ГОСТ 25278.13-87

ГОСТ 25278.13−87 희귀 금속 합금 및 첨가제. 텅스텐 측정 방법 (수정 N 1 포함)

ГОСТ 25278.13−87

그룹 В59

소비에트 연방의 국가 표준

희귀 금속의 합금 및 첨가제

텅스텐 측정 방법

희귀 금속의 합금 및 주조 합금. 텅스텐 측정 방법

ОКСТУ 1709

1988년 7월 1일부터
1993년 7월 1일까지 유효*
_________________________________
* 유효기간 제한은 표준화, 측정 및 인증에 관한 국가 간 협의회 프로토콜에 의해 해제됨
(ИУС N 2, 1993년). — 데이터베이스 제작자 비고.

정보 데이터

1. 소비에트 연방의 비철 금속 산업부 제안 및 개발

개발자

Е. Г. Намврина, Г. Н. Андрианова, Т. М. Малютина, Л. Г. Обручкова, Н. А. Разницина, Е. И. Самсонова, З. И. Шишкина, Л.В.Ушакова

2. 1987년 10월 29일 소비에트 연방 국가 표준위원회의 결정 N 4091에 의해 승인 및 시행

3. 검사 기한 — 1993년

검사 주기 — 5년

4. 최초로 도입됨

5. 참조 기준 기술 문서

참조된 기준 기술 문서	항목 번호
ГОСТ 311–78*	2.1, 4.1
_______________ * 러시아 연방 내에서 해당 문서는 유효하지 않음. TU 6−09−01−756−88** 적용 (ИУС N 8, 1989년); ** 해당 문서는 저작자의 개발 문서임 추가 정보는 링크 참조. — 데이터베이스 제작자 비고.
ГОСТ 3118–77	2.1, 3.1, 5.1
ГОСТ 3769–78	3.1
ГОСТ 4139–75	2.1, 4.1
ГОСТ 4204–77	2.1, 3.1, 4.1
ГОСТ 4328–77	5.1
ГОСТ 4461–77	5.1
ГОСТ 4518–75	5.1
ГОСТ 5712–78	2.1, 3.1, 4.1, 5.1
ГОСТ 7172–76	2.1, 4.1
ГОСТ 10484–78	5.1
ГОСТ 17746–79*	5.1
_________________ * 러시아 연방 내에서 해당 문서는 유효하지 않음. ГОСТ 17746–96 적용, 이하 본문 참조. — 데이터베이스 제작자 비고.
ГОСТ 18289–72*	4.1
_________________ * 러시아 연방 내에서 해당 문서는 유효하지 않음. ГОСТ 18289–78 적용, 이하 본문 참조.
ГОСТ 26473.0−85	1.1
ГОСТ 27067–86	3.1, 5.1

1998년 4월 6일 러시아 국가 표준 결정 N 107에 의해 승인 및 1998년 7월 1일부터 시행된 수정 N 1 추가

수정 N 1은 1998년 ИУС N 6 텍스트에 따라 데이터베이스 제작자가 추가


본 표준은 텅스텐을 측정하는 세 가지 방법을 제안함:

광도법 (3%에서 15%) — 니오븀 기반 합금 (구성 요소: 몰리브덴 10% 이하, 지르코늄 2% 이하, 탄탈륨 10% 이하) 및 (2%에서 20%) 탄탈륨 및 하프늄 기반 합금 (구성 요소: 레늄 1.5% 이하, 니오븀 10% 이하)에 대해;

차광도법 (30%에서 60%) — 니오븀-텅스텐 이원적 합금;

시각적 색도법 (5·10에서 2·10%) — 니오븀 기반 합금 (구성 요소: 지르코늄 1.5% 이하, 몰리브덴 0.5% 이하, 탄탈륨 0.5% 이하, 티타늄 0.5% 이하)에 대해.

1. 일반 요구 사항

1. 분석 방법 및 안전 요구 사항에 대한 일반 요구 사항 — ГОСТ 26473.0−85에 따름.

