ГОСТ 13637.8-93

GOST 13637.8−93 갈륨. 텔루르 결정 방법

GOST 13637.8−93

그룹 В59

국제 표준

갈륨

텔루르 결정 방법

Gallium.
Method for the determination of tellurium

ОКСТУ 1709

시행 날짜 1995−01−01부터

서문

1. 이 표준은 국제 기술 위원회 104 "반도체 및 희소 금속 제품. 고순도 금속" 및 희소 금속 연구소(гиредмет)에 의해 개발되었습니다.

러시아 표준국에 의해 제출되었습니다.

2. 1993년 10월 19일자 국제 표준화, 계측 및 인증 협의회에서 채택되었습니다(프로토콜 N 4−93).

채택에 찬성한 국가:

3. 러시아 연방 표준화, 계측 및 인증 위원회의 결의에 따라, 1994년 6월 2일자 N 160 국제 표준 GOST 13637.8−93은 1995년 1월 1일부터 러시아 연방의 국가 표준으로 직접 채택되었습니다.

4. GOST 13637.8−77을 대체합니다.

정보 데이터

참조 규정 기술 문서

본 표준은 갈륨 내 텔루르의 정량을 위한 역전류 전압 측정법을 확립하며, (텔루르의 질량분율이 5·10에서 1·10%).

이 방법은 수산화 성분에서 텔루르를 선택적인 형태로 분리하고, 약산성 용액의 염화칼륨과 에틸렌다이아민테트라아세트산에서 역전류 전압 측정법을 통해 그 함량을 결정하는 데 기초합니다.

1. 일반 요구 사항

일반 요구 사항 및 안전 요구 사항은 GOST 13637.0에 따릅니다.

2. 장비, 시약 및 용액

GOST 24104에 따른 1류 실험실 저울.*
_______________
* 러시아 연방 내에서는 GOST 24104–2001이 시행됩니다. — 데이터베이스 제작자의 주석.

PPT-1 및 PU-1 폴라로그래프로서, 고정된 수은 전극 및 전해 용기를 갖춘 폴라로그래프입니다. 양극 구획은 금속 수은 및 포화 염화칼륨 용액으로 채워집니다.

전기 타일 400 및 800 와트.

물중탕.

VM-461M 또는 유사한 전전 진공 펌프.

15 cm 용량의 유리 시험관.

유리 막대.

250 cm 용량의 원뿔형 플라스크.

75 mm 직경의 유리 깔때기.

25; 50; 1000 cm 용량의를 측정 병.

100; 500; 1000 cm 용량의 메스드 빌더.

5 및 10 cm 용량의 계량 실린더.

5 및 10 cm 용량의 마개가 달린 계량 실린더.

0.1; 0.2; 1; 2 cm의 세분화된 피펫.

50 cm 용량의 석영 도가니.

화학용 비커 용량: 25; 100; 200; 1000 cm3.

시계 유리 직경 70mm.

지표 종이 "Rifan" pH 3.4–1.9.

필터지 "흰색 띠".

필터 종이.

고순도 황산, GOST 14262에 따라 1:1 및 1:3으로 희석.

고순도 질산, GOST 11125에 따라.

고순도 염산, GOST 14261에 따라, 농축 및 용액 농도 8; 6; 3; 2.3 및 1 몰/dm3.

개미산, GOST 5848에 따라.

반전 황금술 – 농축된 질산과 염산의 3:1 부피 비율 혼합물.

증류수, GOST 6709에 따라.

이중 증류수: 증류수를 2dm3 용량의 증류 플라스크에 넣고, 1g의 수산화 칼륨과 충분한 양의 과망간산칼륨을 넣어 고강도 착색이 될 때까지 끓입니다. 증류수량으로 중간 분획을 수집하고 첫 번째와 세 번째 분획은 버립니다.

수산화칼륨, GOST 24363에 따라.

과망간산칼륨, GOST 20490에 따라.

하이드록실아민 하이드로클로라이드, GOST 5456에 따라, 100g/cm3 염산 용액 농도.

세척 용액: 200 cm3 하이드로클로라이드 하이드록실아민 농도 100g/dm3를 염산 용액에 넣고, 1dm3 용량의 플라스크에 증류수로 표시까지 채웁니다.

5수화 티오황산 나트륨, GOST 27068에 따라, 재결정된 농도 100g/dm3 수용액.

염화칼륨, GOST 4234, cs, 이중 증류수에 포화 용액.

브롬, GOST 4109에 따라.

이티렌다이아민-테트라어세트산 나트륨 염, 2수화 (트릴론 B), GOST 10652에 따라.

수은 R0 등급, GOST 4658에 따라.

폴라로그래픽 배경: 200g 염화칼륨과 1g 트릴론 B를 증류수에 작용시킨 혼합물, 1dm3 용량의 플라스크로 용액을 옮기고, 염산 3 몰/dm3 농도로 pH 2.8로 설정합니다.

정제된 기술용 에틸 알코올, GOST 18300에 따라 폴라로그래피 전극 충전에 사용됩니다.

고순도 텔루르.

기본 텔루르 용액: 100 mg 텔루르를 20 cm3 질산이 첨가 된 염산에 가열하여 녹이고, 1dm3 플라스크에 옮기고 증류수로 표시까지 채웁니다.

