ГОСТ 1367.3-83
그룹 B59
국가간 표준
안티모니. 금의 정량 방법
ГОСТ 1367.3−83 (대체문서 ГОСТ 1367.3−76)
Antimony. Method for the determination of aurum
ОКСТУ 1709
(소비에트 연방 표준위원회에 의해 승인됨) 1983년 12월 16일 №6012, 시행일 1985‑01‑01
유효기간 제한은 국가간 표준·계량·인증 위원회 의사록 №4−93에 따라 철회됨 (ИУС 4−94)
본 표준은 안티모니(수르마) марки Су0000, Су00000, Су0000П, Су000, Су00, Су0 및 Су2에 대한 금 함량을 1·10−6 부터 2·10−3 % 범위에서 원자흡광법으로 정하는 방법을 규정한다.
본 방법은 시료 용액과 비교용 용액을 프로판‑부탄‑공기 또는 아세틸렌‑공기 불꽃에 분무하여 금의 원자 흡광을 측정하는 데 기초한다.
(개정판, 개정 №1).
1. 일반 요구사항
1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 및 안전 요구사항 — ГОСТ 1367.0−83에 따름.
2. 기기, 시약 및 용액
Perkin‑Elmer 503 또는 이와 동등한 원자흡광 분광광도계.
프로판‑부탄 가스 — ГОСТ 20448−90.
교반기(기계식) 유형 АГ1−1.
유리 비커 또는 실험실용 유리 용기 — ГОСТ 25336−82, 용량 100, 250 см3.
정량 플라스크 — ГОСТ 1770−74, 용량 100, 250 см3.
눈금 피펫(규정서에 따름) 용량 1, 2, 5, 10 см3.
질산 — ГОСТ 4461−77.
염산 — ГОСТ 3118−77, 3 моль/дм3 용액 및 1:1로 희석한 용액.
톨루엔 — ГОСТ 5789−78.
주석산(주석산은 여기서 'винная кислота') — ГОСТ 5817−77.
술폭사이드(디부틸설파이드) 0.2 моль/дм3 톨루엔 용액.
금(금속) — ГОСТ 6835−2002.
표준 금 용액.
용액 A: 금 0.1 g을 100 см3 비커에 넣고 왕수(질산과 염산의 혼합물(1:3)) 30 см3을 가하여 금이 완전히 용해될 때까지 가열한다. 용액을 냉각한 다음 정량플라스크(용량 100 см3)로 옮기고 염산(1:1)으로 눈금까지 채우고 교반한다. 용액은 암소에 보관한다.
용액 A의 1 см3는 금 1 mg을 포함한다.
용액 B: 용액 A의 1 см3를 정량플라스크(용량 100 см3)로 옮기고 3 моль/дм3 염산 용액으로 눈금까지 채우고 교반한다. 사용 당일에 준비한다.
공식 발행. 재인쇄 허가됨.
개정 포함 발행, 1989년 3월 승인(ИУС 6−89).
32
ГОСТ 1367.3−83 p. 2
용액 B의 1 см3는 금 10 μg을 포함한다.
(개정판, 개정 №1).
3. 분석의 수행
3.1. 안티모니 시료를 다음과 같이 전처리한다: 시료 무게 1 g(마크 Су00000, Су0000П, Су0000의 경우 5 g)은 100−250 см3 비커 또는 원추 플라스크에 넣고 염산과 질산의 농축혼합물(3:1) 40 см3를 가하여 용해될 때까지 가열한다. 용기 내용물을 습한 염(salts) 상태까지 증발시키고 3 моль/дм3 염산 40 см3과 주석산 5 g을 가하여 염이 용해될 때까지 가열한다. 냉각 후 용액을 250 см3 정량플라스크로 옮기고 3 моль/дм3 염산으로 부피를 100−120 см3로 맞춘 다음 톨루엔 속의 술폭사이드 용액 5 см3를 가하고 기계적 교반기를 사용하여 30분 동안 금을 추출한다. 실험실에 기계적 교반기가 없는 경우 수동 교반으로 5분간 추출한다. 그 후 플라스크에 3 моль/дм3 염산을 가하여 유기층이 플라스크의 좁은 부분으로 이동하도록 하고 마개(솜마개, 도가니 등)로 봉한다.
