ГОСТ 26473.3-85

ГОСТ 26473.3−85 합금 및 리가투라(바나듐 기반). 철의 측정 방법 (변경 N 1 포함)

ГОСТ 26473.3−85

그룹 B59

소련 국립 표준

바나듐 기반 합금 및 리가투라

철의 측정 방법

Vanadium base alloys and alloying elements. Methods for determination of iron

ОКСТУ 1709

유효기간 01.07.86부터
01.07.91까지*
_______________________________
* 유효기간 제한은 1991년 5월 14일 소련 국가표준위원회 결정 N 679에 의해 철회됨
(ИУС N 8, 1991년). — 데이터베이스 제작자 주.

제정: 소련 비철금속부

집필자

Ю.А.Карпов, Е. Г. Намврина, В. Г. Мискарьянц, В. В. Недлер, В. М. Михайлов, Л. Г. Агапова, Г. Н. Андрианова, А. В. Антонов, В. Д. Десятков, М. А. Десяткова, Т. И. Кириллова, Л. И. Кирсанова, И. Е. Корепина, В. А. Орлова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворова, Н. Л. Томашева, М. В. Шмидт, Л.Н.Филимонов

제출: 소련 비철금속부

위원회 위원 А. П.Снурников

1985년 3월 25일 소련 국가표준위원회 결정 N 751에 의해 승인 및 시행

변경 N 1은 1991년 5월 14일 소련 국가위원회(제품 품질 관리 및 표준)에 의한 결정 N 676으로 승인되어 1992년 1월 1일부터 시행

변경 N 1은 ИУС N 2, 1990년 텍스트에 따라 데이터베이스 제작자가 반영함


본 규격은 바나듐 기반 합금 및 리가투라에서 철을 결정하기 위한 1,10-페난트롤린을 이용한 분광광도법(0.1~3%), 설포살리실산을 이용한 분광광도법(0.1~10%) 및 콤플렉소메트릭법(적정법, 5~10%)을 규정하며, 동반 성분의 함량 한계는 표 1에 제시되어 있다.

표 1

철 측정 방법	질량분율, %	동반 성분
		명칭	질량분율, %, 최대
1,10-페난트롤린을 이용한 분광광도법	0,1−3	알루미늄	50
		텅스텐	8
		이트륨	0,2
		규소	1
		망간	2,5
		몰리브덴	25
		니오븀	25
		티타늄	25
		크롬	40
		지르코늄	3
설포살리실산을 이용한 분광광도법	0,1−10	알루미늄	50
		규소	1
		망간	2,5
		몰리브덴	25
		티타늄	15
		크롬	10
콤플렉소메트릭법	5−10	알루미늄	25
		규소	1
		망간	2,5
		몰리브덴	20
		크롬	10

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 26473.0−85에 따름.

2. 1,10-페난트롤린을 이용한 철의 분광광도법

본 방법은 아세테이트(pH 3.5−5.0) 환경에서 1,10-페난트롤린과 철이 착색성 복합체를 형성하는 반응에 기초하며, 생성된 용액의 색을 분광광도계로 측정한다.

2.1. 기기, 시약 및 용액

광전식 컬러미터(ФЭК-56형).

분석용 저울.

공업용 저울.

온도조절기가 있는 무팔로 전기로(최대 1000 °C).

전기 가열판.

용량 플라스크(50, 100, 250 및 1000 cm³).

마이크로뷰렛(용량 10 cm³, 눈금값 0.02 cm³).

눈금 피펫(용량 5 cm³).

메스실린더(25 및 100 cm³).

유리 비커(용량 250 및 400 cm³).

원추형 유리 깔때기(지름 50 mm).

Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см³.

Выс송 석영 도가니(용량 40 см³).

Тигли фарфоровые или платиновые.

자가기 또는 백금제 도가니.

Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента» диаметром 70 мм.

무회분(무회화) 여과지 «Белая лента» 직경 70 mm.

Эксикатор с хлористым кальцием.

염화칼슘을 넣은 드라이어(엑시케이터).

