ГОСТ 18904.0-89

ГОСТ 18904.0−89 탄탈 및 그 산화물. 분석 방법에 대한 일반 요구사항

ГОСТ 18904.0−89

그룹 В59

소련 국가 표준

탄탈 및 그 산화물

분석 방법에 대한 일반 요구사항

Tantalum and its oxide. General requirements for methods of analysis

ОКСТУ 1709

유효기간 01.01.90부터 01.01.95까지*
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* 유효기간 제한은 국가간 표준화, 계측 및 인증 위원회 의사록 N 4−93에 따라 해제됨(ИУС N 4, 1994). — 데이터베이스 제작자 주.

정보 사항

1. 제정 및 제출: 소련 비철금속공업부

집필자

Л.Н.Филимонов, Н. А. Аракельян, А.С.Терехова

2. 승인 및 공포: 소련 국가표준위원회 결의 от 20.03.89 N 563

3. 대체문서: ГОСТ 18904.0−73

4. 참조된 규범·기술 문서

본 표준은 탄탈 및 그 산화물의 분석 방법에 대한 일반 요구사항을 규정한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석을 수행할 때는 ГОСТ 20292* 및 ГОСТ 1770에 따른 2급 정밀도(또는 그 이상)의 계량용 기구를 사용하고, 또한 ГОСТ 25336에 따른 유리기구, ГОСТ 9147에 따른 자기(포셀린) 기구 및 장비, ГОСТ 19908**에 따른 투명 석영 기구, 및 SU-2000 규격의 유리탄소(글라스카본) 기구를 사용한다.
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* 러시아연방 영토에서는 ГОСТ 29169–91, ГОСТ 29227–91-ГОСТ 29229−91, ГОСТ 29251–91-ГОСТ 29253−91이 적용된다;

** 러시아연방 영토에서는 ГОСТ 19908–90가 적용된다. — 데이터베이스 제작자 주.

1.2. 정밀 저울로는 분석용 저울 ВЛР-20Г, 토션 저울 ВТ-500( ГОСТ 13718에 따름), 또는 VPT-1형 기술용 저울 및 이와 유사한 형식을 사용한다.

1.3. 분석 시 시료 및 비교시료, 표준 용액 제조에 사용되는 물질의 채취량(시약분)은 분석용 저울로 달며(그램 단위의 측정 결과는 소수점 넷째 자리까지 기록).

분광분석 시의 시료 및 비교시료 채취량은 분석용 또는 토션 저울로 달며(그램 단위 결과는 소수점 셋째 자리까지 기록).

현상액 및 정착액 제조용 시약과 용융제의 채취량은 기술용 저울로 달며(그램 단위 결과는 소수점 첫째 자리까지 기록).

1.4. 소성(회화) 및 용융에는 최고 가열온도 1000 °C까지 가능한 MP-2УМ, ПМ-8 등의 전기 뮤펠로(노)를 사용하거나 이와 동등한 장비를 사용한다.

1.5. 가열에는 ГОСТ 14919에 따른 클로즈드 스파이럴(내부감열선) 전기 레인지(전열기)를 사용한다.

1.6. 표준 용액 및 비교시료 제조에 사용되는 금속의 순도는 99.5% 이상이어야 한다.

1.7. 용액 제조 및 분석에는 ГОСТ 6709에 따른 증류수, 탈이온수 및 순도 등급이 ch.d.a.(특급시약) 이상인 시약을 사용한다.

1.8. 현상액과 정착액은 사진판(포토플레이트)에 첨부된 조제법에 따라 제조한다.

1.9. 다른 기기, 재료, 기구 및 시약의 사용은 허용되나, 해당 분석 방법 표준에 명시된 계측학적(측정) 특성과 동등하거나 그 이상일 경우에 한한다.

1.10. 분석 결과의 수치값은 허용차(허용된 산포)의 해당 자리수와 동일한 자릿수로 끝나야 한다.

1.11. 분석 방법 표준에는 결정되는 원소의 몇몇 질량분율 값에 대한 허용 산포가 제시되어 있다. 결정되는 원소의 질량분율의 중간값에 대한 허용 산포는 선형 보간법으로 계산한다.

1.12. 분석 결과의 정밀도는 조성의 표준시료를 사용하여 통제한다. 병렬 측정에서 얻은 분석 결과가 신뢰도 0,95에서 표준시료의 인증값 오차의 절대값을 초과하지 않으면 그 결과를 올바른 것으로 간주한다.

,

여기서  — 표준시료 인증 오차;

(조건문 이미지),

신뢰도 = 2일 때;

신뢰도 = 3일 때;

 — 분석 결과의 허용 산포이다.

산업 표준 표준시료나 기업에서 인증한 표준시료( ГОСТ 8.315에 따라 인증된 것)를 사용하는 것도 허용된다.

