ГОСТ 12223.0-76

БЗ 10−96

국가표준

소비에트 사회주의 공화국 연합

이리듐

분광분석법

ГОСТ 12223.0−76

공식 간행물

ИПК Издательство стандартов 모스크바

UDC 546.93:543.42:006.354 그룹 B59

소비에트 사회주의 공화국 연합의 국가표준

이리듐

분광분석법

Iridium. Method of spectral analysis

ГОСТ

12223.0−76

ОКСТУ 1709

시행일 Q1. Q1J8

본 표준은 이리듐에 적용되며 백금, 팔라듐, 로듐, 루테늄, 오스뮴, 금, 은, 납, 타이타늄, 니켈, 규소, 철, 알루미늄, 주석, 구리, 마그네슘, 바륨의 질량분율을 결정하는 분광법을 규정한다.

본 방법은 직류 및 교류 아크에서 그래파이트 전극의 분화구에서 금속을 증발시키는 것에 기초한다.

불순물은 각 성분에 대해 질량분율 0,001~0,1% 범위에서, 마그네슘은 0,0005~0,1% 범위에서 결정한다.

(수정된 판, 변경 № 1, 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 22864에 따름.

(수정된 판, 변경 № 2).

1.2 — 1.4. (삭제, 변경 № 2).

1.5. 시료 취급량의 무게는 0,005 g을 초과하지 않는 오차로 취한다.

(추가 조항, 변경 № 1).

공식 간행물 재인쇄 금지

© Издательство стандартов, 1976 © ИПК Издательство стандартов, 1997 변경을 포함한 재발행

2. 장비, 재료 및 시약

격자 1 mm당 600선의 큰 분산 회절 분광기.

활성화된 아크 발생기(직류 및 교류).

비기록형 마이크로포토미터.

9단계 감쇠기.

분석용 저울.

스펙트럼용 정제된(스펙트럼용) 탄소 전극, 직경 6 mm.

불순물 측정용 이리듐 교정 표준 시료.

감도 3–5 상대단위의 스펙트럼 감광판 유형 ЭС(이리듐 질량분율이 99.9% 미만일 때) 및 이리듐 질량분율이 99.9% 이상일 때 표준 기술문서에 따라 광감도가 0.5 단위 이상인 사진기술용 필름 ФТ-41.

시료 및 교정 표준 시료 보관용 큐벳, 뷰크스, 건조기(엑시케이터), 감광판 또는 필름 취급용 핀셋.

전극용 뚜껑이 있는 받침대.

그래파이트 전극 연마용 도구 세트를 갖춘 탁상 선반.

큐벳, 저울 및 모든 장비 닦음용 정제 에틸 알코올 (ГОСТ 5962에 따름).

감도 0.7–1.0 단위의 양화(포지티브) 영화 필름 M3–3-35 (ГОСТ 20945).

현상액 및 정착액 (ГОСТ 10691.0, ГОСТ 10691.1). 다른 대비 작용 현상액 사용 허용.

분석 결과의 정확성 검증을 위한 이리듐 조성의 표준 시료.

그래파이트 분말 марки ОСЧ.

(수정된 판, 변경 № 1, 2, 3).

3. 분석 준비

3.1. 분석용 시료는 칩, 띠, 선, 분말 형태로 입자 크기 0.3 mm 이하이어야 한다. 분석용 시료에서 시료량을 최대 100 mg까지 채취한다.

3.2. 표준 시료 및 교정 시료의 시료량을 얇은 벽의 그래파이트 전극의 분화구에 넣는다(분화구 직경 3–3.5 mm, 깊이 1.5–2.0 mm). 반전극은 길이 30–50 mm의 그래파이트 막대로, 잘라낸 원추형으로 연마한다.

(수정된 판, 변경 № 2).

3.3. 분광분석용 교정 시료는 불순물 분말(정석급, 입도 0.15 mm)을 기초 분말—이리듐과 기계적으로 혼합하여 준비한다.

이리듐의 순도는 분석과 동일한 조건에서 분광기법으로 확인한다. 이리듐에서 검출된 불순물은 스파이크법(첨가법)으로 정량하고, 측정된 농도는 교정 시료 제작 시 고려한다.

먼저 주(원) 시료를 제조하여 그로부터 균질성 확인을 위한 여러 시료를 채취한다. 그런 다음 주(원) 시료를 희석하여 0.001%에서 0.1% 범위의 7개의 교정 시료 계열을 만든다.