Кальций хлористый (плавленый).

융해(용융) 염화칼슘.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77, разбавленная 1:1, и раствор концентрацией 1 моль/дм³.

ГОСТ 4204–77에 따른 황산, 1:1로 희석한 것 및 농도 1 몰/дм³ 용액.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, разбавленная 1:1.

ГОСТ 3118–77에 따른 염산, 1:1로 희석한 것.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77, разбавленная 1:1.

ГОСТ 4461–77에 따른 질산, 1:1로 희석한 것.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172–76.

ГОСТ 7172–76에 따른 황산칼륨 일수소염(황산칼륨·중복산염).

Кислота винная по ГОСТ 5817–77, раствор концентрацией 250 г/дм³.

ГОСТ 5817–77에 따른 타르타르산(주석산) 용액, 농도 250 g/дм³.

1,10-фенантролин, раствор концентрацией 1,25 г/дм³, готовят следующим образом: 1,25 г 1,10-фенантролина растворяют при нагревании в 500 см³ воды с добавлением нескольких капель серной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия по индикаторной бумаге «конго» до перехода окраски бумаги из синей в сиренево-розовую, разбавляют водой до 1 дм³. Хранят раствор в темном сосуде.

1,10-페난트롤린 용액(농도 1.25 g/дм³)은 다음과 같이 조제한다: 1.25 g의 1,10-페난트롤린을 가열하면서 500 cm³의 물에 녹이고, 여기에 1:1로 희석한 황산 몇 방울을 첨가한다. 용액을 식힌 뒤 지시지 «콩고»(콘고)로 색이 파란색에서 보라빛-분홍색으로 변할 때까지 아세트산나트륨 용액으로 중화하고, 물로 1 дм³까지 희석한다. 용액은 암색 용기에 보관한다.

Бумага индикаторная «конго».

지시지 «콩고».

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199–78, раствор концентрацией 500 г/дм³.

ГОСТ 199–78에 따른 초산나트륨 3수화물, 농도 500 g/дм³ 용액.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456–79, раствор концентрацией 100 г/дм³.

ГОСТ 5456–79에 따른 히드록실아민 하이드로클로라이드, 농도 100 g/дм³ 용액.

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79.

ГОСТ 3760–79에 따른 암모니아수(수용성 암모니아).

Железо металлическое восстановленное.

환원된 금속 철(환원 철).

Квасцы железоаммонийные.

암모늄-철 알럼(철암모늄 쿼시; 철 암모늄 알루미늄 황산염).

Допускается приготовление стандартных растворов железа с использованием различных исходных веществ: железоаммонийных квасцов (серия А) и железа металлического (серия Б).

표준 철용액은 서로 다른 출발 물질을 사용하여 조제하는 것이 허용된다: 철-암모늄 알럼(시리즈 A) 및 금속 철(시리즈 B).

Серия А

시리즈 A

Стандартный раствор железа, содержащий около 1 мг/см³ железа (раствор A1): 8,635 г железоаммонийных квасцов растворяют в воде, содержащей 10 см³ концентрированной серной кислоты (если растворение идет медленно, то раствор нагревают). Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят до метки водой, перемешивают.

약 1 mg/cm³의 철을 포함하는 표준 철용액(용액 A1): 8.635 g의 철-암모늄 알럼을 10 cm³의 농황산을 함유한 물에 녹인다(용해가 느린 경우 가열). 식힌 용액을 부피 플라스크(용량 1 дм³)에 옮기고 물로 눈금까지 채운 뒤 혼합한다.

Точную массовую концентрацию железа устанавливают гравиметрическим методом: для этого в стакан вместимостью 400 см³ отбирают пипеткой аликвотную часть (50 или 100 см³) стандартного раствора железа (A1), нагревают до кипения и, осторожно добавляя аммиак, осаждают гидроокись железа. После нагревания в течение 20−30 мин осадку дают осесть и фильтруют через фильтр средней плотности «белая лента», помещенный в коническую воронку, промывая осадок на фильтре и стакан несколько раз горячей водой.

