ГОСТ 26473.0-85

ГОСТ 26473.0−85 바나듐계 합금 및 마스터합금. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 (변경 N 1 포함)

ГОСТ 26473.0−85

그룹 B59

소비에트 연방 국가 표준

바나듐계 합금 및 마스터합금

분석 방법에 대한 일반 요구사항

Vanadium base alloys and alloying elements. General requirements for methods of analysis

ОКСТУ 1709

유효기간: 01.07.86부터
~ 01.07.91*
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* 유효기간 제한은 1991년 5월 14일자 소련 국가표준위원회 결의 № 679에 의해 해제됨
(ИУС № 8, 1991). — 데이터베이스 제작자 주.

제정: 소련 비철금속 제련부

작성자

Ю.А.Карпов, Е. Г. Намврина, В. Г. Мискарьянц, В. В. Недлер, В. М. Михайлов, Л. Г. Агапова, Г. Н. Андрианова, А. В. Антонов, В. Д. Десятков, М. А. Десяткова, Т. И. Кириллова, Л. И. Кирсанова, И. Е. Корепина, В. А. Орлова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворова, Н. Л. Томашева, М. В. Шмидт, Л.Н.Филимонов

제출: 소련 비철금속 제련부

위원회 위원 А. П. Снурников

1985년 3월 25일 소련 국가표준위원회 결의 № 751로 승인 및 발효

변경 N 1은 1991년 5월 14일자 소련 국가품질관리·표준위원회 결의 № 676로 승인되어 1992.01.01부터 발효됨

변경 N 1은 데이터베이스 제작자가 ИУС № 2, 1990호의 본문에 따라 반영함

1. 본 표준은 바나듐계 합금 및 마스터합금의 분석 방법에 대한 일반 요구사항을 규정한다.

2. 시료의 채취 및 분석용 시료 준비는 규범·기술 문서에 따라 수행한다.

3. 시약의 분할(시료 навески)에는 분석용 실험실 저울 ВЛР-20Г, 공업용 저울 ВПТ-1, 토션형 저울 ВТ-500를 ГОСТ 13718–68에 따라 사용하거나 동등한 형식의 저울을 사용한다.

4. 분석 시료와 비교 시료 및 표준용액 제조에 사용하는 재료의 분할량(시료 중량)과 중량법에서의 침전물은 분석용 저울로 오차가 0.0002 g 이하가 되도록 측정한다.

지시약을 이용한 용액 또는 지시약 혼합물 제조용 지시약의 분할량은 분석용 또는 토션형 저울로 오차가 0.001 g 이하가 되도록 측정한다.

적정용 및 보조용 용액 제조용 시약의 분할량은 공업용 저울로 오차가 0.01 g 이하로, 도가니용(плавни) 분할은 0.1 g 이하 오차로 측정한다.

5. 분석 시료와 도가니(плавни)와 함께 가열·융해할 때에는 뮤펠 실험용 전기로 МП-2УМ 또는 동등형 전기로를 사용한다.

6. 용액 가열에는 ГОСТ 14919–83에 따른 밀폐 코일형 전기 가열기(전기 플레이트)를 사용한다.

7. 분석에는 ГОСТ 20292–74에 따른 2급 정밀도 이상인 계량 실험기구(뷰렛, 피펫 등)와 ГОСТ 1770–74에 따른 실린더, 메스실린더, 플라스크 등, 그리고 ГОСТ 25336–82에 따른 유리기구(비커, 원뿔 플라스크, 원뿔깔때기, 디시케이터 등), ГОСТ 9147–80에 따른 자기(도자기) 용기 및 장비(도가니, 소(boat)형 용기, 디시케이터용 삽입물 등), ГОСТ 19908–80에 따른 투명 석영유리기구(도가니, 플라스크, 시험관 등), 및 ГОСТ 6563–75에 따른 백금 도가니와 컵, 그리고 유리탄소(SU-2000)제 기구를 사용한다.
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* 러시아 연방 영역에서는 ГОСТ 29169–91, ГОСТ 29227–91-ГОСТ 29229−91, ГОСТ 29251–91-ГОСТ 29253−91가 적용된다. — 데이터베이스 제작자 주.

8. 용액 제조 및 분석에는 ГОСТ 6709–72에 따른 증류수와, 별도 명시가 없는 한 분석용(ч.д.а.) 등급 이상의 시약을 사용한다.

