ГОСТ 12645.3-77

ГОСТ 12645.3−77 Индий. Спектральный метод определения кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)

ГОСТ 12645.3−77

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИНДИЙ

Спектральный метод определения кадмия

Indium. Spectral method for determination of cadmium

ОКСТУ 1709

Дата введения 1978−07−01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.П.Сычев, Л. К. Ларина (руководитель темы); М. Г. Саюн (руководитель темы); В. Н. Макарцева, Н. С. Беленкова, Е. В. Лисицина, Н. А. Романенко, В.А.Колесникова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.07.77 N 1715

Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.03.94 (отчет Технического секретариата N 1)

За принятие проголосовали:

3. ВЗАМЕН ГОСТ 12645–67

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3−93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5−6-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1983 г., декабре 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5−83, 3−88, 9−96)

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения кадмия в индии при массовой доле кадмия от 1·10до 8−10%.

В основу положен метод «трех эталонов» с испарением кадмия из кратера угольного электрода в дуге постоянного тока.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

ГОСТ 12645.3−77 인듐. 카드뮴 측정을 위한 분광법(수정 N 1, 2, 3 포함)

ГОСТ 12645.3−77

그룹 В59

소련 국가 표준

인듐

카드뮴의 분광법에 의한 정량

Indium. Spectral method for determination of cadmium

ОКСТУ 1709

시행일 1978−07−01

정보

1. 개발 및 제정: 소비에트 연방 비철금속부

개발자

А.П. 시체프, Л. К. 라리나(주임); М. Г. 사윤(주임); В. Н. 마카르체바, Н. С. 벨렌코바, Е. В. 리시치나, Н. А. 로마넨코, В.А. 콜레스니코바

2. 승인 및 공포: 소비에트 각료 평의회 국가표준위원회 결의 от 08.07.77 N 1715에 의해 시행됨

수정 N 3는 1994년 3월 15일 국가간 표준화·계량·인증 이사회에서 채택됨(기술 사무국 보고서 N 1)

채택에 찬성한 기관:

3. 대체: ГОСТ 12645–67

4. 참조 규범·기술 문서

5. 유효기간 제한은 1993년 국가간 표준화·계량·인증 이사회 의사록 N 3−93에 의해 해제됨(ИУС 5−6-93)

6. 재간행(1998년 1월) — 1983년 2월, 1987년 12월, 1996년 6월에 승인된 수정 N 1, 2, 3 포함(ИУС 5−83, 3−88, 9−96)

본 표준은 인듐 중 카드뮴의 분광학적 정량법을 규정하며, 카드뮴의 질량분율 범위는 1·10에서 8−10%까지이다.

기본 방법은 직류 아크에서 탄소 전극 크레이터로부터 카드뮴을 증발시켜 측정하는 '삼표준법(three-standards method)'이다.

(수정된 문장, 수정 N 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 및 안전 요구사항은 ГОСТ 12645.0 및 ГОСТ 22306에 따른다.

(수정된 편집, 수정 N 2).

2. 장비, 시약 및 재료

중간 분산의 석영 분광계(임의형)로, 슬릿 조명을 위한 3렌즈 조명계(three-lens condenser)를 갖춘 것.

교류 아크 발생기.

직류 전원장치로서 전압 200 V 이상, 전류 20 A 이상을 공급할 수 있는 것.

분광선의 암화(발암도)를 측정하기 위한 마이크로포토미터.

비틀림 저울(тип ВТ)로 질량 측정 오차 0.001 g 이하.

분석 저울로 질량 측정 오차 0.0002 g 이하.

직경 6 mm의 탄소(흑연) 전극, 크레이터 크기 4×10 mm.

분광용 사진필름(PФС-03, ПФС-04 또는 НТ-2 СВ 형식).

보정곡선 작성을 위한 표준시료는 ГОСТ 8.315에 따라 제조된 것.
______________
* 러시아 연방에서는 ГОСТ 8.315−97이 시행 중임. — 데이터베이스 제작자 주.

참고. 광전식 스펙트럼 기록장치나 기타 분광기기, 본 표준에서 규정한 정확도 지표에 못지않은 정확도를 제공하는 다른 시약 및 재료의 사용을 허용한다.


(수정된 편집, 수정 N 2, 3).

3. 분석 방법

카드뮴의 측정은 3렌즈 콘덴서를 갖춘 중간 분산 석영 분광계에서 수행한다. 슬릿 너비는 0.015 mm이다. 시험시료 또는 표준시료의 탕비질량(시료 중량) 100 mg을 금속 조각 형태로 하여 하부 탄소 전극의 구멍(깊이 10 mm, 직경 4 mm)에 넣고 유기 유리로 된 다짐봉으로 단단히 다져 넣는다. 상부 전극은 직경 2 mm의 평탄부를 갖는 절단 원추형으로 연마된 탄소 전극이다. 전극 사이에 직류 아크를 점화하여 전류 15 A로 유지한다. 노출 시간은 2분이다. 전극 사이 간격 2.5−3.0 mm는 노출 전체 동안 일정하게 유지되어야 한다.

시료의 스펙트럼은 각 시료당 6회, 비교시료는 각각 3회씩 동일한 사진필름에 촬영한다.

(수정된 편집, 수정 N 3).

4. 결과 처리

4.1. 스펙트로그램에서 마이크로포토미터를 사용하여 카드뮴의 분석선 Cd I 228,8과 그 인접 배경(선의 오른쪽)을 측정한다. 보정곡선은 좌표계에 그리며, 여기서 ( — 선; — 배경); — 비교시료의 카드뮴 질량분율이다.

보정곡선을 사용하여 시료 중 카드뮴의 질량분율(%)을 구한다.

분석 결과는 한 장의 사진필름에서 얻은 각각 3개의 스펙트로그램으로부터 얻은 두 병렬 측정값의 산술평균으로 한다.

두 병렬 측정값(같은 필름에서 취한 두 결과) 중 큰 값과 작은 값의 차이는 신뢰도 0.95에서 허용차 0,95을 기준으로 다음 공식으로 계산되는 허용차 를 초과해서는 안 된다. 해당 허용차는 다음 식으로 계산한다:

,

여기서 — 두 병렬 측정값의 산술평균이다.

동일 시료에 대한 두 분석 결과 중 큰 값과 작은 값의 차이는 신뢰도 0.95에서 허용차 0,95을 초과해서는 안 되며, 그 허용차는 다음 식으로 계산된다:

,

여기서 — 두 비교 가능한 분석 결과의 산술평균이다.

(수정된 편집, 수정 N 1, 2, 3).

4.2. (삭제됨, 수정 N 1).