GOST 25278.9-82
ГОСТ 25278.9−82 희유금속의 합금 및 합금류. 티타늄 측정 방법 (개정 N 1, 2 포함)
ГОСТ 25278.9−82
그룹 B59
소련(СССР) 국가 표준
희유금속의 합금 및 합금류
티타늄 측정 방법
Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of titanium
ОКСТУ 1709
유효기간: 01.07.83부터
~ 01.07.93*
_______________________________
* 유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증 위원회 의사록에 따라 해제됨
(ИУС N 2, 1993년). — 데이터베이스 제작자의 주석.
정보 사항
1. 제정 및 제출: 소비에트 연방 비철금속 공업부
작성자
Ю.А.Карпов,
2. 승인 및 시행: 소비에트 연방 국가표준위원회 결의
3. 검토 기한 — 1993년.
검토 주기 — 5년.
4. 최초 제정.
5. 참조 규범·기술 문서
| 참조된 규범 문서 표기 |
항목 번호 |
| ГОСТ 3118–77 |
2.1, 3.1 |
| ГОСТ 4204–77 |
2.1, 3.1 |
| ГОСТ 5817–77 |
2.1, 3.1 |
| ГОСТ 7172–76 |
2.1 |
| ГОСТ 26473.0−85 |
1.1 |
6. 유효기간은 소비에트 연방 국표(Госстандарт) 결의
7. 재발행(1988년 11월) 및 1987년 10월에 승인된 개정 N 1 포함(ИУС 1−88).
개정 N 2는 국가간 표준화·계량·인증 위원회에서 채택되었음(의사록 N 12, 1997.11.21). 제정국: 러시아. 러시아 국표(Госстандарт) 결의
개정 N 2는 데이터베이스 제작자가 ИУС N 6, 1998년의 본문에 따라 반영함.
본 표준은 티타늄을 결정하는 두 가지 방법을 규정한다:
광도법(포토메트릭)(1~20%) — 지르코늄 계 합금(니오븀 30% 이하 포함) 및 바나듐 계 합금(크롬 10% 이하 포함)에 사용;
미분 광도법(40~50%) — 니오븀-티타늄 이원 합금용; (20~80%) — 갈륨-티타늄 이원 합금용.
(개정된 문장, 개정 N 2).
1. 일반 요구사항
1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 및 안전 요구사항은 ГОСТ 26473.0−85에 따름.
(개정된 문장, 개정 N 1).
2. 티타늄의 포토메트릭(광도) 측정 방법
본 방법은 타르타르산-염산(1,2 몰/дм에 따른 염산 용액)에서 디안типир일메탄과 티타늄이 착색성 착물(콤플렉스)을 형성하는 데 기반한다. 니오븀의 가수분해는 타르타르산의 첨가로 방지한다. 바나듐(IV), 철(II), 지르코늄은 측정에 영향을 주지 않는다.
2.1. 기기, 시약 및 용액
광전색도계 ФЭК-56 또는 이와 동등한 기기.
온도 조절기가 있는 뮤플 전기로(최대 온도 1000 °C).
분석 저울.
실험용(공업용) 저울.
전기 히팅 플레이트.
수욕조(워터배스).
석영(쿼츠) 높이형 도가니, 용량 40 см.
눈금 플라스크, 용량 50, 100 및 1000 см.
눈금 없는 피펫(바늘 표시 없음) 용량 5, 10 및 15 см.
뷰렛, 용량 10 см.
눈금 실린더, 용량 25 및 500 см.
피로황산칼륨(칼륨 피로설포) — ГОСТ 7172–76에 따름.
황산 — ГОСТ 4204–77에 따름, 및 1:1로 희석한 용액.
타르타르산(винная кислота) — ГОСТ 5817–77에 따름, 용액 150 g/дм.
염산 — ГОСТ 3118–77에 따름, 1:1로 희석한 것.
아스코르빈산(비타민 C).
ику.
