ГОСТ 14339.2-82

ГОСТ 14339.2−82 텅스텐. 황 측정 방법 (변경 N 1 포함)

ГОСТ 14339.2−82
그룹 В59

국제국가표준

텅스텐

황 측정 방법
Tungsten. Method for the determination of sulphur

ОКСТУ 1709

시행일 1984−01−01

정보

1. 본 표준은 소비에트 연방 비철금속공업부에서 작성·제출함
작성자

В.И.Вепринцев, С. Н. Суворова, Н. С. Бородин, Л. В. Михайлова, В. В. Султанян, Н. П. Аникеева, З. А. Исаева, В. И. Виноградов, В. Е. Чеботарев, В. А. Прилепская, Ю. А. Абрамов, Н. Б. Денисов, Л. М. Ефимов, З.К.Стегендо

2. 소비에트 표준위원회 결의에 따라 승인·시행 (30.09.82 N 3868)

3. 대체문서: ГОСТ 14339.2−74

4. 참조 규격

ГОСТ 3118−77 — 절 2
ГОСТ 4159−79 — 절 2
ГОСТ 4232−74 — 절 2
ГОСТ 5583−78 — 절 2
ГОСТ 9147−80 — 절 2
ГОСТ 10163−76 — 절 2
ГОСТ 14339.1−82 — 절 2
ГОСТ 18300−87 — 절 2
ГОСТ 25336−82 — 절 2
ГОСТ 29103−91 — 1.1
ГОСТ 29251−91 — 절 2

5. 유효기간 제한은 Госстандарт 결의(27.09.91 N 1525)로 해제됨

6. 재간행(1999년 6월) 및 1988년 4월에 승인된 변경 N 1 포함(ИУС 7−88)

본 표준은 금속 텅스텐, 텅스텐 산화물(앙히드라이드), 텅스텐산, 암모늄 파라텅스테이트에서의 황(질량분율 0.0005%–0.05%)을 광학적 적정법(포토티트로메트리)으로 정량하는 방법을 규정한다.

방법 개요: 시료를 산소 흐름하에서 1200–1350 °C로 연소시킨다. 황은 이때 이산화황(SO2)으로 연소되며, 흡수용기 내의 물에서 아황산(아황산수)으로 흡수된다. 이 아황산을 요오드(아이오딘)·요오드화칼륨 용액으로 전량 적정한다. 전분을 지시약으로 사용하여 적정한다. (변경된 문장, 변경 N 1)

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 29103에 따른다.

2. 장비, 시약 및 용액

황 측정 장치(도면 1)는 ГОСТ 5583에 따른 산소 실린더(감압기 포함) 1, 로타미터(유량계) 2(유형 РС-3А 또는 РМ-А), 과립형 망간 이산화물로 채운 플라스크 3, 아스카라이트로 채운 플라스크 4, 로딩 셧터 5, 이중관식로 6(셀리트 가열기 또는 유사 사양으로 1200–1350 °C까지 가열 가능), 모세관 쓰로틀 7, 미세먼지 필터 8 및 분석기 9(ЛМФ-69형 또는 유사 특성의 장치)와 자동적정장치 БАТ-15 또는 БАТ-12ЛМ(유리 바버터 포함) 및 자동 밸브가 있는 뷰렛 또는 자동 뷰렛 Б-701로 구성된다(도면 2).

흡수용기는 ГОСТ 25336에 따라 용량 150 см^3, 마그네틱 교반기 사용.

요구되는 정확도를 보장하는 임의의 분석기 사용 허용.

도자기 보트(도자기 크루시블) LS-2 및 LS-4 — ГОСТ 9147에 따름.

내경 20–21 mm의 내화성 멀라이트(몰리트-규산) 관.

마이크로뷰렛 — ГОСТ 29251에 따른 용량 2–5 см^3.

가스 세척용 플라스크 — ГОСТ 25336.

아스카라이트.

요오드화칼륨 — ГОСТ 4232.

과립형 망간 이산화물(망간 산화물) — ГОСТ 14339.1에 따른 제조.

염산 — ГОСТ 3118.

정제 에틸 알코올(기술용) — ГОСТ 18300.