철의 정확한 질량농도는 중량법으로 확정한다: 이를 위해 400 cm³ 용량의 비커에 파이펫으로 표준 철용액(A1)의 일부(50 또는 100 cm³)를 취하고 끓인 다음, 암모니아를 조심스럽게 첨가하여 철의 수산화물을 침전시킨다. 20−30분간 가열한 뒤 침전물을 가라앉히고, 원뿔깔때기에 설치한 중간 밀도의 여과지 «Белая лента»를 통해 여과하면서 침전물과 비커를 여러 번 뜨거운 물로 세척한다.

Промытый осадок помещают во взвешенный фарфоровый или платиновый тигель, сушат, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 800−900 ℃ в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе, взвешивают. Прокаливание и взвешивание повторяют до получения постоянной массы.

세척한 침전물을 평형 질량을 알고 있는 자기 또는 백금 도가니에 넣고 건조, 회화(소각)한 뒤 무펠로 가열로에서 800−900 ℃로 30분간 소성한다. 엑시케이터에서 냉각하고 저울에 달아 무게를 잰다. 일정 질량이 나올 때까지 소성 및 측량을 반복한다.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт (для контроля загрязнения реактивов).

분석의 모든 단계에 대해 동시에 대조실험을 수행한다(시약의 오염을 확인하기 위함).

표준 철 용액(용액 A)의 질량농도()를 mg/cm³ 단위로 다음 식에 따라 계산한다

여기서 — 산화철 침전물의 질량, mg;

— 대조 실험의 침전물 질량, mg;

0.6996 — 산화철을 철로 환산하는 계수;

— 표준 용액에서 취한 분액의 부피, cm³.

용액 A, 약 0.1 mg/cm³(100 µg/cm³) 철을 포함하는 용액은 용액 A를 물로 10배 희석하여 제조한다.

용액 A(약 0.01 mg/cm³(10 µg/cm³) 철을 포함)는 사용 당일 용액 A를 물로 10배 희석하여 제조한다.

B 계열

표준 철 용액으로서 0.1 mg/cm³(100 µg/cm³) 철을 함유한 용액(용액 B): 환원된 철 또는 피아노선 0.1 g을 1:1로 희석한 염산 80 cm³에 녹이고, 1 dm³ 정용플라스크로 옮긴 다음 물로 눈금까지 채운다.

용액 B에서 0.01 mg/cm³(10 µg/cm³) 철을 함유하는 용액은 사용 당일 용액 B를 물로 10배 희석하여 제조한다.

(개정판, 개정 N 1).

2.2. 분석 준비

2.2.1. 바나듐계 합금 및 합금류 중 지르코늄 함량이 1%를 초과하거나 크롬 함량이 30%를 초과하는 시료의 경우, 분석용 시료 0.1 g을 석영 도가니에 넣고 피로황산칼륨 3–4 g과 농축 황산 몇 방울을 가한 뒤 무플 가마에서 800–900 °C로 가열하여 투명한 융액이 될 때까지 용융한다. 융액을 가열하여 25 см³의 1:1로 희석한 황산에 용해시키고, 용액을 100 см³ 정용 플라스크로 옮겨 냉각한 후 물로 눈금까지 채운다.

2.2.2. 바나듐계 합금 및 합금류 중 니오븀 또는 텅스텐 함량이 1%를 초과하는 경우, 분석용 시료 0.1 g을 석영 도가니에 넣고 피로황산칼륨 3–4 g과 농축 황산 몇 방울을 가한 뒤 무플 가마에서 800–900 °C로 가열하여 투명한 융액이 될 때까지 용융한다.

융액을 가열하여 20 см³의 타르타르산(винная кислота) 용액에 용해시키고, 용액을 100 см³ 정용 플라스크로 옮겨 냉각한 후 물로 눈금까지 채운다.

