ГОСТ 12645.6-77

ГОСТ 12645.6−77 인듐. 철의 정량법(개정 N 1, 2, 3 포함)

ГОСТ 12645.6−77

그룹 В59

소비에트 연방 국가표준(ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР)

인듐

철의 정량법

Indium. Methods for determination of iron

ОКСТУ 1709

시행일 1978−07−01

정보

1. 소련 비철금속공업부(Министерством цветной металлургии СССР)에서 개발·제출

개발자(РАЗРАБОТЧИКИ)

А.П.Сычев, Л. К. Ларина (연구과제 책임자), М. Г. Саюн (연구과제 책임자), В. Н. Макарцева, Н. С. Беленкова, Е. В. Лисицина, Н. А. Романенко, В.А.Колесникова

2. 소련 각료위원회 국가표준위원회 결의 от 08.07.77 N 1715에 의해 승인·시행됨

개정 N 3은 국가간 표준화·계량·인증위원회(Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации)에서 15.03.94에 채택됨(기술사무국 보고서 N 1)

채택에 찬성한 기관:

국가 명칭	국가 표준 기구 명칭
아제르바이잔 공화국	Азгосстандарт
벨라루스 공화국	Госстандарт Белоруссии
카자흐스탄 공화국	Госстандарт Республики Казахстан
몰도바 공화국	Молдовастандарт
러시아 연방	Госстандарт России
투르크메니스탄	Главная государственная инспекция Туркменистана
우즈베키스탄 공화국	Узгосстандарт
우크라이나	Госстандарт Украины

3. 참조된 규범·기술 문서(ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ)

참조된 규격 표기	조항·항 번호
ГОСТ 2603–79	3.2
ГОСТ 4461–77	3.2
ГОСТ 5830–79	2.2
ГОСТ 6709–72	2.2, 3.2
ГОСТ 9849–86	2.2, 3.2
ГОСТ 10929–76	2.2, 3.2
ГОСТ 11125–84	2.2, 3.2
ГОСТ 12645.0−83	1.1
ГОСТ 14261–77	2.2, 3.2
ГОСТ 19908–90	2.2
ГОСТ 22306–77	1.1
ГОСТ 27067–86	2.2, 3.2

4. 유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증위원회 의사록 3−93에 따라 해제됨(ИУС 5−6-93)

5. 재간행(1998년 3월) — 개정 N 1, 2, 3이 1983년 2월, 1987년 12월, 1996년 6월에 각각 승인됨(ИУС 5−83, 3−88, 9−96)


본 표준은 인듐 중 철의 정량에 대해 다음을 규정한다: 육안 비색법은 철의 질량분율이 1·10에서 1·10까지, 그리고 광비색법(포토컬러리메트릭법)은 철의 질량분율이 1·10에서 8·10%까지에 적용된다.

(수정된 편집본, 개정 N 1, 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 및 안전 요구사항은 ГОСТ 12645.0 및 ГОСТ 22306에 따른다.

(수정된 편집본, 개정 N 2).

2. 인듐 중 철 함량을 측정하는 육안-비색법

2.1. 방법의 본질

이 방법은 3가(삼가) 철 이온이 로다나이드(티오시아네이트)와 적색 착물을 형성하는 성질에 기초하며, 그 착물의 유기층에서의 색 강도를 비교 눈금과 비교하여 판정한다.

2.2. 기기, 시약 및 용액

ГОСТ 19908에 규정된 석영(쿼츠) 용기.

밀폐 유리 코르크가 있는 광도 측정용 실린더(높이 18 cm, 직경 1 cm).

ГОСТ 14261에 따른 특급 염산, 1:1로 희석.

ГОСТ 10929에 따른 과산화수소, 농도 30 г/дм.

ГОСТ 11125에 따른 특급 질산, 1:1 및 1:9로 희석, 질소산화물 제거를 위해 끓여서 사용.

ГОСТ 27067에 따른 암모늄 로다나이드(аммоний роданистый), 500 г/дм 용액.

ГОСТ 5830에 따른 아이소아밀 알코올(isoamyl alcohol).

철 표준 용액들.