가용성 전분 — ГОСТ 10163; 0.05% 흡수용액 조제: 전분 0.500 g을 50 см^3의 물에 녹이고, 이를 500 см^3의 뜨거운 물에 부어 끓인 후 총부피가 1000 см^3가 되도록 물로 희석하고 염산 5 см^3를 첨가한다.

요오드 — ГОСТ 4159; 용액 조제: 요오드 0.6 g을 1000 см^3 용량 플라스크에 넣고, 먼저 요오드화칼륨 4 g을 넣은 후 물로 용해하여 1000 см^3까지 정용하고 혼합한다. 용액은 암색 유리병에 보관한다. 요오드 용액의 역가는 표준물질로 설정하고, 10–12개의 시료 연소 후에 재확인한다.

표준물질(ГСО, ОСО, СОП 등)은 구성성분 함량이 분석대상과 2배 이상 차이나지 않는 범위로 사용한다. (변경된 문장, 변경 N 1)

3. 분석 준비

도자기 보트를 산소 흐름하에서 1280 °C로 3분간 소성(프로케일)한다.

흡수용기에 120 см^3의 흡수용액을 넣고 용기를 분석기 몸체의 소켓에 넣은 다음 교반봉을 내려 용액 교반속도를 조정한다.

산소 유량을 1000 см^3/분으로 설정한다.

ЛМФ-69의 출구를 БАТ 입력에 연결한다. БАТ의 출구에 뷰렛-도징기 B-701 또는 БАТ에 포함된 마그네틱(솔레노이드) 밸브를 연결한다.

관로에는 내경 2 mm의 실리콘, 불소수지(플루오로플라스틱), 폴리에틸렌 튜브만 사용을 허용한다. 마그네틱 밸브에 눌리는 튜브 구간은 길이 15 mm의 고무 닙플 튜브로 교체한다.

흡수용액의 색을 전분 지시약에 의해 청색(파장 440–460 nm에 해당)으로 만든다. 이 상태에서 황을 포함한 표준물질 2–3개를 연속해서 연소시킨다.

텅스텐산 시료는 탈수 및 (650±10) °C에서 4시간 소성하여 텅스텐 앙히드라이드로 전환한다.

암모늄 파라텅스테이트 시료는 (650±10) °C에서 1.5시간 소성하여 텅스텐 앙히드라이드로 전환한다.

텅스텐 앙히드라이드는 별도 전처리 없이 산소 흐름하에서 연소시킨다.

금속 텅스텐 시료는 오염 제거를 위해 5–10 см^3의 알코올로 세척한다.

4. 분석 수행

시료의 예상 황 질량분율에 따라 표 1에 따라 시료 질량을 취한다.

표 1

황의 질량분율, % — 시료 질량, g

0.0005–0.001 — 2.00 g

0.001 초과 – 0.01 — 1.00 g

0.01 초과 – 0.05 — 0.50 g

소성한 도자기 보트에 해당량의 시료를 넣고 연소관에 넣는다. 자동적정장치(БАТ)의 '적정' 레버(버튼)를 작동시킨다. 장치가 자동으로 종료되면 시료 적정에 소요된 요오드 용액의 체적을 기록한다. 다음 시료를 연소시켜 동일 절차를 반복한다.

분석 종료 후 뷰렛과 흡수용기는 물로 세척한다.

5. 결과 처리

5.1. 황의 질량분율 W(%)는 다음 식으로 계산한다:

W = ((V − Vк) · t · 100) / m

여기서

V — 분석용액 적정에 사용된 요오드 용액의 체적, см^3;

Vк — 대조실험(블랭크) 적정에 사용된 요오드 용액의 체적, см^3;

t — 요오드 용액의 역가, 황으로 환산한 g/см^3;

m — 시료 질량, g.

5.2. 신뢰도 0.95에서 병렬 측정 결과의 절대 허용 편차는 표 2에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.

표 2

황의 질량분율, % — 절대 허용 편차, %

0.0005–0.001 — 0.0002

0.001 초과 – 0.003 — 0.0004

0.003 초과 – 0.01 — 0.001

0.01 초과 – 0.03 — 0.002

0.03 초과 – 0.05 — 0.004