ГОСТ 27973.1-88
ГОСТ 27973.1−88 금. 원자 발광 분석법 (변경 N 1 포함)
ГОСТ 27973.1−88
그룹 B59
국가간 표준
금
원자 발광 분석법
Gold. Methods of atomic-emission analysis
ОКСТУ 1709
시행일 1990−07−01
정보
1. 소련 각료평의회 산하 귀금속·다이아몬드 총국에서 제정·제출
제정자
В.А.Дмитриев, 공학박사(후보); В. П. Томашевский (연구책임자); Н. Д. Сергиенко; И. Б. Курбатова; Т. А. Бабаянц; Т.А.Кислицина
2. 소련 국가표준위원회의 결의
변경 N 1은 국가간 표준화·계량·인증 위원회(프로토콜 N 11, 1997.04.25)에서 채택됨
기술사무국 MGS 등록 N 2519
변경 채택에 대한 투표 결과:
| 국가명 |
국가 표준 기관명 |
| 아제르바이잔 공화국 |
Азгосстандарт |
| 아르메니아 공화국 |
Армгосстандарт |
| 벨라루스 공화국 |
Госстандарт Беларуси |
| 조지아 공화국 |
Грузстандарт |
| 카자흐스탄 공화국 |
Госстандарт Республики Казахстан |
| 키르기스 공화국 |
Киргизстандарт |
| 몰도바 공화국 |
Молдовастандарт |
| 러시아 연방 |
Госстандарт России |
| 타지키스탄 공화국 |
Таджикгосстандарт |
| 투르크메니스탄 |
Главная государственная инспекция Туркменистана |
| 우즈베키스탄 공화국 |
Узгосстандарт |
3. 대체
4. 참조 규범·기술 문서
| 참조된 문서의 표기 |
조항 번호 |
| ГОСТ 10691.1−84 |
2.2, 3.2 |
| ГОСТ 14261–77 |
2.2, 3.2 |
| ГОСТ 18300–87 |
2.2 |
5. 유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증 위원회 프로토콜 N 7−95에 따라 해제됨 (IУС 11−95)
6. 재발행(1999년 6월) — 변경 N 1(1997년 9월 승인) 포함 (IУС 12−97)
본 표준은 금의 질량분율이 99.9% 이상인 시료에서 다음 불순물들의 원자발광법에 의한 정량법을 규정한다: 은, 구리, 철, 백금, 팔라듐, 로듐, 비스무트, 납, 안티몬, 아연, 망간, 니켈, 크롬, 주석, 비소, 규소, 마그네슘, 카드뮴, 알루미늄 및 텔루륨.
(변경된 본문, 변경 N 1).
1. 원자발광법에 의한 임의 형상의 시료에서의 불순물 정량
방법 원리: 시료의 구(용융된 액적)에서 아크 방전으로 원자를 기화·여기시키고 스펙트럼을 사진으로 기록한 다음 측정된 각 원소의 스펙트럼 선 강도와 표준시료에 의한 교정곡선을 사용하여 원소 함량과의 관계를 설정한다.
이 방법으로 표 1에 제시된 구간 내에서 불순물의 질량분율을 결정할 수 있다.
표 1
| 결정 원소 |
질량분율, % | |
| 은 |
0.0001 ~ 0.008까지 | |
| 구리 |
||
| 철 |
||
| 백금 |
||
| 팔라듐 |
||
| 로듐 |
||
| 비스무트 |
||
| 납 |
||
| 안티몬(수은류 성분) |
||
| 아연 |
||
| 망간 |
||
| 니켈 |
||
| 크롬 |
||
| 주석 |
||
| 비소 |
||
| 마그네슘 |
||
| 규소 |
||
| 알루미늄 |
||
| 카드뮴 |
||
| 텔루륨 |
||
신뢰도 P = 0.95에서 분석 결과 오차 한계(허용오차)는 표 2에 제시되어 있다.
표 2
| 불순물의 질량분율, % |
오차 한계, % |
| 0.00010 |
±0.00006 |
| 0.00030 |
±0.00010 |
| 0.0005 |
±0.0002 |
| 0.0010 |
±0.0004 |
| 0.0030 |
±0.0008 |
| 0.0050 |
±0.0015 |
| 0.008 |
±0.002 |
| 0.020 |
±0.004 |
(변경된 본문, 변경 N 1).
1.1. 일반 요구사항
분석 방법에 대한 일반 요구사항은
1.2. 장비, 시약 및 재료
(개정판, 개정 N 1).
1.5. 결과 처리
불순물 함량의 결정은 “세 표준법”으로 수행한다. 각 스펙트로그램에서 측정 원소의 분석선의 필름 암화도 (см. табл.3)와 인접 배경의 암화도
(측정 원소의 분석선 옆에서의 최소 암화도, 어느 쪽이든 상관없으나 동일한 필름의 모든 스펙트럼에서 같은 쪽을 택함) 또는 비교선
와
의 값으로 산술평균
를 구한다.