9. 표준용액 제조에 사용하는 금속의 순도는 99.9% 이상이어야 한다.

10. 다른 장비·재료·기구·시약의 사용은 해당 분석법 표준에 명시된 계량학적 특성과 동등하거나 그 이상인 경우 허용된다.

11. 분석법 표준에는 용액 농도를 질량농도(그램/데시미터³) 및 몰농도(몰/데시미터³)로 표시하였다.

표기 «희석 1:1, 1:2 등»에서 앞의 수는 농축된 산 또는 어떤 용액의 부피 부분을, 뒤의 수는 물의 부피 부분을 의미한다.

12. 용액 제조 및 분석을 수행할 때에는 시약을 한 번 추가할 때마다 용액을 혼합(교반)한다.

13. 하나의 분할 시료에서 적절히 희석하고 분취(알리콧)를 취한 후 여러 원소를 연속적으로 결정하는 것이 허용된다.

14. 표준용액의 질량농도(중량법으로 결정할 경우), 그리고 분석 대상 원소에 대한 적정제의 질량농도 및 용액들의 체적비(적정법에서는)는 최소 세 번 이상의 병행 측정 결과를 평균하여 정하고 계산한다. 계산은 네 번째 유효숫자까지 수행한다.

15. 광도법에 의한 측정에서는 교정곡선을 작성하는데, 가로축에는 측정 대상 성분의 질량을 광도측정용 전체 용액 부피 기준으로 마이크로그램 단위로 표시하고, 세로축에는 해당 용액들의 광학밀도 평균값을 표시한다. 이 평균값은 교정곡선 작성을 위한 용액을 제조하고 그 광학밀도를 최소 세 번 이상 측정하여 구한다.

교정곡선 작성과 분석 수행에는 동일한 시약과 용액을 사용한다. 시료군 분석과 동시에 교정곡선을 확인하기 위해 교정곡선 작성 절차를 반복한다.

교정곡선 작성 방법과 조건은 해당 분석방법의 표준에 명시되어 있다.

16. 광도법에 의한 측정에서는 특정 분석 조건(해당 방법, 해당 기기 및 해당 질량분율 구간)에 대해 교정곡선이 작업 농도 구간 전체에서 직선임이 사전에 확인된 경우 교정계수를 사용할 수 있다.

각 측정 원소에 대한 교정계수 ()는 여러 개(최소 3개)의 표준 측정용 용액으로부터 결정한다. 표준 측정용 용액 내의 측정 원소 질량은 분석용 측정용 용액의 질량과 같거나 최대 1.2배 더 많거나 최대 1.2배 더 적어야 한다.

각 표준 측정용 용액에 대한 교정계수 ()는 다음 식으로 계산한다

,

여기서 — 표준 측정용 용액 중 번째 용액에서의 측정 성분 질량(µg);

— 질량이 인 용액의 광학밀도이다.

얻어진 모든 교정계수 값 에 대해 산술평균을 구한다

,

여기서 는 표준 측정용 용액의 수이다.

17. X선 형광법, 원자흡광법 및 분광법에 대한 교정특성 획득 조건은 해당 분석방법의 표준에 명시되어 있다.

18. 분석 결과는 각기 별도의 시료 취중에서 수행한 두 번의 병행 측정 결과의 산술평균으로 한다.

분석 결과의 수치 표기는 허용되는 편차의 수치가 끝나는 자리와 동일한 자릿수에서 끝나도록 한다.

19. 병행 측정 결과들 중 최대값과 최소값의 차이 및 두 분석 결과의 최대값과 최소값의 차이는 해당 원소의 측정방법 표준에 신뢰수준 0,95로 명시된 허용 편차 값을 초과해서는 안 된다.

20. 분석방법 표준에는 여러 질량분율 값에 대한 허용 편차가 표 형태로 수록되어 있다. 측정 원소의 질량분율의 중간값에 대한 허용 편차는 선형 보간법으로 계산한다.

21. 분석은 병행 측정 결과들 중 최대값과 최소값의 차이 또는 분석 결과들 간의 차이가 허용 편차 값을 초과하는 경우에 반복한다.