2.2.3. 바나듐계 합금 및 합금류 중 크롬 함량이 30% 미만이고 텅스텐, 니오븀, 지르코늄을 포함하지 않는 시료의 경우, 분석용 시료 0.2 g을 250 см³ 용량의 원추 플라스크에 넣고 10 см³의 1:1 희석 황산과 5 см³의 1:1 희석 질산을 가하여 시료가 완전히 용해될 때까지 가열한 다음 황산 증기가 발생할 때까지 추가로 1–2분 더 가열한다. 냉각된 용액에 플라스크 벽을 따라 50 см³의 물을 가하고 용액을 100 см³ 정용 플라스크로 옮겨 냉각한 뒤 물로 눈금까지 채운다.

2.3. 분석 수행

2.3.1. 철을 정량하기 위하여 50 см³ 용량의 두 정용 플라스크에 각각 용액의 동일한 분할 알리콧을 1–5 см³ 취한다(5–60 мкг의 철을 포함하도록). 각 플라스크에 하이드록실아민 용액 1 см³와 물 5 см³를 가하고, 콩고 지시지의 색이 청색에서 자주빛-분홍색으로 변할 때까지 초산나트륨 용액으로 중화한다. 한 플라스크에는 1,10-페난트롤린 용액 10 см³을 가하며, 각 시약을 첨가할 때마다 혼합한다.

10–15분 후 용액을 물로 눈금까지 채우고, 약 510 nm에서 최대 투과를 갖는 광필터와 흡광 경로 길이 30 mm인 큐벳을 사용하여 광전색도계로 광학적 밀도를 측정한다. 기준으로는 동시에 조제한 용액(모든 시약을 포함하되 1,10-페난트롤린을 제외한 용액) 및 ‘제로’ 용액(표준 철 용액을 제외한 모든 시약을 포함한 용액)을 사용한다.

시료 군을 분석하는 동시에 시약 오염을 확인하기 위한 대조 실험을 전(全) 단계에 대해 병행하여 실시한다. 대조 실험용 용액의 광학적 밀도 값은 0.03을 초과해서는 안 되며, 초과할 경우에는 시약을 교체해야 한다.

시료 용액의 광학적 밀도값에서 대조 실험용 용액의 광학적 밀도값을 빼서 보정한다.

철의 질량은 측정된 광학적 밀도 값에 따라 검량선으로부터 구한다. (개정판, 수정 N 1). 2.3.2. 검량선 작성 용량이 50 см³인 메스플라스크에 마이크로뷰렛으로 표준 철용액(용액 A 또는 B) 0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0 및 6.0 см³를 주입한다(이는 각각 철 5, 10, 20, 30, 40, 50 및 60 μg에 해당). 각 플라스크에 히드록실아민 용액 1 см³, 물 5 см³를 넣고, 인디케이터지(콩고)의 색이 파란색에서 보라빛‑분홍색으로 변할 때까지 아세트산나트륨 용액을 가한다. 1,10‑페난트롤린 용액 10 см³를 가하고 10분 후에 물로 눈금까지 맞춘다(착색 용액은 오래 안정하다). 광학밀도는 광전(포토)컬러미터로 측정하며, 사용 필터는 약 510 nm에서 최대 투과를 갖는 것, 흡광층 두께 30 mm의 큐벳을 사용한다. 기준은 표준 철용액을 제외한 모든 시약을 포함한 동시에 조제한 ‘영(0)’ 용액과의 비율이다. 측정된 광학밀도 값과 그에 대응하는 철의 질량으로 검량선을 작성한다. 2.4. 결과 처리 2.4.1. 철의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다: (식) 여기서 m — 검량선에 따라 구한 철의 질량, μg; V — 메스플라스크 용량, см³; v — 분석에 취한 소분액의 부피, см³; m_sample — 시료의 취한 질량, g. 2.4.2. 허용 편차 값은 표 2에 제시되어 있다. 표 2 - 철의 질량분율, % — 허용 편차, % - 10·10^-3 — 2·10^-3 - 50·10^-3 — 5·10^-3 - 1,0 — 0,1 - 3,0 — 0,3 (개정판, 수정 N 1). 3. 설포살리실산을 이용한 철의 광도법 이 방법은 암모니아성 매질(pH 8–10)에서 철(III)이 설포살리실산과 착화합물을 형성하여 착색을 나타내는 반응과 그 용액의 흡광도를 측정하는 데 기초한다. 3.1. 기기, 시약 및 용액 Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Колбы мерные вместимостью 100, 250 см.