2.2.2. 검량선 작성
용량 50 cm³의 눈금 플라스크에 마이크로 뷰렛으로 1.0 cm³에서 6.0 cm³까지 1.0 cm³ 간격으로 작업용 티타늄 용액을 넣는다. 10 cm³의 타르타르산을 가하고 플라스크를 끓는 물중탕에 5분간 두었다가 식히지 않고 즉시 15 cm³의 디안티피릴메탄 용액과 10 cm³의 염산을 가한다. 용액을 냉각한다(먼저 실온에서 10–15분 동안, 그 후에는 찬물로 냉각할 수 있으나 급격한 냉각은 금지). 눈금까지 물로 채우고 혼합한다. 플라스크 중 하나에는 티타늄을 제외한 모든 시약을 넣어 영용액을 만든다. 용액들의 광학적 밀도는 광전색도계에서 508 nm에서 흡광층 두께 30 mm의 큐벳을 사용하여 영용액을 기준으로 측정한다. 얻은 자료로써 검량선을 작성한다(좌표: 광학적 밀도 값 — 티타늄 질량). 그래프의 개별 점은 시료 분석과 동시에 확인한다.
.
2.3. 결과 처리
2.3.1. 티타늄의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다
여기서 m — 검량선으로부터 구한 티타늄의 질량, mg;
V1 — 첫 희석 시의 눈금 플라스크 용량, cm³;
V2 — 두 번째 희석 시의 눈금 플라스크 용량, cm³;
V3 — 희석을 위해 취한 용액의 앨리콧 부피, cm³;
V4 — 측정을 위해 취한 용액의 앨리콧 부피, cm³;
m0 — 분석용 시료의 시약량(시료 질량), g.
2.3.2. 두 번의 병행측정 결과 및 두 번의 분석 결과 간의 차이는 표 1에 제시된 허용 편차를 초과해서는 안 된다.
표 1
| 티타늄 질량분율, % |
허용 편차, % |
| 1.0 |
0.1 |
| 5.0 |
0.4 |
| 10.0 |
0.8 |
| 15.0 |
1.3 |
| 20.0 |
1.7 |
(개정판, 개정 N 1).
3. 니오븀-티타늄 합금 중 티타늄 정량을 위한 차분 광도법
______________
- 절명: 개정판, 변경 N 2.
방법은 타르트레이트-염산 용액(염산으로서 1.2 mol/dm³)에서 디안티피릴메탄과 티타늄이 착염을 형성하는 것에 기초한다. 용액의 광학적 밀도는 2.0 mg의 티타늄을 함유한 비교용액에 대해 측정한다. 니오븀의 가수분해는 주석산(타르타르산)을 첨가하여 방지한다.
3.1 기기, 시약 및 용액
- 분광광도계 СФ-4А 또는 이와 동등한 기기.
- 온도조절 장치가 있는 뮤펠 전기로(최대 1000 °C).
- 분석용 저울.
- 기술용 저울.
- 전기 가열판.
- 수욕(수조).
- 석영(쿼츠) 도가니, 높이형, 용량 40 cm³.
- 정밀용량플라스크(메스플라스크) 50, 100 및 1000 cm³.
- 눈금 없는 피펫(무눈 피펫) 5 cm³.
- 뷰렛 10 cm³.
- 메스실린더 25 및 500 cm³.
- 피로황산칼륨(ГОСТ 7172–76).
- 황산(ГОСТ 4204–77) 및 1:1로 희석한 용액.
- 주석산(타르타르산, ГОСТ 5817–77), 150 g/dm³ 용액.
- 염산(ГОСТ 3118–77), 1:1 희석액.
- 아스코르브산(아스코르빈산).
- 디안티피릴메탄 용액 20 g/dm³: 시약 20 g을 물 300 cm³, 희석 황산(1:1) 60 cm³ 및 아스코르브산 2.0 g의 혼합물에 녹여 완전히 용해될 때까지 잘 저어준 다음 1 dm³ 정용 플라스크로 옮겨 눈금까지 물로 채우고 혼합한다. (용액에 시약 결정이 생기면 약간 가열하여 용해시킨다.)
- 금속 티타늄(순도 ≥ 99.9%) 미세절삭 형태.
