ГОСТ 13637.9-93
ГОСТ 13637.9−93 갈륨. 인의 측정 방법
ГОСТ 13637.9−93
그룹 В59
국제 표준
갈륨
인의 측정 방법
Gallium.
Phosphorus의 정량 방법
ОКСТУ 1709
시행 날짜 1995년 1월 1일
서문
1. 국제 기술 위원회 104 "반도체 및 희유 금속 제품. 고순도 금속", 국립 희유 금속 연구소(Гиредмет)에서 개발.
러시아 국가 표준에 의해 제안됨
2. 국제 표준화, 측량 및 인증 위원회에서 승인 (1993년 10월 19일 № 4−93 의결서)
승인 투표를 완료한 국가:
| 국가명 | 국가 표준화 기관명 |
| 아르메니아 공화국 |
암고스스탠다르트 |
| 벨라루스 공화국 |
벨스스탠다르트 |
| 카자흐스탄 공화국 |
카자흐스탄 공화국 국가표준 |
| 몰도바 공화국 |
몰도바스스탠다르트 |
| 러시아 연방 |
러시아 국가표준 |
| 투르크메니스탄 |
투르크멘고스스탠다르트 |
| 우즈베키스탄 공화국 |
우즈베크스스탠다르트 |
| 우크라이나 |
우크라이나 국가표준 |
3. 러시아 연방 표준화, 측량 및 인증 위원회 결의 № 160에 의해 ГОСТ 13637.9−93가 1995년 1월 1일부터 러시아 연방의 국가표준으로 직접 시행됨
4. ГОСТ 13637.9−77 대체
정보 데이터
참조 규범 기술 문서
| 참조된 NTD 표시 | 항목, 섹션 번호 |
| ГОСТ 3765–78 |
2.2, 3.2 |
| ГОСТ 4198–75 |
2.2 |
| ГОСТ 5208–81 |
2.2 |
| ГОСТ 5830–79 |
2.2, 3.2 |
| ГОСТ 6259–75 |
2.2 |
| ГОСТ 11125–78 |
2.2, 3.2 |
| ГОСТ 13637.0−93 |
섹션.1 |
| ГОСТ 14261–77 |
2.2, 3.2 |
| ГОСТ 20015–88 |
2.2 |
| ГОСТ 24104–88 |
2.2 |
| ГОСТ 25086–87 |
4.3 |
이 표준은 갈륨에서 인의 질량 분율 범위 1·10에서 1·10
%까지의 추출-광도계법 및 시각-광도계법을 통한 인의 측정 방법을 규정합니다.
1. 일반 요구사항
분석 방법의 일반 요구사항 및 안전 요구사항은 ГОСТ 13637.0에 따라야 합니다.
2. 추출-광도계법을 통한 인의 측정 방법
2.1. 방법의 원리
이 방법은 분석 오토클레이브에서 갈륨을 용액으로 사전 전환하는 데 기반하며, 에터로 갈륨 염화물을 추출하고, 염화 에틸과 함께 선택적으로 인을 추출하고 나서 그것을 환원된 몰리브도인산형태로 결정하는 과정입니다.
2.2. 장비, 시약 및 용액
Гиредмет M167 오토클레이브 또는 유사한 장비(도면 제공). 오토클레이브 사용 시, 반드시 동봉된 사용 설명서를 엄격히 준수해야 합니다.
1 — 오토클레이브 본체, 2 — 반응 용기, 3 — 수집기, 4 — 반응 용기 덮개,
5 — 오토클레이브 본체 덮개, 6 — 잠금 장치, 7 — 조임 너트,
8 — 바닥 냉각기
АН 根据 ГОСТ 24104*의 1급 실험실 저울
_______________
* 러시아 연방 내에서는
건조용 캐비넷은 최대 250°C의 가열 온도를 보장하는 온도 조절기가 있어야 합니다.
실내용 팬.
유기 플라스틱 또는 플루오로플라스트 재질의 핀셋.
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 또는 동등 장비.
분리 깔때기, 용량 50 cm.
측정 플라스크, 용량 25; 100 cm 및 1 dm
.
측정 피펫, 용량 1; 5 및 10 cm.
70 mm 직경의 "적색 테이프" 종이 필터.
측정 실린더, 용량 10; 25 cm.
ГОСТ 14261에 따른 고순도 염산, 농축 및 6 mol/dm 농도로 준비.
탈이온수, 비저항 10-20 MΩ·cm.
암모늄 몰리브데이트, ГОСТ 3765 기준, 100 g/dm3 농도의 수용액.
기술용 클로로포름, ГОСТ 20015 기준.
정상부탄 중알코올, ГОСТ 5208 기준.