Пипетки вместимостью 2,5 смс делениями.

Пипетки вместимостью 10 смбез делений.

Микробюретка вместимостью 5 смс ценой деления 0,02 см.

Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 см.

Воротки стеклянные конические диаметром 30 мм.

Фильтры бумажные обезволенные «белая лента» диаметром 70 мм.

Стаканы химические стеклянные вместимостью 400 см.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77, разбавленная 1:1.

Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478–78, раствор концентрацией 200 г/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79, разбавленный 1:1.

Стандартный раствор железа, содержащий 0,1 мг/см(100 мкг/см) железа, раствор Аили Бготовят по

п. 2.1.

3.2. Подготовка к анализу

Навеску анализируемой пробы массой 0,5−1 г помещают в стакан вместимостью 400 см, приливают 30 смазотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до растворения пробы, приливают 20 смсерной кислоты, разбавленной 1:1, продолжая нагревание до выделения паров серной кислоты в течение 1−2 мин. К охлажденному раствору по стенкам колбы приливают 100−150 смводы и нагревают до растворения солей.

Раствор с осадком фильтруют через фильтр средней плотности «белая лента», помещенный в коническую воронку, промывают осадок с фильтром несколько раз горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 250 см, охлаждают и доводят до метки водой (основной раствор).

Осадок используют (при необходимости) для определения кремния по ГОСТ 26473.4−85. Основной раствор используют (при необходимости) для определения молибдена по ГОСТ 26473.6−85, титана по ГОСТ 26473.8−85, ванадия и хрома по ГОСТ 26473.10−85, циркония и алюминия по ГОСТ 26473.11−85.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Для определения железа в мерную колбу вместимостью 100 смотбирают аликвотную часть раствора (от 2 до 10 см), содержащую 50−400 мкг железа, приливают 10 смраствора сульфосалициловой кислоты, 15 смраствора аммиака и доводят до метки водой.

Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны ~430 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм по отношению к раствору контрольного опыта, который проводят через все стадии анализа одновременно с анализом серии проб.

Массу железа находят по градуировочному графику.

3.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 смвводят из микробюретки 0,5; 1,0; 2,5; 3,5 и 4,0 смстандартного раствора железа (раствора Аили Б), что соответствует 50; 100; 250; 350 и 400 мкг железа, разбавляют до 10 смводой, приливают 10 смраствора сульфосалициловой кислоты, 15 смраствора аммиака и доводят до метки водой.

Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны ~430 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм по отношению к одновременно приготовленному «нулевому» раствору, содержащему все реактивы, за исключением стандартного раствора железа.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам железа строят градуировочный график

.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю железа () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — масса железа, найденная по градуировочному графику, мкг;

 — вместимость мерной колбы, см;

 — объем аликвотной части, см;

 — масса навески анализируемой пробы, г.

3.4.2. Значения допускаемых расхождений указаны в табл.3.

Таблица 3

Массовая доля железа, %	Допускаемое расхождение, %
10·10	2·10
50·10	5·10
1,0	0,1
5,0	0,4
10,0	0,8

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании железа в слабокислом растворе с индикатором — сульфосалициловой кислотой после отделения железа совместно с алюминием, марганцем от ванадия, хрома, молибдена осаждением аммиаком в присутствии перекиси водорода.

4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Плитка электрическая.

Весы аналитические.

Весы технические.

Колбы мерные вместимостью 100 см, 1 дм.

Пипетки вместимостью 20 смбез делений.

Колбы конические вместимостью 250 см.

Бюретка вместимостью 10 смс ценой деления 0,05 см.

Мензурки мерные вместимостью 25, 100 и 250 см.