용액 A: 철 분말 0.100 g을 희석비 1:1로 희석한 질산 5 cm³에 녹이고 물 25 cm³를 더한 후 끓인다. 용액을 냉각시켜 눈금 플라스크(용량 1 dm³)로 옮기고 질산(희석비 1:9)으로 눈금까지 채운다. 1 cm³ 용액 A에는 철 0.1 mg가 들어 있다. 용액 B: 용액 A 2 cm³를 취하여 용량 1 dm³의 눈금 플라스크에 넣고 물로 눈금까지 채운다. 1 cm³ 용액 B에는 철 0.2 μg가 들어 있다. 용액 B는 사용하는 당일에 조제한다. 증류수: ГОСТ 6709에 따른 증류수, 석영 장치에서 2회 증류한 것. 환원철 분말: 규격 ПЖВ-1 (ГОСТ 9849). (수정판, Изм. N 2, 3) 2.3. 분석 수행 2.3.1. 인듐 시료 1.000 g을 취하여 용량 100 cm³의 석영 플라스크에 넣고, 석영 커버가 덮인 가열판에서 완만하게 가열하면서 5 cm³의 염산(희석비 1:1)에 녹인다. 과산화수소 용액 2방울과 물 5 cm³를 첨가하고 과산화수소가 분해될 때까지 끓인다. 용액을 마개 달린 원통(높이 18 cm, 지름 1 cm)으로 옮기고 플라스크 벽을 물로 씻어 부어 전체 부피를 10 cm³로 맞춘다. 질산(희석비 1:9) 1 cm³, 암모늄치오시아네이트(rodanese 암모늄, 용액) 2 cm³, 이소아밀 알코올 2 cm³를 가한 후 원통을 마개로 닫고 10초간 흔든다. 유기층에 나타난 색을 옆면에서 비교 척도와 비교해 판정한다. 동시에 대조 실험을 행하는데, 시료 분해에 소모된 염산은 대조 실험에서는 완전히 증발시켜 건조시키고, 그 후 위에 기술한 방법으로 분석을 진행한다. (수정판, Изм. N 1, 2, 3) 2.3.2. 비교 척도 조제 높이 18 cm, 지름 1 cm의 마개 달린 일련의 원통에 표준용액 B를 0.5 cm³부터 3.5 cm³까지 0.5 cm³ 간격으로 취한다(이는 철 함량 0.1 μg에서 0.7 μg까지, 0.1 μg 간격에 해당). 각 원통에 물을 넣어 부피를 10 cm³로 하고, 질산(희석비 1:9) 1 cm³, 암모늄치오시아네이트 용액 2 cm³, 이소아밀 알코올 2 cm³를 가한 후 10초간 흔든다. 비교 척도는 분석과 동시에 조제하며, 척도는 20–30분 동안 안정하다. (수정판, Изм. N 2) 2.4. 결과 처리 2.4.1. 철의 질량분율 (X) [%]은 다음 식으로 계산한다: (식) 여기서 — 취한 시료(시료 중 철의 양), μg; — 대조 실험 용액 중의 철량, μg; — 인듐 시료의 질량, g. 2.4.2. 분석 결과는 세 회 병행 측정의 산술평균을 최종값으로 한다. 세 회 병행 측정 결과 중 최고값과 최저값의 차이는 신뢰수준 0.95에서 허용가능한 편차(세 결과에 대한) 값을 초과해서는 안 되며, 그 허용값은 다음의 식들로 계산한다: (식들: 질량분율의 범위별로 구분되어 있음) 또한 동일 시료에 대한 두 회의 분석 결과 중 큰 값과 작은 값의 차이는 신뢰수준 0.95에서 허용가능한 두 결과의 편차를 초과해서는 안 되며, 그 허용값도 다음의 식들로 계산한다: (식들) 여기서 — 비교되는 두 결과의 산술평균이다. (수정판, Изм. N 2) 3. 광색도법(포토컬러리메트릭)으로 철 함량 측정 3.1. 방법의 요지 이 방법은 삼가(3가) 철 이온이 치오시아네이트 이온과 착화합물을 형성하는 성질을 이용하며, 형성된 착화합물의 500–520 nm 파장 영역에서의 광밀도를 측정하여 정량하는 것이다. 3.2. 