보정 그래프는 좌표로 작성한다: 분석선과 배경의 암화도 차이(평균값, )와 표준시료 내 측정 원소의 질량분율의 로그. 시료 스펙트로그램의 광도측정 결과로
분석 결과는 한 필름에서 얻은 네 번의 병렬 측정 결과의 산술평균값을 채택한다.
1.6. 분석 결과 정확성 관리
1.6.1. 수렴성 및 재현성 관리를 할 때 병렬 측정 결과 간의 차이(네 번 측정 중 최대값과 최소값의 차이)와 두 번의 분석 결과의 차이는 신뢰수준 =0,95에서 표 4에 제시된 허용 편차값
를 초과해서는 안 된다.
표 4
| 원소의 질량분율, % |
허용 절대편차, |
| 0,00010 |
0,00008 |
| 0,00030 |
0,00015 |
| 0,0005 |
0,0003 |
| 0,0010 |
0,0005 |
| 0,003 |
0,001 |
| 0,005 |
0,002 |
| 0,008 |
0,003 |
| 0,020 |
0,006 |
질량분율의 중간값에 대해서는 허용 편차를 선형 보간법으로 계산한다.
1.6.2. 분석 결과 정확성 관리는
2. 봉 형태로 제작된 시료의 불순물 결정을 위한 원자 방출법
이 방법은 아크 또는 스파크 방전에서 시료 원자의 증발 및 여기, 스펙트럼의 사진 기록과 이어지는 측정 원소의 스펙트럴 선 강도 측정을 기반으로 한다. 선 강도와 원소 함량의 관계는 표준시료에 대한 보정 그래프로 확립한다.
이 방법은 표 5에 제시된 구간에서 불순물 함량을 결정할 수 있다.
표 5
| 분석 원소 |
질량분율, % | |
| 은(Ag) |
От 0,0001 до 0,02 | |
| 구리(Cu) |
0,0001–0,02 | |
| 철(Fe) |
0,0002–0,005 | |
| 백금(Pt) |
0,0002–0,01 | |
| 팔라듐(Pd) |
0,0002–0,01 | |
| 로듐(Rh) |
0,0002–0,003 | |
| 비스무트(Bi) |
0,0001–0,005 | |
| 납(Pb) |
0,0003–0,01 | |
| 안티모니(Sb) |
0,0002–0,01 | |
| 아연(Zn) |
0,0003–0,01 | |
분석 결과로 얻은 미량 불순물의 질량분율 값에 대한 오차 기준(신뢰도 =0,95)은 표 6에 제시되어 있다.
표 6
| 불순물의 질량분율, % |
오차 기준, % |
| 0,00010 |
±0,00006 |
| 0,00030 |
±0,00010 |
| 0,0005 |
±0,0002 |
| 0,0010 |
±0,0004 |
| 0,0030 |
±0,0008 |
| 0,0050 |
±0,0015 |
| 0,008 |
±0,002 |
| 0,020 |
±0,005 |
(개정판, Изм. N 1).
2.1. 일반 요구사항
분석 방법에 대한 일반 요구사항은
2.2. 기기, 재료 및 시약
중간 분산의 석영 분광기 또는 회절 분광기.
스파크 방전과 교류 아크 방전을 제공하는 범용 발생기.
강제 냉각식 지지대.
밀폐형 스파이럴을 갖춘 전기 난로(전기판).
분광용 사진건판 유형 1, 2, 3, ЭС 또는 기타 대비가 좋은 사진 재료.
마이크로포토미터.
벨벳 줄(파일).
도자기 도가니(ГОСТ 9147)에 따름.
특급 염산(ГОСТ 14261), 1:1로 희석.
사진건판용 대비 현상액 및 정착액.
주조된 봉 형태의 금 조성 표준시료.
(개정판, Изм. N 1).
2.3 분석 준비
분석에는 직경 6−8 mm, 길이 20−70 mm의 두 개의 주조 봉 형태의 시료가 사용된다. 봉의 단면은 반구형으로 연마하고 벨벳 파일로 매끄럽게 처리한 뒤, 표면은
2.4 분석 수행
항 2.3에 따라 준비된 시료는 스펙트럼 촬영 시 상·하 전극으로 사용한다.
스펙트럼은 분광기 슬릿 너비 0,015 mm에서 촬영한다. 단렌즈 콘덴서를 통해 슬릿을 조명할 때 전극 간 거리는 1,5−2,0 mm로 템플릿에 따라 설정한다. 삼렌즈 콘덴서를 사용할 때는 중간 조리개의 높이를 5 mm로 하고, 노광 시간은 30−60 s이다.
분석선의 파장(권장)은 표 7에 나와 있다.
은과 구리의 질량분율이 0,002%를 초과할 때는 스펙트럼을 발생시키기 위해 스파크 방전을 사용하며, 축전기 충전 전류는 2,0−2,5 A, 스파크 시간은 15 s이다.