3.2. 서로 다른 형식의 분광광도계에서의 작업 조건은 해당 장비의 사용 설명서에 따라 선택한다.
금의 흡광선 측정은 추출물을 가연성 가스가 희박한 불꽃에 분무하면서 수행한다. 흡광 측정 전 톨루엔을 불꽃에 분무하여 기기에서 영점을 설정한다. 추출물을 불꽃에 분무하고 파장 242.8 nm에서 흡광을 측정한다.
추출물에 포함된 금의 질량은 검량곡선으로부터 결정한다. 만약 분석 추출물의 흡광값이 검량곡선의 최대 흡광값을 초과하면 추출물을 톨루엔으로 희석한다.
(개정판, 개정 №1).
4. 검량곡선 작성
100 см3 정량플라스크에 표준용액 B를 각각 0.25; 0.5; 1.0; 1.5; 2.0 см3씩 순차적으로 넣고 3 моль/дм3 염산 20−25 см3를 가하고 톨루엔 속 술폭사이드 용액 10 см3를 가한 뒤 기계적 교반기로 15분 또는 수동 교반 시 3분 동안 금을 추출한다. 이때 얻어지는 추출물 중 금 농도는 각각 0.25; 0.5; 1.0; 1.5; 2.0 μg/см3이다. 그 다음 플라스크에 물을 넣어 유기층이 좁은 목 부분으로 이동하도록 하고 마개(솜마개, 도가니 등)로 봉한다.
얻어진 추출물들은 금 함량이 증가하는 순서대로 불꽃에 분무한다.
각 비교용 추출물 및 시료에서 얻은 추출물에 대해 분석 신호 A를 세 번 측정하고 각 추출물에 대해 대응하는 산술평균값 Ā = (A1 + A2 + A3)/3를 계산한다. 비교용 추출물의 평균 Ā 값에 따라 검량곡선을 작성한다. 가로축에는 금의 농도, 세로축에는 흡광을 표시한다.
(개정판, 개정 №1).
5. 결과 처리
5.1. 금의 질량분율(АО, %)은 다음 식으로 계산한다:
(식이 원문에 있음)
여기서 с — 검량곡선과 추출물의 평균 흡광 Ā로부터 구한 분석 시료 추출물의 금 농도, μg/см3;
K — 분석 시료 추출물의 부피, см3; т — 안티모니 시료의 시료량, g.
33
p. 3 ГОСТ 1367.3−83
5.2. 두 개의 병렬 측정 결과의 차이 및 신뢰도 0.95에서 두 개의 분석 결과의 차이는 표에 제시된 수렴성 및 재현성의 절대 허용 편차를 초과해서는 안 된다.
금의 질량분율, % | 절대 허용 편차, % — 수렴성 및 재현성
| 금의 질량분율, % | 절대 허용 편차, % | ||
| 수렴성 | 재현성 | ||
| From | 10−107 to 20−107 incl. | 7−107 | 8 10−7 |
| Over 20 10у * 50−107 * | 15−M"7 | 17−10−7 | |
| * | 50−107. 10−10−4 « | зою−7 | 40 10−7 |
| « | 10−UT6 * 20−106 * | 50 10−7 | 60 10−7 |
| 20−ИГ6 * 50 106 * | 10 10− 6 | 12−10−6 | |
| * | 50 10−6 «10 10−5 . | 20 10−* | 25 10−ь |
| « | 10−10» д * 20−105 * | 5−10−5 | ыо~5 |
| * | 20 10"S * 50 10'1 * | 10 10"5 | 12−10−5 |
| * | 50−10"5 * 10 10− 4 . | 20 10−1 | 25−10−5 |
| « | 10 10"4 * 20 10"4 * | 5 10−4 | 6 10−4 |
34