2. 니오븀 기반 합금의 텅스텐 측정 광도법

이 방법은 텅스텐 (V)과 로단이드 이온이 포함된 옥살산-염산 (4몰/дм위의 HCl) 용액에서 착색된 복합 화합물을 형성하는 것에 기초하며, 복원제 — 삼염화 티타늄의 존재 하에서 수행됨. 옥살레이트를 추가해 니오븀의 가수분해를 방지하며, 지르코늄과 몰리브덴은 측정에 간섭하지 않음.

텅스텐의 질량 비율은 분석 시료와 동시에 분석되는 표준 샘플 구성과 비교하여 결정함.

2.1. 장비, 시약 및 용액

사진전기색도계 ФЭК-56 또는 유사 장치.

히터가 있는 최대 1000 °C 온도 지원 전기로.

정밀 저울.

기술 저울.

50 ml 및 250 ml 용량의 부피 플라스크.

5 ml 용량의 마이크로뷰렛.

5cm 눈금이 있는 피펫.

눈금이 없는 5 및 10cm 피펫.

용량 50 및 100cm의 계량컵.

황산은 ГОСТ 4204–77를 따름.

염산은 ГОСТ 3118–77 및 2:1과 1:1로 희석된 형태로 사용됨.

칼륨 피로황산염은 ГОСТ 7172–76를 따름.

옥살산 암모늄은 ГОСТ 5712–78, 40g/dm의 용액으로 사용..

칼륨 로단화물은 ГОСТ 4139–75, 500g/dm의 용액으로 사용..

삼염화 티타늄, 150g/dm의 용액..

금속 티타늄, 최소 99.9%의 티타늄을 포함하며, 작은 조각 형태로.

산업 표준 합금 시료 표본 5 VMC OSO 48−4−1−90 (1−78).

15 g/dm의 삼염화 티타늄 용액을 준비하는 두 가지 방법 중 하나를 선택.

방법 1: 150g/dm의 삼염화 티타늄 용액 1cm을 농축 염산 9cm으로 희석.

방법 2: 금속 티타늄 분말 0.5g을 가열한 상태에서 1:1로 희석한 염산에 용해하고, 그 용액을 1:1로 희석한 염산 50cm으로 조제.

용액은 어두운 병에 보관되며, 3-4일 동안 사용 가능.

(수정된 버전, 수정 N 1).

2.2. 분석 수행

2.2.1. 분석할 시료 0.1g을 석영 도가니에 넣고, 3-4g의 피로황산 칼륨과 몇 방울의 농축 황산을 추가하여 700-900℃의 온도에서 투명한 용융체가 될 때까지 녹인다 (완전히 용융되지 않는 경우, 냉각 후 농축 황산 몇 방울을 추가하여 다시 녹여서 투명해질 때까지 절차를 반복). 냉각된 용융체는 150cm의 옥살산 암모늄 용액으로 가열된 상태에서 용해한다. 얻어진 용액을 250cm의 계량 플라스크로 옮기고, 옥살산 암모늄 용액으로 표선까지 추가한 뒤 냉각하여 혼합한다. 이 용액은 ГОСТ 25278.6−82에 따라 몰리브덴을 확인하기 위해 사용할 수 있다.

2.2.2. 나이오븀 합금에서 텅스텐을 측정하기 위해 50 cm³ 용량의 용량 플라스크에 용액의 분획부분(2.5 또는 10 cm³)을 채취하여 50-250 µg의 텅스텐을 포함하도록 하고, 필요에 따라 용액을 10 cm³ 옥살산 암모늄 용액으로 희석합니다. 2.5 cm³의 로단화 칼륨 용액, 25 cm³ 2:1로 희석한 염산 및 0.5 cm³ 삼염화 티타늄 용액을 차례로 첨가하며, 각 시약을 첨가한 후 혼합하고, 2-3 분 간격으로 나열된 순서로 도입합니다. 그런 다음 물로 표시선까지 추가한 후 혼합합니다. 20분 후 (착색된 용액은 4시간 동안 안정적입니다) 0.5 cm(수신 거울 두께는 20mm이며, 텅스텐을 제외한 모든 시약을 포함하는 영점 용액 대비)에서 광전색도계를 사용하여 용액의 광학 밀도를 측정합니다.