은과 구리의 질량분율이 0,004% 미만인 경우, 및 철, 백금, 팔라듐, 로듐, 비스무트, 납, 안티몬, 아연, 망간, 니켈, 크롬, 주석의 질량분율을 결정할 때는 교류 아크 방전(전류 5−6 A, 방전 시간 15 s)을 사용한다.
동일한 조건에서 금 조성 표준시료의 스펙트럼도 촬영한다.
각 분석 시료는 4개의 스펙트로그램을 얻고, 각 표준시료는 2개를 얻는다.
노출된 사진건판은 현상하고 물로 헹군 뒤 정착시키고 흐르는 물로 세척한 후 건조한다.
2.5 결과 처리
각 스펙트로그램에서 분석 원소의 분석선의 흑화도 (см. табл.7)와 인접 배경의 흑화도
(분석선 양쪽의 최소 흑화도, 다만 한 사진건판의 모든 스펙트럼에서 동일한 쪽을 취함) 또는 비교 원소의 선
표 7
| 측정 원소 |
분석선 파장, nm |
비교선 |
측정 질량분율 범위, % |
| 은 |
328,07 | 배경 | 0,0001−0,004 |
| 328,07 | 금 — 330,83 nm | 0,002−0,02 | |
| 구리 |
327,40 | 배경 | 0,0001−0,004 |
| 324,75 |
0,0001−0,001 | ||
| 327,40 | 금 — 330,83 nm | 0,003−0,02 | |
| 철 |
259,94 | 배경 |
0,0002−0,005 |
| 259,84 |
|||
| 302,06 | |||
| 백금 |
265,94 |
배경 |
0,0002−0,01 |
| 팔라듐 |
324,27 | 배경 |
0,004−0,01 |
| 340,46 |
0,0002−0,01 | ||
| 342,12 | 0,0002−0,01 | ||
| 로듐 |
339,68 | 배경 |
0,001−0,003 |
| 343,49 | 0,0002−0,003 | ||
| 비스무트 |
306,77 | 배경 |
0,0001−0,005 |
| 298,90 | 0,001−0,005 | ||
| 납 |
261,42 | 배경 |
0,0003−0,01 |
| 266,32 | 0,004−0,01 | ||
| 안티모니 |
259,81 | 배경 |
0,0002−0,004 |
| 287,79 | 0,004−0,01 | ||
| 아연 |
330,26 | 배경 |
0,0003−0,01 |
| 334,50 | |||
| 망간 |
279,83 | 배경 |
0,0001−0,005 |
| 279,48 | |||
| 니켈 |
305,08 | 배경 |
0,0002−0,002 |
| 301,20 |
|||
| 341,48 | |||
| 크롬 |
302,16 | 배경 |
0,0002−0,003 |
| 284,32 |
|||
| 284,98 | |||
| 주석 |
317,50 | 배경 |
0,0002−0,01 |
| 326,23 |
|||
| 284,00 | |||
| 비소 |
234,98 | 배경 |
0,0005−0,0010 |
| 278,02 | 0,0010−0,010 | ||
| 규소 |
288,18 |
배경 |
0,0002−0,010 |
| 마그네슘 |
277,98 | 배경 |
0,0002−0,0010 |
| 280,27 | 0,0010−0,005 | ||
| 알루미늄 |
308,22 |
배경 |
0,0002−0,005 |
| 카드뮴 |
326,11 |
배경 |
0,0002−0,005 |
| 텔루륨 |
238,57 |
배경 |
0,0002−0,005 |
흑화도 차이 
각 표준시료에 대해 얻은 두 개의 스펙트로그램에서의 와
값으로부터 각 표준시료에 대해 산술평균
를 구한다.
표준시료에 대해 얻은 위의 평균값들과 분석시료에 대해 얻은 값으로부터 ГОСТ 13637.1의 부속서를 이용하여 상대 강도의 로그값
보정 곡선은 좌표: 상대 강도 로그 
)와 표준시료 내 측정 원소의 질량분율 로그를 축으로 하여 작성한다.
보정 곡선을 이용하여 시료 중 측정 원소의 질량분율을 결정한다.
분석 결과는 네 번의 병행 측정 결과의 산술평균값을 결과로 채택한다.
(개정판, Изм. N
1).
2.6. 분석 결과 정확도 관리
2.6.1. 수렴성 및 재현성 관리를 할 때 병행 측정 결과의 편차(네 번의 측정 중 최대값과 최소값의 차이) 및 두 번의 분석 결과의 차이는 신뢰도 =0,95에서 표 8에 제시된 허용 편차
를 초과해서는 안 된다.
표 8
| 원소의 질량분율, % |
절대 허용 편차 |
| 0,00010 |
0,00008 |
| 0,00030 |
0,00015 |
| 0,0005 |
0,0002 |
| 0,0010 |
0,0004 |
| 0,0030 |
0,0010 |
| 0,0050 |
0,0015 |
| 0,008 |
0,002 |
| 0,020 |
0,004 |
질량분율의 중간값에 대해서는 허용 편차를 선형 보간법으로 계산한다.
2.6.2. 분석 결과 정확도 관리는