- 표준 티타늄 용액(예비용), Ti 1 mg/cm³: 금속 티타늄 0.1 g을 석영 도가니에 넣고 피로황산칼륨 2–4 g과 함께 뮤펠에서 700–800 °C로 용융하여 투명 용융물을 얻는다. 용융물을 가열하면서 주석산 용액 20 cm³에 녹이고, 식힌 용액을 100 cm³ 메스플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채운다.
- 작업용 티타늄 용액, Ti 200 µg/cm³: 표준 용액을 물로 5배 희석하여 제조한다.
3.2 분석 절차
3.2.1. 분석시료 약 0.1 g을 석영 도가니에 넣고 피로황산칼륨 2–4 g 및 농황산 몇 방울을 가한 뒤 뮤펠에서 700–800 °C로 용융하여 균일한 용융물을 만든다. 용융물을 가열하여 주석산 용액 20 cm³에 녹이고, 식힌 용액을 100 cm³ 메스플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.
티타늄 측정용으로 50 cm³ 메스플라스크에 5 cm³(약 2.1–2.5 mg Ti를 함유하는) 용액을 취하고 주석산 10 cm³를 첨가한 뒤 메스플라스크를 끓는 수욕에 5분간 넣어두되 식히지 않는다. 즉시 디안티피릴메탄 용액 15 cm³과 염산 10 cm³를 가한다. 용액을 냉각(처음 10–15분은 실온에서 냉각한 다음 필요 시 냉수로 더 냉각 — 급격한 냉각 금지)하고 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 분광광도계에서 파장 480 nm, 흡광층 두께 10 mm의 큐벳을 사용하여 2.0 mg Ti를 함유한 비교용액에 대해 용액의 광학적 밀도를 측정한다. 티타늄 질량은 검량곡선에서 구한다.
3.2.2. 검량곡선 작성
50 cm³ 메스플라스크들에 작업용 Ti 용액(200 µg/cm³) 10 cm³씩을 넣고, 이어서 Ti 작업용액(100 µg/cm³)을 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 cm³씩 각각 첨가한다(한 플라스크에는 추가로 100 µg/cm³ 용액을 첨가하지 않음). 이는 각각 2.0; 2.1; 2.2; 2.3; 2.4; 2.5 mg Ti에 해당한다. 각 플라스크에 주석산 10 cm³를 넣고 끓는 수욕에 5분간 두었다가 즉시 디안티피릴메탄 용액 15 cm³ 및 염산 10 cm³를 가한다. 용액을 냉각한 뒤 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 2.1–2.5 mg Ti를 함유한 용액들의 광학적 밀도를 480 nm에서 10 mm 큐벳으로, 2.0 mg Ti 용액을 기준으로 측정한다. 얻은 데이터로 광학밀도(세로축) 대 티타늄 질량(가로축)의 검량곡선을 작성한다. 검량곡선의 개별 점들은 분석 시에 동시에 확인한다.
3.3 결과 처리
3.3.1. 티타늄의 질량분율(wTi, %)은 다음 식으로 계산한다:
(다음 식에 따라 계산한다) — 여기서
- m — 검량곡선으로부터 구한 티타늄 질량(mg);
- V — 메스플라스크 용량(cm³);
- v — 분석에 취한 시료 용액의 앨리콧(aliquot) 부피(cm³);
- m0 — 분석시료의 질량(g).
(원문에서 식은 그림으로 제시됨.)
3.3.2. 두 번의 병렬측정 결과 및 두 번의 분석 결과 사이의 차이는 표 2에 제시된 허용차를 초과해서는 안 된다.
표 2
- 티타늄 질량분율, % : 허용차, %
- 40.0 : 1.1
- 45.0 : 1.3
- 50.0 : 1.5
(개정판, 변경 N 1)
4. 갈륨-티타늄 합금에서 티타늄을 정량하는 미분광광도법
방법은 황산성 용액에서 과산화수소와 티타늄이 착염을 형성하여 염색되는 것에 기초한다. 용액의 광학적 밀도는 5.0 mg Ti를 함유한 비교용액에 대해 측정한다. 갈륨은 측정에 방해하지 않는다.