22. 분석의 정확도는 조성 표준 시료를 사용하여 통제한다. 이들 표준 시료에서는 각 측정 성분의 인증값이 분석 대상 시료 중 동일 성분의 질량분율과 두 배 이내로 차이 나며, 분석 결과에 영향을 미치는 수반 성분들의 질량분율은 해당 규격에 명시된 해당 성분들의 한계 질량분율의 적어도 절반 이상이어야 한다.

분석 결과는 표준 시료에서 측정된 성분의 질량분율과 표준 시료 증명서에 기재된 해당 인증값과의 절대 차가 해당 분석 방법에 대한 해당 규격에서 정한 허용 편차의 를 넘지 않을 때 올바른 것으로 본다.

분석의 정확도는 ГОСТ 8.315−78에 따라 인증된 공장 표준 시료와 조성 표준 시료로 통제하는 것도 허용된다.

조성 표준 시료가 없을 경우 다음과 같은 통제 방법을 적용한다.

22.1. 동일한 질량분율 값에 대해 두 가지 분석 방법이 존재할 경우 정확도 통제에서는 동일(대조) 시료에 대해 두 방법으로 얻은 분석 결과를 비교한다.

한 계열의 시료 분석 결과는 그 중 하나(대조 시료)에 대해 다음 부등식이 만족될 때 올바른 것으로 본다.

,

여기서 — 두 방법으로 얻은 대조 시료 분석 결과의 차이의 절대값;

와 — 사용된 각 분석 방법에 상응하는 두 분석 결과 간의 허용 편차이다.

22.2. 광도법, 적정법, 분광법(ГОСТ 26473.1−85, ГОСТ 26473.2−85, ГОСТ 26473.3−85, ГОСТ 26473.4−85, ГОСТ 26473.6−85, ГОСТ 26473.7−85, ГОСТ 26473.8−85, ГОСТ 26473.9−85)의 분석 정확도는 분석 시료의 조성을 모사하는 합성 혼합물을 사용하여 통제한다.

측정 성분 함량이 다른 두 조성의 합성 혼합물을 준비한다: 금속류 — 합금(리가투라)의 기지 금속과 그 외 성분들로서, 이들 성분의 합금(리가투라) 내 질량분율은 1% 이상이어야 한다. 이를 위해 석영 도가니나 원뿔 플라스크에 피펫으로 1 mg/см의 측정 성분을 포함하는 표준 용액에서 필요한 부피를 넣는다. 용액을 약한 가열로 증발시켜(튀김이 발생하지 않도록) 부피를 0.3−0.5 см로 한다. 그런 다음 용액에 합금의 기지와 기타 성분들을, 이들의 질량이 해당 합금의 분석용 시료 중 해당 금속들의 질량과 같도록 넣는다(해당 금속들의 최대 함량이 규격 문서에 의해 정해져 있을 경우에는 그 최대 함량 기준으로 한다).(질량이 10 mg을 초과할 때는 금속의 시료를 넣고, 10 mg 미만일 때는 알려진 부피의 표준 용액을 넣는다.)

첫 번째 조성의 합성 혼합물을 준비할 때에는 분석 방법으로 허용되는 최소 함량일 때의 분석용 시료 중 해당 성분의 질량에 해당하는 표준 용액 부피를 넣는다.

두 번째 조성의 합성 혼합물을 준비할 때에는 분석 방법으로 허용되는 최대 함량일 때의 분석용 시료 중 해당 성분의 질량에 해당하는 표준 용액 부피를 넣는다.

합성 혼합물을 준비할 때 측정 성분의 주입에 따른 상대오차 는 를 초과하지 않아야 한다. 여기서 는 합성 혼합물에서 이 성분에 대해 두 병행 측정의 허용 편차이고; 는 합성 혼합물에서 해당 성분에 대한 두 병행 측정의 산술평균(분석 결과)이다.

측정 성분의 상대오차()는 다음 식으로 계산한다.

,

여기서 는 눈금 플라스크의 최대 보정오차(0.95);

— 눈금 플라스크의 부피, см;

— 합성 혼합물 제조를 위하여 취한 성분 용액의 할라이콰트(aliquot) 부피의 최대 채취오차(0.95);

— 합성 혼합물 제조를 위해 취한 용액의 부피, см;

— 합성 혼합물에 이 성분을 도입하기 위해 사용된 물질 중 해당 성분의 계산 질량이다.