염산 6 mol/dm3 농도의 포화된 에틸 에테르.
추출용 혼합물: 3:7 부피비율의 부타놀과 클로로포름 혼합.
글리세린, ГОСТ 6259 기준.
듀클로리드 주석 2수화물, 글리세린에 용해된 100 g/dm3 농도(물 중탕에서 가열하여 용해).
단인산 칼륨, ГОСТ 4198 기준.
기본 인산염 용액: 0.438g의 단인산 칼륨을 물에 녹여 1 dm3 표준 플라스크에 옮기고 물로 눈금을 맞춘 후 혼합.
1cm3의 용액에는 인이 100 µg 함유.
작업용 인산염 용액: 기본 인산염 용액 10 cm3을 100 cm3 표준 플라스크에 넣고 물로 눈금을 맞추고 혼합.
1cm3의 작업용 용액에는 인이 10 µg 함유.
더 희석된 작업용 인산염 용액은 부피비율 1:9로 물로 점진적으로 희석하여 사용일에 준비합니다.
2.3. 분석 수행
2.3.1. 2g의 갈륨 샘플을 철플로텍스 삽입물(광학 오토클레이브용)로 옮기고 5 cm3의 물을 부어줍니다. 삽입물을 핀셋으로 반응 용기에 장착하고 이 용기에 20 cm3의 농축 염산을 이전에 부어줍니다. 반응 용기를 뚜껑으로 덮고 금속 오토클레이브 안에 밀봉합니다. 오토클레이브를 200°C로 예열된 건조기 내부에 놓고 3시간 동안 유지합니다. 오토클레이브를 건조기에서 빼내어 바닥 쿨링으로 실온까지 냉각시킨 후 차단을 풀고 반응 용기를 빼내어 물에 적신 면으로 외부를 닦고 그다음 알코올로 닦습니다. 뚜껑을 열고 핀셋으로 삽입물-수집물을 제거합니다.
2.3.2. 삽입물-수집물의 용액을 10 cm3 용량의 계량 실린더로 옮기고 6 mol/dm3 농도의 염산 용액으로 용량을 10 cm3까지 조정합니다. 실린더에서 용액을 분액 깔때기로 옮깁니다. 갈륨을 에테르로 세 번 추출하여 10 cm3씩 2분 동안 추출합니다. 에테르 층은 버리고 수용성 물질을 다시 분액 깔때기에 옮기고 8 cm3의 암모늄 몰리브데이트용액, 10 cm3의 추출용 혼합물을 첨가한 후 2분간 흔들어줍니다. 하층의 유기층을 여과지로 여과병에 걸러내고 주석염 1방울을 첨가하여 혼합합니다. 630 nm 파장에서 50 mm 흡광층을 가진 광전비색계로 용액의 광학 밀도를 측정합니다. 비교 용액은 추출용 혼합물을 사용합니다. 샘플의 인 질량은 보정 그래프를 통해 결정합니다.
모든 분석 단계를 거친 두 개의 대조 실험을 병행하여 수행합니다. 대조 실험에서의 보정 값은 인 0.02 µg를 초과해서는 안 됩니다.
2.3.3. 보정 그래프 생성
분액 깔때기에 0.00, 0.02, 0.05, 0.10, 0.20, 0.50, 1.0 cm3의 작업 표준 인산염 용액을 넣으며, 이는 각각 0.0, 0.2, 0.5, 1.0, 2.0, 5.0, 10.0 µg의 인에 해당합니다. 6 mol/dm3 농도의 염산 용액을 10 cm3까지 채우고, 8 cm3의 암모늄 몰리브데이트와 10 cm3의 추출용 혼합물을 첨가합니다. 깔때기를 2분 동안 흔들어 줍니다. 유기층을 용기로 여과한 후, 주석염 1방울을 첨가하여 혼합합니다. p. 2.2.2.에서와 같이 광학 밀도를 측정합니다. 보정 그래프를 만들 때, X축에 인의 질량(µg)을, Y축에 용액의 광학 밀도 값을 기록합니다.
결과 처리는 p. 4에 따라 진행됩니다.
3. 인의 시각적-광학적 결정 방법
3.1. 방법의 본질
이 방법은 수용성 몰리브덴산염-인산이온 이중산의 형성 반응을 기반으로 하며, 아스코르빈산과 안티몬 트르타르산칼륨의 도움으로 염산에서 환원되며, 이소아릴 알코올 농축을 통해 인을 시각적-광학적으로 결정하게 됩니다.
용액에서 갈륨을 제거하기 위해 염산염을 에테르로 추출합니다.
3.2. 기구, 시약 및 용액
기구, 시약 및 용액은 p. 2.2에 명시된 것을 따릅니다:
400 W 전기 실험 플레이트.
50 cm3 용량의 석영 컵.