Стаканы химические стеклянные вместимостью 200 и 400 см.

Воронки стеклянные конические.

Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента» или «желтая лента».

Бумага индикаторная универсальная.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77 и разбавленная 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77, разбавленная 1:1.

Водорода перекись по ГОСТ 10929–76.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773–72, раствор концентрацией 100 и 20 г/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79, разбавленный 1:1.

Промывной раствор: к 1000 смраствора хлористого аммония концентрацией 20 г/дмдобавляют 2−3 смперекиси водорода и 2 смаммиака.

Уротропин технический по ГОСТ 1381–73.

Ксиленоловый оранжевый, раствор концентрацией 1 г/дм.

Кислота сульфосалициловая, 2-водная по ГОСТ 4478–78, раствор концентрацией 100 г/дм.

Цинк гранулированный.

Цинк хлористый, раствор концентрацией 0,05 моль/дм: 3,2690 г металлического цинка помещают в стакан вместимостью 200 см, смачивают 20−30 cмводы и приливают небольшими порциями 25 смраствора соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор упаривают до влажных солей, соли растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки водой.

Трилон Б (соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная) по ГОСТ 10652–73, раствор концентрацией 0,05 моль/дм: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при слабом нагревании. Раствор охлаждают, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки водой.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.1.1. Устанавливают соотношение между растворами трилона Б и хлористого цинка (): в коническую колбу вместимостью 250 смотбирают пипеткой 20 смраствора хлористого цинка, приливают 80 смводы, нейтрализуют аммиаком до рН 3,5−4,0 по универсальной индикаторной бумаге, добавляют 1,5−2 г уротропина, 2−3 капли раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из малиновой в желтую.

Соотношение () растворов трилона Б и хлористого цинка вычисляют по формуле

,

где 20 — объем раствора хлористого цинка, взятый для титрования, см;

 — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см.

4.2. Проведение анализа

Навеску анализируемой пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см, приливают 120 смсерной кислоты, разбавленной 1:3, нагревают до кипения и в горячий раствор приливают 20−25 смконцентрированной азотной кислоты. Если проба растворяется плохо, то приливают еще 15−20 смазотной кислоты, нагревают до полного растворения пробы, упаривают до объема 50−70 см, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой.

В коническую колбу вместимостью 250 смотбирают пипеткой 20 смполученного раствора, приливают 30 смводы, 5 смконцентрированной серной кислоты, 20−25 смперекиси водорода, 25−30 смраствора хлористого аммония; нагревают до кипения и осторожно прибавляют аммиак, разбавленный 1:1, до слабого избытка его по запаху (контроль значения рН раствора около 7 по универсальной индикаторной бумаге), и продолжают кипячение несколько минут.

Дают осадку скоагулировать, быстро фильтруют раствор с осадком через бумажный фильтр «желтая лента», помещенный в коническую воронку, и промывают осадок на фильтре 6−7 раз горячим промывным раствором.

Фильтр с осадком помещают в колбу, в которой велось осаждение, приливают 20 смсоляной кислоты, нагревают до полного растворения осадка, приливают 100 смводы, нейтрализуют аммиаком до рН около 2 (по универсальной индикаторной бумаге), нагревают раствор до 60−70 °С, приливают 2 смраствора сульфосалициловой кислоты и титруют железо (III) раствором трилона Б (добавляя раствор трилона Б медленно, тщательно перемешивая) до перехода окраски из темно-красной

в желтую.

4.3. Обработка результатов

4.3.1. Массовую долю железа () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см;

0,002792 — массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/смжелеза;

 — соотношение объемов растворов трилона Б и хлористого цинка;

 — вместимость мерной колбы, см;

 — объем аликвотной части раствора, взятый для титрования, см;

 — масса навески анализируемой пробы, г.

4.3.2. Значения допускаемых расхождений указаны в табл.4.

Таблица 4

Массовая доля железа, %	Допускаемое расхождение, %
5,0	0,3
10,0	0,6