이때의 계산 질량은 물질의 실제 무게 측정 오차, 그 물질에 들어 있는 측정 성분의 함량을 결정하는 오차 및 합성 혼합물 제조에 사용된 다른 물질들에 의해 측정 성분이 존재할 수 있는 가능성으로 인한 오차를 고려하여 평가한 합성 혼합물 내 측정 성분의 실제값 평가의 최대오차(; 0.95).

합성 혼합물 각각의 조성에 대해 두 개씩 준비하여 해당 방법으로 분석한다.

한 계열의 시료 분석 결과는 각 조성의 혼합물에서 측정된 성분의 질량분율이 계산된 질량분율값과의 차이가 허용 편차 값의 를 초과하지 않을 경우 올바른 것으로 본다.

계산된 질량분율값은 합성 혼합물 제조 시 도입된 표준 용액 부피에 포함된 측정 성분의 질량을 분석용 시료의 분석용 분량(분석용 시료 중량)에 대한 백분율로 계산하여 구한다.

23. 광도법, 중량법, 적정법, 원자 흡광법 및 분광법의 경우 시료량 변동법으로 분석 결과의 정확도를 통제하는 것이 허용된다. 이때 분석할 시료군에서 하나의(대조) 시료에 대해 표준에 규정된 시료량의 절반이 되는 두 개의 시료량을 취하고, 해당 분석 방법의 규격에서 정한 최적 조건을 지켜 모든 분석 절차를 수행한다.

한 계열의 시료 분석 결과는 대조 시료의 두 결과(각각 표준에 규정된 시료량에 해당하는 두 병행 측정의 산술평균과 표준량의 절반에 해당하는 두 병행 측정의 산술평균으로 계산한 값)의 차이의 절대값 가 값을 초과하지 않을 경우 올바른 것으로 본다. 여기서 는 해당 질량분율에 대한 두 분석 결과 간의 허용 편차이다.

24. 광도법, 중량법, 적정법, 원자 흡광법 및 분광법의 경우 첨가 회수법(spike recovery)으로 분석 결과의 정확성을 통제하는 것이 허용된다. 이때 시료군에서 측정 성분의 발견된 질량분율을 가진(대조) 시료를 선택한다.

발견된 질량분율()의 백분율로부터 측정 성분의 질량()을 다음 식으로 그램 단위로 계산한다:

,

여기서 — 분석용 시료의 질량(g).

석영 도가니 또는 원뿔 플라스크(이후의 분석 진행에 따라 다름)에 피펫으로 표준 용액의 부피를 넣는데, 그 표준 용액에 포함된 측정 성분의 질량이 (, g — 첨가물)의 요구를 만족하도록 한다.

용액을 조심스럽게 증발시켜(튀김이 발생하지 않도록!) 0.3−0.5 см로 하고, 선택된 분석 시료의 시료를 넣어 해당 방법의 규격에서 정한 최적 조건을 지켜 분석을 수행한다.

한 계열의 시료 분석 결과는 첨가한 시료에서 측정 성분의 발견된 질량분율()과 이의 계산값(, %)의 차이의 절대값이 다음 값을 초과하지 않을 경우 올바른 것으로 본다

(단, 2인 경우),

여기서 와 는 각각 시료 및 첨가를 한 시료에서의 병행 측정 결과들 간의 허용 편차이다.

계산된 질량분율()은 다음 식으로 계산한다

,

여기서 — 대조 시료에 포함된 측정 성분의 질량(g);

— 첨가물의 질량(g);

— 분석용 시료의 질량(g).

25. 해당 합금 또는 리가투라 브랜드 시료 계열의 분석 정확도 검증은 그 브랜드의 시료가 분석에 들어오는 대로, 동일한 반응시약, 용액, 장치, 재료를 사용하여 해당 방법의 방법지침서에 제시된 요구사항에 따라 수행한다.

18−25. (개정된 문장, 개정 N 1).

26. 바나듐 기반 합금 및 리가투라의 화학분석 수행 시 안전 요구사항은 규범 기술 문서에 따른다.

산업안전 교육의 절차 및 형태는 ГОСТ 12.0.004−79*에 따른다.
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* 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ 12.0.004−90가 시행되고 있다. — 데이터베이스 제작자 주.