기기, 시약 및 용액 - 포토일렉트로컬러리미터. - 염산 (ГОСТ 14261), 희석비 1:1. - 과산화수소 (ГОСТ 10929). - 아세톤 (ГОСТ 2603). - 질산 (ГОСТ 11125), 희석비 1:9, 질소 산화물 제거를 위해 끓여서 사용. - 암모늄치오시아네이트 (ГОСТ 27067), 500 g/dm³ 용액. - 표준 철 용액. 용액 A: 다음과 같이 조제한다. 철 분말 0.100 g을 질산(희석비 1:1) 5 cm³에 녹이고 물 25 cm³를 더한 후 끓인다. 용액을 냉각시켜 눈금 플라스크(1 dm³)에 옮기고 질산(희석비 1:9)으로 눈금까지 채운다. 1 cm³ 용액 A에는 철 0.1 mg가 들어 있다. 용액 B: 다음과 같이 조제한다. 용액 A 4 cm³를 취해 용량 100 cm³의 눈금 플라스크에 넣고 질산(희석비 1:9)으로 눈금까지 채운다. 1 cm³ 용액 B에는 철 4 μg가 들어 있다. 용액 B는 사용하는 당일에 조제한다. 증류수: ГОСТ 6709에 따른 증류수, 석영 장치에서 2회 증류한 것. 환원철 분말: 규격 ПЖВ-1 (ГОСТ 9849). (수정판, Изм. N 2, 3) 3.3. 분석 수행 3.3.1. 인듐 시료 1.000 g을 취하여 50 cm³ 용량의 플라스크에 넣고, 염산(희석비 1:1) 10 cm³에 녹인 다음 과산화수소 2방울을 넣고 소량의 부피가 되도록 증발시킨다. 시료 용액(철의 질량분율이 특정 범위에 해당하는 경우) 을 50 cm³ 눈금 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운 다음 5 cm³를 취하여 25 cm³ 용량의 눈금 플라스크에 넣는다. (철 질량분율이 다른 범위에 해당하는 시료의 경우에도 25 cm³ 눈금 플라스크로 옮겨 동일하게 분석을 진행한다.) 질산(희석비 1:9) 2.5 cm³, 암모늄치오시아네이트 용액 3 cm³, 아세톤 12 cm³를 첨가하고 물로 눈금까지 채운 뒤 혼합한다. 광흡수층 두께 50 mm의 큐벳을 사용하여 포토일렉트로컬러리미터로 500–520 nm 투과대역 필터를 적용해 용액들의 광밀도를 측정한다. 검량용(참조) 용액으로는 물을 사용한다. 동일한 조건에서 대조실험을 병행하여 분석결과에 필요한 보정을 한다. 시험 용적 내 철량은 검량곡선으로부터 구한다. (수정판, Изм. N 2, 3) 3.3.2. 검량곡선 작성 용량 25 cm³의 눈금 플라스크들에 표준용액 B를 다음과 같이 넣는다: 0; 0.5; 1.0; 1.5; 2.0; 2.5 cm³ — 이는 각각 0, 2, 4, 6, 8, 10 μg의 철에 해당한다. 각각에 질산(희석비 1:9) 2.5 cm³, 암모늄치오시아네이트 용액 3 cm³, 아세톤 12 cm³를 첨가하고 물로 눈금까지 채운 다음 3.3.1항에 준해 분석을 진행한다. 측정된 광밀도 값과 그에 대응하는 철 함량으로 검량곡선을 작성한다. 3.4. 결과 처리 철의 질량분율 (X) [%]은 다음 식으로 계산한다: (식) 여기서 — 검량곡선으로부터 구한 철량(대조실험값을 뺀 값), μg; — 희석용 눈금 플라스크의 부피, cm³; — 색도 측정에 취한 알리쿼트(분취) 부피, cm³; — 인듐 시료의 질량, g. 3.4.1. 분석 결과는 세 회 병행 측정의 산술평균으로 한다. 세 회 병행 측정 결과 중 최고값과 최저값의 차이는 신뢰수준 0.95에서 허용되는 편차 값을 초과해서는 안 되며(해당 허용편차는 주어진 식에 따라 계산), 두 회 측정 결과의 차이도 신뢰수준 0.95에서 허용되는 값(식에 따라 계산)을 초과해서는 안 된다. (수정판, Изм. N 2)