암모늄 티오시아네이트 용액 2 см³를 첨가하여 눈금까지 물로 채운 뒤 충분히 혼합한다. 20분 후 각 용액을 칼로리메트리용 건조 실린더로 옮긴다. 4.3. 결과 처리 4.3.1. 몰리브덴의 질량분율(ω)[%] (몰리브덴 질량분율이 0,1%보다 클 경우)는 다음 식으로 계산한다: [식 삽입 위치] 여기서 - m — 비교용 표준스케일로부터 구한 몰리브덴의 질량, мкг; - V — 용량플라스크의 용량, см³; - v — 측정에 사용한 분취 용액의 부피, см³; - m0 — 분석용 시료의 질량, g. 4.3.2. 몰리브덴의 질량분율(ω)[%] (몰리브덴 질량분율이 0,1%보다 작을 경우)는 다음 식으로 계산한다: [식 삽입 위치] 여기서 - m — 비교용 표준스케일로부터 구한 몰리브덴의 질량, мкг; - m0 — 분석용 시료의 질량, g. 4.3.3. 두 개의 병행측정 결과 간 및 두 번의 분석 결과 간의 차이는 표 5에 제시된 허용차를 초과해서는 안 된다. 표 5 (질량분율 범위와 그에 대한 허용차가 표에 제시되어 있음 — 원문 표의 수치 참조) (분절 4는 추가로 도입됨, Изм. N 1).