ГОСТ 23862.21-79

ГОСТ 23862.21−79 란탄, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 디스프로슘, 툴륨, 이터븀, 이트륨 및 그 산화물. 크롬 정량법 (수정 N 1 포함)

ГОСТ 23862.21−79

그룹 B59

국가간 표준

란탄, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 디스프로슘, 툴륨, 이터븀, 이트륨 및 그 산화물

크롬 정량법

Lanthanum, samarium, europium, gadolinium, dysprosium, thulium, ytterbium, yttrium and their oxides. Method of chromium determination

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

시행일 1981−01−01

소비에트 연방 국가 표준 위원회 결정 1979년 10월 19일 N 3989에 따라 시행일은 1981.01.01로 정해짐

유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증 위원회 의사록 N 7−95에 따라 해제됨 (ИУС 11−95)

수정 N 1이 포함된 판, 1985년 4월에 승인됨 (ИУС 7−85).


본 표준은 란탄, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 디스프로슘, 툴륨, 이터븀, 이트륨 및 이들의 산화물 중 크롬을 색도법으로 정량하는 방법을 규정한다 (от 3·10% до 5·10%)에서).

이 방법은 크롬을 과망간산칼륨으로 산화하여 크로메이트 이온으로 만든 뒤 디페닐카바자이드와 반응시키는 것에 기초한다. 크롬 함량은 분석 용액의 색 강도를 비교 용액의 색 강도와 육안 비교하여 결정한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 23862.0−79에 따름.

2. 기기, 시약 및 용액

무색 유리로 된 마개가 끼워진 높이 360 mm, 지름 12 mm의 색도 측정용 원통.

유리 비커 용량 50 및 100 cm.

시계유리.

유리 구슬.

전기 가열판.

특급(특수) 순도의 질산 — ГОСТ 11125–84에 따름, 희석(1:1).

특급 순도의 황산 — ГОСТ 14262–78에 따름; 0.1 몰/데시미터³ 용액.

과망간산칼륨 — ГОСТ 20490–75에 따름, 농도 5 g/dm 용액.

아질산나트륨 — ГОСТ 4197–74에 따름, 농도 2 g/dm 용액.

디페닐카바자이드 — 규정(НТД)에 따름, 농도 10 g/dm을 아세톤에 용해한 용액(암갈색 병에 보관, 3일 이상 보관하지 말 것).

증류수 — ГОСТ 6709–72에 따름, 추가로 석영 장치에서 재증류한 물.

중크롬산칼륨 — ГОСТ 4220–75에 따름, 140 °C에서 일정질량이 될 때까지 건조.

표준 크롬(VI) 용액(예비용): 크롬 0.1 mg/cm 함유: 중크롬산칼륨 0.283 g을 물에 용해하고 부피를 1000 cm 용량 측정 플라스크까지 물로 채운다.

크롬(VI) 용액(1 μg/cm 크롬)을 표준(예비) 용액을 100배 희석하여 준비한다. 이 용액은 사용하는 당일에 준비한다.

제2절(수정된 판, 수정 N 1).

3. 분석 수행

3.1. 분석 시료 2 g을 취해 100 cm 용량 비커에 넣고 질산(1:1) 10–12 cm를 가해 가열하여 용해시킨다. 얻어진 용액을 결정화될 때까지 졸여서 용해한 다음 15 cm의 0.1 몰/데시미터³ 황산을 넣고 15 cm의 물을 더한다. 용액이 든 비커에 유리 구슬을 넣고 시계유리로 덮은 다음 가열하여 끓인다. 과망간산칼륨 용액 2방울을 넣고 5분간 끓인다(이때 용액은 분홍색을 유지해야 함). 끓이는 동안 과망간산이 존재함으로 인해 생기는 분홍색이 완전히 사라질 때까지 아질산나트륨 용액을 한 방울씩(약 5초 간격) 떨어뜨려 가며 가한 후, 과망간산 나트륨의 분홍색이 완전히 없어지면 추가로 5분 더 끓인다(아질산나트륨 과잉은 피할 것). 비커 내용물을 냉수에 담가 빠르게 실온으로 냉각시키고 시계유리를 제거한 다음 디페닐카바자이드 용액 1 cm를 가하고 색도 측정용 원통으로 옮긴다. 원통의 부피를 물로 30 cm까지 맞추고 혼합한다.

색 강도는 흰 배경 위에서 위에서 아래로 관찰하면서 비교용 표준 용액의 색과 비교한다.

시료 분석과 동시에 시약에 대한 대조 실험을 동일한 단계로 수행한다. 대조 실험에서의 크롬량은 0.02 μg를 초과해서는 안 된다.

3.2. 비교 표준(스케일) 작성

용량 50 cm 비커들에 각각 15 cm의 0.1 몰/데시미터³ 황산, 15 cm의 물, 1 cm의 디페닐카바자이드 용액을 가하고, 크롬(VI) 용액(1 μg/cm 크롬 포함) 를 각각 0; 0.02; 0.05; 0.10; 0.20; 0.30; 0.50; 0.70; 1.0 cm씩 넣는다. 각 반응물을 첨가한 후 내용물을 혼합한다.

용액을 색도용 원통으로 옮긴다.

비교 표준은 시료 분석과 동시에 작성한다.

4. 결과 처리

4.1. 크롬의 질량분율(w) (%)은 다음 식으로 계산한다

,

여기서 — 분석 시료 내의 크롬 질량, μg;

— 대조 실험에서의 크롬 질량, μg;

— 분석 시료의 시료량, g.

분석 결과는 두 번의 병행 측정값의 산술평균을 결과로 한다.

4.2. 두 번의 병행 측정 또는 두 번의 분석 결과 간의 차이는 표의 허용 편차를 초과해서는 안 된다.