1 cm3 용액에는 100 μg의 텔루르가 포함되어 있습니다.

작업용 텔루르 용액: 10 cm3의 기본 텔루르 용액을 100 cm3 플라스크에 채우고 폴라로그래픽 배경으로 표시까지 채운 후 섞습니다.

1 cm3 용액에는 10 μg의 텔루르가 포함되어 있습니다.

덜 농축된 작업용 텔루르 용액은 사용 당일에 1:9 볼륨 배수로 폴라로그래픽 배경을 이용한 연속 희석으로 준비됩니다.

3. 분석 수행

3.1. 샘플 용해

1g 갈륨 샘플을 50cm3 용량의 시계 유리 아래 플라스크에 10 cm3의 반전 황금술에 가열하면서 용해합니다. 용해된 용액을 완전히 건조시킬 때까지 증발시킨 후, 잔여물을 수욕탕에 놓고 질산을 제거합니다. 먼저 잔여물을 증류수로 처리하고, 다음으로 개미산을 한 방울씩 조심스럽게 첨가합니다. 질산 산화물의 노란 증기가 완전히 방출되지 않으면 잔여물을 두 번 더 개미산 2 cm3씩 처리합니다. 그런 다음 플라스크 내용을 5 cm3씩 4번 증류수로 처리하고, 플라스크 벽을 세척하면서 매번 수욕에서 증발하여 남은 개미산 냄새가 사라질 때까지 반복합니다.

건조한 잔여물을 하이드록실아민 하이드로클로라이드 10 cm3 용액에 녹입니다. 용액을 15cm3 용량의 시험관에 옮기고 끓는 물 속에 놓습니다. 용액에 1시간 간격으로 1 cm3씩 세 번의 티오황산나트륨 용액을 추가합니다. 시험관을 끓는 물 속에 2시간 동안 유지하고 밤새 놓아둡니다. 다음날, 황 침전물을 "흰색 띠" 필터로 거르고, 15번 세척 용액과 10번 이중 증류수로 순차적으로 세척합니다.

세척된 침전물을 이중 증류수 (15–20 cm3)로 50 cm3 용량의 플라스크로 옮기고, 1 cm3 황산 (1:1), 0.2 cm3 포화된 염화칼륨 용액과 브롬 5 방울을 추가합니다. 용액을 건조시키기 위해 모래 목욕에서 증발시킵니다. 잔여물이 어두운 색일 경우 브롬 처리를 반복합니다. 건조한 잔여물을 800W의 평판에서 삼산화황의 냄새가 완전히 사라질 때까지 소성합니다.

3.2. 폴라로그래피

침전물이 있는 냉각된 플라스크에 25 cm3의 폴라로그래픽 배경을 추가합니다. 침전물이 완전히 녹을 때까지 플라스크를 약간 가열한 후, 용액을 25 cm3 용량의 측정 실린더로 옮깁니다. 이중 증류수로 용액 부피를 표시까지 채웁니다. 분석 용액은 외부 양극 부분이 있는 폴라로그래프 셀에서 폴라로그래피를 수행합니다. 고정된 수은 방울 크기는 폴라로그래프 시간 지시계의 20 디비전과 일치해야 합니다. 축적 전압은 -0.6V, 축적 시간은 1–3분입니다. 극성 확장률은 5mV/s입니다. 텔루르의 피크 전압은 약 -0.80V입니다.

3.3. 전류 측정의 해석

피크 높이는 피크 기단과 가지 기단의 접선을 연결하는 선과 교차하는 수직선을 기준으로 측정됩니다. 각 피크 높이는 산술 평균 피크 높이보다 0.2보다 더 다르지 않아야 합니다. 첫 번째 피크 높이가 평균값보다 0.2보다 더 다르면 첫 번째 피크 높이는 고려하지 않습니다.

샘플의 텔루르 질량 분율은 첨가법에 따라 결정합니다. 0.3 cm3 이내의 희석된 텔루르 작업용 용액 첨가물을 전체 폴라로그래프용 용액에 도입합니다.

첨가물과 함께 용액을 분석 용액과 동일하게 폴라로그래피합니다. 첨가물은 폴라로그래프용 용액의 텔루르 질량과 피크 높이를 2-3배 증가시켜야 하며, 샘플의 텔루르 질량 분율이 5·10% 이상일 때 계산합니다. 샘플 내 텔루르 함량이 더 적으면 첨가물의 부피는 0.05 μg 텔루르여야 합니다.

각 샘플 시리즈와 함께 두 개의 대조 실험을 수행합니다.

4. 결과 처리

4.1. 텔루르 질량 분율의 계산
텔루르 질량 분율을 공식으로 계산합니다.

결과는 두 평행 판독 결과의 산술 평균으로 나타냅니다. 각 용액의 첨가량, 피크 높이 및 기타 변수에 따른 비율을 적절히 조정하여 결과를 도출합니다.

4.2. 분석 결과는 독립된 두 시료의 결정 결과의 산술 평균으로 판단합니다.

4.3. 두 분석 결과의 허용 차이와 두 분석 결과의 허용 차이 (큰 것과 작은 것의 차이)는 믿을 수 있는 확률로 표에 나와 있습니다.

4.4. 분석의 정확성 검증은 GOST 25086에 따른 첨가법을 통해 수행합니다.