4.1 기기, 시약 및 용액
- 분광광도계 СФ-26 또는 이와 동등한 기기.
- 분석용 저울.
- 기술용 저울.
- 전기 가열판.
- 원뿔 플라스크(콘니컬 플라스크) 100 cm³.
- 정밀용량플라스크 50, 100 및 200 cm³.
- 피펫(5 및 10 cm³ 눈금).
- 황산(ГОСТ 4204–77) 및 1:1 희석액.
- 질산(ГОСТ 4461–77) 및 1:1 희석액.
- 인산(오르토인산, ГОСТ 6552–80).
- 과산화수소(ГОСТ 10929–76).
- 티타늄 금속(ГОСТ 19807–91), 등급 ВТ1-00.
- 표준 Ti 용액(1 mg/cm³): 금속 Ti 0.1 g을 100 cm³ 콘니컬 플라스크에 넣고 희석 황산(1:1) 10 cm³를 가한 뒤 용해될 때까지 가열한다. 이어 몇 방울의 농질산을 넣어(용액의 탈색을 위해) 가열을 계속하여 황산 증기가 나올 때까지 가열한다. 식힌 플라스크에 물 20–30 cm³를 넣고 가열하여 염을 용해한 뒤 100 cm³ 메스플라스크로 옮겨 식히고 물로 눈금까지 채워 혼합한다.
4.2 분석 절차
4.2.1. 분석시료 약 0.1 g을 100 cm³ 콘니컬 플라스크에 넣고 희석 황산(1:1) 5 cm³, 질산 농축액 10–15방울을 가한 뒤 용해될 때까지 가열하고 계속 가열하여 황산 증기가 나올 때까지 한다. 식힌 뒤 물 20–30 cm³를 가하고 가열하여 염을 용해한다. 얻은 용액을 100 cm³ 메스플라스크로 옮겨 식히고 물로 눈금까지 채워 혼합한다.
티타늄 정량을 위해 50 cm³ 메스플라스크에 얻은 용액의 앨리콧을 취해 Ti 5–8 mg을 포함하도록 하고, 인산(1:1) 2 cm³와 과산화수소 5 cm³를 차례로 가하되 각 시약 첨가 후 잘 혼합한다. 물로 눈금까지 채운다. 비교용액(5.0 mg Ti)을 기준으로 분광광도계에서 파장 410 nm, 흡광층 두께 10 mm 큐벳을 사용하여 용액의 광학적 밀도를 측정한다. 티타늄 질량은 검량곡선에서 구하거나 검량계수를 사용하여 계산한다.
4.2.2. 검량곡선 작성
50 cm³ 메스플라스크 4개에 피펫으로 Ti 용액을 각각 5.0; 6.0; 7.0; 8.0 cm³씩 취한다(각각 5.0; 6.0; 7.0; 8.0 mg Ti에 해당). 인산 2 cm³를 가하고 4.2.1절에 기술된 대로 계속 처리한다. 얻은 흡광도 값과 해당 Ti 질량으로 검량곡선을 작성하거나 ГОСТ 26473.0–85, 항 16에 따라 검량계수를 계산한다.
4.3 결과 처리
4.3.1. 티타늄의 질량분율(wTi, %)은 다음 식으로 계산한다:
(다음 식에 따라 계산한다) — 여기서
- m* — 비교용액에 들어 있는 티타늄 질량(mg);
- A — 분석용액의 흡광도(비교용액에 대한 비);
- f — 검량계수;
- V — 메스플라스크 용량(cm³);
- m0 — 분석시료 질량(g);
- v — 앨리콧 부피(cm³).
(원문에서 식은 그림으로 제시됨.)
4.3.2. 두 번의 병렬측정 결과 및 두 번의 분석 결과 사이의 차이는 표 3에 제시된 허용차를 초과해서는 안 된다.
표 3
- 티타늄 질량분율, % : 허용차, %
- 20.0 : 0.4
- 50.0 : 1.1
- 80.0 : 1.8
(제4절 추가 도입, 변경 N 2)