지름 50 mm의 시계 유리.
고색계를 위한 높이 180 mm, 지름 15 mm의 실린더.
특수 순도의 염산, ГОСТ 14261 기준, 농축 및 2와 6 mol/dm3 농도.
아스코르빈산, 17.6 g/dm3 농도의 용액.
암모늄 몰리브데이트, ГОСТ 3765 기준, 40 g/dm3 농도의 용액.
안티몬 트르타르산칼륨, 3 g/dm3 농도의 용액.
이소아밀 알코올, ГОСТ 5830 기준.
특수 순도의 질산, ГОСТ 11125 기준*.
______________
* 러시아 연방 내에선 ГОСТ 11125-84가 적용됩니다. — 제조업체의 데이터베이스 비고.
질산과 염산 혼합물: 사용 전 준비하여, 각각 1:5 비율의 부피로 혼합합니다.
3.3. 분석 수행
3.3.1. 1g의 갈륨 샘플을 사용하여 2.2.1 또는 3.3.2에 설명된 대로 녹입니다.
3.3.2. 1g의 갈륨 샘플을 석영 컵에 넣고 6 mol/dm3 염산 5 cm³을 부어 금속을 헹구고 신중하게 산을 부어 비웁니다.
컵에 산 혼합물 10 cm³를 붓고 시계 유리로 덮고 약간 가열하여 샘플을 녹입니다. 생성된 용액을 증발시켜 건조한 잔유물을 6 mol/dm3 염산 5 cm³에 녹이고, 용액을 분별 깔때기로 옮깁니다. 컵을 동일 농도 5 cm³의 염산으로 헹구고, 모두를 분별 깔때기로 옮깁니다.
갈륨을 2분 동안 에테르 10 cm³으로 추출합니다. 추출을 반복하고 에테르 층을 비우고 수용액은 컵에 옮겨 증발시켜 건조합니다. 건조 잔유물을 2 mol/dm3 염산 2 cm³에 녹이고, 고색계용 실린더에 옮기고 소량의 물로 헹구고, 암모늄 몰리브데이트 용액 0.25 cm³, 아스코르빈산 용액 0.5 cm³, 안티몬 트르타르산칼륨 용액 0.1 cm³을 더하고 물로 부피를 10 cm³로 조정합니다. 각 시약 추가 후 내용물을 철저히 혼합합니다. 이소아밀 알코올 1 cm³을 넣고 30초간 흔들어 줍니다. 유기층의 색 강도를 비교 용액의 스케일과 비교하여 5분 후 인을 결정합니다. 동시에 모든 분석 단계에서 두 개의 대조 시험을 수행합니다.
3.3.3. 비교 스케일 준비
고색계 용 실린더에 0.00, 0.05, 0.10, 0.15, 0.20, 0.40, 0.60, 1.00 cm³의 작업용 인산염 용액을 넣습니다(이는 각각 0.00, 0.05, 0.10, 0.15, 0.20, 0.40, 0.60, 1.00 µg의 인에 해당합니다). 각각에 2 mol/dm3 밀도의 염산 2 cm³, 암모늄 몰리브데이트 용액 0.25 cm³, 아스코르빈산 용액 0.5 cm³, 안티몬 트르타르산칼륨 0.1 cm³을 추가하고, 물로 부피를 10 cm³로 늘립니다. 각 시약 추가 후 철저히 혼합합니다. 이소아밀 알코올 1 cm³을 추가하고 30초간 흔듭니다. 비교 용액 스케일의 유기층 색 강도는 5분 후 인을 결정하는 데 사용됩니다.
4. 결과 처리
4.1. 인의 질량 비율()을 %로 계산하는 공식은 다음과 같습니다.
여기서 는 샘플에서의 인 질량, µg입니다.
는 대조 실험에서의 평균 인 질량, µg입니다.
는 갈륨 샘플의 질량, g입니다.
4.2. 분석 결과는 개별 샘플에서 수행된 두 개의 평행 결정의 산술 평균으로 기록됩니다.
평행 결정 두 개의 결과와 분석 두 개의 결과(큰값과 작은값의 차이) 간의 허용 오차는 0.95 신뢰 확률로 표에 표시됩니다.
| 인의 질량 비율, % |
허용 오차, % |
1.0·10-3 |
0.3·10-3 |
5.0·10-3 |
2.0·10-3 |
1.0·10-2 |
0.3·10-2 |
중간 질량 비율의 인에 대한 허용 오차는 선형 보간법으로 계산됩니다.
4.3. 분석의 정확성은 ГОСТ 25086에 따라 첨가 방법으로 확인됩니다.
