ГОСТ 12554.1-83
ГОСТ 12554.1−83 백금-루테늄 합금. 루테늄 결정 방법(변경 N 1 포함)
ГОСТ 12554.1−83
그룹 В59
소비에트 사회주의 공화국 연방 국가 표준
백금-루테늄 합금
루테늄 결정 방법
Platinum-ruthenium alloys. Method for the determination of ruthenium
ОКП 17 5000
ОКСТУ 1709*
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* 개정판, 변경 N 1.
유효기간 1984.07.01부터
1989.07.01까지*
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* 유효기간 제한은 1993년 제3차 국가간 표준화·계량·인증위원회 의사록에 의해 해제됨(ИУС N 5/6, 1993). — 데이터베이스 제작자 주.
작성: 소비성색금속공업부(Министерство цветной металлургии СССР)
집필자
제출: 소비성색금속공업부
위원회 위원
1983년 3월 25일 소비에트 국가표준위원회 결의 N 1372로 승인·시행
대체:
변경 N 1은 1988.09.21자 소비에트 국가표준위원회 결의 N 3212로 승인되어 1989.07.01부터 시행됨
변경 N 1은 데이터베이스 제작자가 ИУС N 1, 1989 텍스트에 따라 삽입함
본 표준은 백금-루테늄 합금(루테늄 질량분율 최대 12.0%)에서 루테늄을 결정하는 광전자(포토)컬러리메트릭(광색도법) 방법을 규정한다.
이 방법은 염산성 매질에서 티오우레아와의 루테늄 착색 착물의 광흡수 측정(백금 존재하에서)에 기초한다.
1. 일반 요구사항
1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 22864–83에 따름.
(개정판, 변경 N 1).
1.2. 분석 결과의 수치 표시는 허용 오차와 같은 자릿수의 숫자로 끝나야 한다.
(추가 조항, 변경 N 1).
2. 기구, 시약 및 용액
포토일렉트로컬러리미터 ФЭК-56М.
전해 용해를 위한 장치(도면).
1 — 유리 비커; 2 — 전해질 용액(염산 6 mol/dm³ 용액); 3 — 전극; 4 — 클램프(전극 홀더)
전극 홀더는 25% 이리듐을 포함한 백금 합금으로 할 것.
트랜스포머.
일반 및 기준 실험실 저울 — ГОСТ 24104–80*.
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* 러시아 연방에서는 ГОСТ 24104–2001이 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.
염산 — ГОСТ 3118–77, 농도 6 및 0.4 mol/dm³ 용액.
티오우레아 — ГОСТ 6344–73, 농도 1 mol/dm³ 용액.
에틸 알코올(공업용) — ГОСТ 17299–78.
용량 플라스크 — ГОСТ 1770–74, 100, 250 cm³ 용량.
유리 비커 — ГОСТ 25336–82, 100, 200 cm³ 용량.
(개정판, 변경 N 1).
3. 분석 준비
시험 및 표준 합금 시료는 길이 80 mm, 폭 30–40 mm, 두께 0.3 mm의 판 형태로 준비한다. 표면의 오염물 제거를 위해 판 표면을 알코올로 닦는다.
표준물질로는 여러 번 중량법으로 분석되어 성분 조성이 시험 시료와 유사한 합금을 사용한다.
시험 또는 표준 합금의 판 2장을 취해 전해 용해 장치의 클램프에 고정(도면 참조)하고 염산 6 mol/dm³ 용액 200 cm³가 담긴 비커에 담근다. 용해는 교류 전류 대신 가변 전류로 전압 12–15 V, 전류밀도 0.65 A/cm²에서 20–25분 동안 실시한다.
용해 후 전류를 끄고 판을 풀어 물로 세척하고 건조한 뒤 저울로 질량을 잰다.
시험 및 표준 합금의 용액을 250 cm³ 용량의 눈금 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운 다음 잘 혼합한다.
기본 용액 1 cm³에 대한 합금의 질량(m—)은 다음 식으로 계산한다
여기서 m1 — 용해 전 판의 질량, g;
m2 — 용해 후 판의 질량, g.
시험 및 표준 합금의 기본 용액으로부터 합금 농도 1·10−1 g/cm³인 100 cm³ 희석용액을 각각 제조한다. 이를 위해 필요한 기본 용액의 할당부(вольюм) V вычисляют по формуле
여기서 m — 기본 용액 1 cm³ 중 합금의 질량, g.
계산된 기본 용액의 할당부를 100 cm³ 용량의 눈금 플라스크에 넣고 0.4 mol/dm³ 염산 용액으로 눈금까지 채운 다음 잘 혼합한다.
(개정판, 변경 N 1).
4. 분석 방법
100 cm³ 용량 비커에 희석용액에서 20 cm³씩의 할당부를 취해(이는 합금 질량 0.02 g에 해당) 시험과 표준 용액을 준비한다.
각 용액에 0.4 mol/dm³ 염산 용액 40 cm³, 티오우레아 1 mol/dm³ 용액 10 cm³를 첨가하고 50–60°C의 수욕에서 15분간 가열한다.
냉각한 용액을 100 cm³ 용량 눈금 플라스크로 옮기고 0.4 mol/dm³ 염산 용액으로 눈금까지 채운 뒤 잘 혼합하고, 기준 용액(제로 용액)로서 0.4 mol/dm³ 염산 용액과 비교하여 파장 600 nm에서 흡광도를 포토일렉트로컬러리미터로 측정한다. 흡광 측정은 흡수층 두께 5–10 mm의 큐벳을 사용한다.
(개정판, 변경 N 1).
5. 결과 처리
5.1. 루테늄의 질량분율(wRu)을 백분율로 계산한다
여기서 A — 시험 합금 용액의 광학적 밀도(흡광도);
A0 — 표준 합금 용액의 광학적 밀도(흡광도);
w0 — 표준 합금 용액 중 루테늄의 질량분율, %.
5.2. 신뢰도 0.95에서 평행 측정의 최대값과 최소값의 차이는 허용되는 절대 편차 0.20%를 초과해서는 안 된다.
동일 시료에 대해 서로 다른 실험실에서 얻은 두 결과의 차이는 허용되는 절대 편차 0.32%를 초과해서는 안 된다.
(개정판, 변경 N 1).
5.3. 루테늄 질량분율 결정의 정확도 관리는 분석 전 과정을 거친, 시험 합금 조성에 근접한 화학 조성을 가진 인공 혼합물에서 루테늄의 질량분율을 재현(recovery)함으로써 수행한다.
인공 혼합물의 루테늄 질량분율에 대해 얻은 최대값과 최소값의 절대 차이가 0.16%를 초과하지 않으면 분석 결과는 정확한 것으로 간주한다.
(추가 조항, 변경 N 1).