표준시료가 없을 경우에는 아래에 제시된 통제 방법을 사용한다.

1.13. 광도법(포토메트릭)으로 얻은 분석 결과의 정밀도는 첨가표준법(addition method)으로 통제한다. 첨가량은 시료 내 결정되는 불순물의 질량분율 값의 2~3배여야 한다. 결정되는 불순물의 질량분율 값이 측정 가능한 질량분율의 하한값을 초과하지 않을 경우에는 첨가량은 측정 가능한 질량분율의 하한값의 2~3배로 한다.

계산값(첨가된 불순물의 질량분율)과 측정값의 차이의 절대값()이 신뢰도 0,95에서 다음 관계를 만족하면 결과를 올바른 것으로 간주한다.

,

여기서 = 0.7은 병렬 측정 횟수 = 2에 해당하며, = 0.6은 병렬 측정 횟수 = 3에 해당한다;

 — 병렬 분석 횟수;

와  — 각각 결정되는 불순물의 질량분율과 첨가한 불순물의 질량분율에 대한 표준 방법 표준에 제시된 허용 산포이다.

첨가한 결정되는 불순물의 질량분율 값은 측정 가능한 질량분율의 상한을 초과해서는 안 된다.

.

1.14. 분광법(스펙트럼법)에 의한 분석 결과의 정밀도는 비교시료 세트가 교체될 때마다 각 결정되는 불순물에 대해 통제한다.

이를 위해 동일한 시료(결정되는 불순물을 포함)에 대해 구(옛)비교시료 세트와 신(새)비교시료 세트를 사용하여 각 세트로 네 번의 분석 결과를 얻고 이들 결과의 산술평균을 계산한다. 구·신 세트의 평균값 차이가, 구(옛) 비교시료 세트의 평균값에 해당하는 질량분율에 대한 허용 산포의 절반을 초과하지 않으면 결과를 올바른 것으로 본다.

통제는 해당 시료가 분석에 들어올 때마다 비교시료 사이의 각 구간에 대해 수행한다.

비교시료 세트의 품질 관리는 탄탈 산화물 표준시료 세트(СОТ-17 세트) GSO N 2798−83 — GSO N 2803−83를 사용하여 수행하는 것이 허용된다.

1.15. 분석 결과의 정밀도는 다른 방법으로 얻은 결과와의 비교로도 통제할 수 있다. 두 방법으로 얻은 분석 결과들의 차이의 절대값()이 신뢰도 0,95에서 다음 관계를 만족해야 한다.

,

여기서  — 제1방법으로 얻은 두 결과의 허용 산포;

 — 제2방법으로 얻은 두 결과의 허용 산포이다.

1.16. 표현식 "희석 1:1, 1:2 등"에서 앞의 숫자는 농축된 산의 부피 부분을, 뒤의 숫자는 물의 부피 부분을 의미한다.

1.17. 분광분석용 비교시료를 제조하기 전에 산화물 및 염류는 다음 온도(섭씨)에서 일정 질량에 이를 때까지 소성(가열) 또는 건조한다;

산화물: 바나듐(V) — 500−600°C, 텅스텐(VI) — 650°C, 철(III) — 700−800°C, 코발트(II, III) — 800°C, 규소(IV) — 700−800°C, 구리(II) — 600°C, 몰리브덴(VI) — 450−550°C, 나이오븀(V) — 800°C, 주석(IV) — 600−700°C, 티타늄(IV) — 700−800°C, 지르코늄(IV) — 700−800°C; 염화나트륨 — 100−120°C.

1.18. 표준에서 명시된 상한값을 초과하는 불순물 질량분율을 함유한 시료의 분광분석에서는, 분광 시료를 5−10배로 희석하는 데 결정되는 불순물에 대해 순수한 탄탈 오산화물(펜타옥사이드)을 사용할 수 있다.

2. 안전 요구사항

2.1. 탄탈 및 그 화합물은 작업장 공기 중에서 독성 물질을 형성하지 않으며, 위험 등급은 4급이다.

2.2. 탄탈의 시료 취급(화학적 처리)이 이루어지는 실험실 공간은 ГОСТ 12.4.021에 따른 환기 설비를 갖추어야 한다.

2.3. 실험실의 화재 안전은 ГОСТ 12.1.004*의 요구사항에 따라 확보되어야 한다.
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* 러시아연방 영토에서는 ГОСТ 12.1.004−91이 적용된다. — 데이터베이스 제작자 주.

2.4. 분석 실험실에서 작업하도록 허용되는 자는 ГОСТ 12.0.004*에 따른 안전교육(안전지침)을 받은 사람이어야 한다.
______________
* 러시아연방 영토에서는 ГОСТ 12.0.004−90이 적용된다. — 데이터베이스 제작자 주.

2.5. 탄탈 분석 시 일반적인 안전 요구사항은 관련 규범·기술 문서에 따른다.