다른 방법으로 교정 시료를 제조하는 것도 허용된다.

4. 분석 실시

4.1. 교정 시료, 표준 시료 및 시료의 스펙트럼을 다음 조건에서 분광기에 사진 촬영한다: 슬릿 폭 0.015 mm, 3렌즈 콘덴서로 슬릿 조명, 아크 간격 2.5 mm, 직류 전류 10 A, 노출 1분. 분석 시료가 담긴 전극은 양극으로 사용한다.

불순물의 질량분율이 각각 0.01%를 초과하는 경우에는 분석 시료에서 100 mg의 시료량을 채취하여 200 mg의 그래파이트 분말과 함께 30분간 철저히 연마한다. 교정 시료, 표준 시료 및 시료의 스펙트럼은 교류 전류 7–8 A로 촬영하며 노출은 60 s이다. 전극 간 거리는 2.5 mm로, 스펙트럼 노출 중 중간 조리개에 보이는 상으로 조정한다. 바륨을 결정할 때는 교정 시료, 표준 시료 및 시료의 스펙트럼을 전류 9 A(교류)로 촬영한다. 노출 90 s.

스펙트럼은 미세입자 고대비 감광판 유형 ЭС 또는 양화 필름 M3–35에 촬영한다.

감광판(필름)은 20℃에서 5분간 현상한다. 현상된 감광판과 필름은 물로 헹구고 정착시키며 흐르는 물로 세척한 후 건조하여 광도측정한다.

(수정된 판, 변경 № 2, 3).

4.2. (삭제, 변경 № 2)

5. 결과 처리

5.1. 불순물선의 광도측정 시 배경을 고려한다. 배경 강도는 특성곡선을 사용하여 불순물의 분석선 강도에서 빼준다.

모든 불순물의 질량분율 결정은 '세 개 표준' 방법으로 수행한다.

분석 수행에 권장되는 분석선들은 표 1에 제시되어 있다.

표 1

교정곡선은 가로축에 교정시료의 lg C, 세로축에 lg f를 놓아 작성한다. 교정곡선을 사용하여 분석 시료 중 불순물의 질량분율 у0를 찾는다.

최종 분석 결과는 서로 허용편차를 초과하지 않는 4회의 평행 측정의 산술평균을 취한다(신뢰수준 P = 0.95).

(수정된 판, 변경 № 1, 2).

5.2. 평행 측정 결과의 허용편차는 표 2에 기재된 값을 초과해서는 안 된다.

표 2

불순물의 질량분율, %

허용 편차, %

반복성

재현성

0,0005 초과 ~ 0,001 포함

0,001

0,004

0,006

0,01

0,02

0,001

0,005

0,008

0,02

0,03

" 0,001 «0,003 «

» 0,003 «0,01 «

» 0,01 «0,03 «

» 0,03 «0,1 «

(수정된 판, 변경 № 2)

정보 자료

1. 본 표준은 소비형 색비금속산업부(Ministry of Non-Ferrous Metallurgy of the USSR)가 개발하고 제출함

개발자

V.A. Корнеев; В. Е. Аврамов, 공학박사(후보); М. А. Гаврилов; А. К. Дементьева, 책임자; И.И. Коршакевич

2. 1976년 7월 23일 소비에트 각료위원회 국가표준위원회 결의문 №1773에 의해 승인·시행

3. 검정 주기 — 5년

4. 대체 대상: ГОСТ 12223–66 (1, 2장 해당)

5. 인용된 규범·기술 문서

6. 유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증 위원회 프로토콜에 의해 해제됨 (ИУС 2–93)

7. 재발행(1997년 6월) — 1982년 1월, 1987년 6월, 1993년 2월에 승인된 변경 № 1, 2, 3 포함 (ИУС 4–82, 9–87, 9–93)

편집자 V. Н. Копысов 기술 편집자 V. Н. Прусакова 교정자 M. С. Кабашова 컴퓨터 조판 A.И. Золотарева

발행 허가번호 №021007 (1995.08.10). 조판 완료 1997.07.15. 인쇄 승인 1997.08.19. _인쇄면수 0.47. 편집·발행면수 0.38. 발행부수 110부. 기관부호 811. 주문 594_

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