2.2.3. 동시에 시료 분석 시에는 표준 샘플을 분석해야 합니다. 이때 샘플 질량과 표준 샘플의 질량을 동일하게 유지하고, 용액 희석을 수행합니다. 표준 샘플 및 분석 중인 샘플의 용액 분획분 또한 텅스텐의 질량이 거의 동일하도록 채취되어야 합니다.

2.3. 결과 처리

2.3.1. 텅스텐의 질량 비율()을 백분율로 계산하기 위한 공식:

여기서 는 OSO N1-78의 표준 샘플에서 텅스텐의 질량 비율로 4.94%에 해당합니다;

는 분석 시험의 용액 광학 밀도;

는 표준 샘플 용액의 광학 밀도입니다.

2.3.2. 두 평행 측정 결과 및 두 분석 결과 간의 차이가 허용 가능한 차이를 초과해서는 안 됩니다. 이러한 허용 가능한 차이는 표 1에 나와 있습니다.

표 1

텅스텐의 질량 비율, %	허용 가능한 차이, %
3.0	0.25
4.5	0.4
6.0	0.5
7.5	0.6
9.0	0.8
11.0	0.9
13.0	1.1
15.0	1.3

3. 나이오븀 기반 합금에서 텅스텐의 측정을 위한 차등 측정 법

이 방법은 rhodanide 이온과의 착색 복합체 형성을 기반으로 하며, 4 mol/dm³(HCl 기준) 용액 내의 삼염화 티타늄 복원제 존재 하에서 진행됩니다. 용액의 광학 밀도는 2.0 mg의 텅스텐을 포함하는 비교시약과 비교하여 측정합니다. 옥살산 염으로 인하여 나이오븀의 가수분해를 방지합니다.

3.1. 기기, 시약 및 용액

스펙트로포토미터 유형 SF-26 또는 Spekol-10 측정 액세서리 EK-1이나 유사한 유형.

전기 히터.

분석 저울.

기술 저울.

30-40 cm³ 용량의 석영 비이커 (직경 30 mm 이하).

50 cm³ 용량의 유리 비이커.

직경 40 mm 크기의 시계 유리.

5cm 및 10cm 눈금이 있는 피펫. 50, 100 및 500cm 용량의 메스플라스크. <섹션> ГОСТ 4204–77 에 의한 황산. <섹션> ГОСТ 3118–77 에 따른 염산 및 2:1 희석된 용액. <섹션> ГОСТ 3769–78 에 의한 황산암모늄. <섹션> ГОСТ 5712–78 에 의한 옥살레이트암모늄, 20g/dm 용액. <섹션> ГОСТ 27067–86 에 의한 로단화암모늄, 500g/dm 용액. 순도 99.9% 이상의 순수 티타늄 금속, 작은 칩 형태. 3염화티타늄 150g/dm 용액(예비)은 다음과 같이 준비합니다: 0.5g의 티타늄 금속을 50cm 유리 비커에 넣고, 비커를 유리 덮개로 덮고 10cm의 농축 염산에서 가열하여 용해합니다. 초기 부피(10cm)을 농축 염산을 추가하여 일정하게 유지합니다. 얻어진 용액은 어두운 병에서 밀폐 마개로 3일 이내에 보관합니다. 3염화티타늄 15g/dm 용액(작업용); 사용 당일에 예비 용액을 10배 희석하여 준비하며 미리 끓이고 냉각한 염산과 희석합니다. 순도 99.9% 이상의 순수 텅스텐 금속, 작은 칩 형태. 0.5mg/cm 텅스텐이 포함된 텅스텐 표준용액: 0.1g의 텅스텐 금속을 30–40cm 용량의 석영 비커에 넣고, 비커를 유리 덮개로 덮고 강한 가열 상태에서 4cm의 농축 황산에 용해하면서 1g의 황산암모늄을 추가합니다. 텅스텐이 완전히 용해된 후, 냉각시키고 4g의 옥살레이트암모늄을 추가합니다. 유리 덮개를 15–20cm 물로 씻어내어 동일한 비커에 모읍니다. 비커의 내용을 섞고 소금이 완전히 용해될 때까지 가열합니다. 투명한 용액은 200cm 용량의 메스 플라스크에 옮기고, 냉각시키고 물로 눈금에 맞춥니다. (수정된 버전, 변경사항 N 1). 3.2. 분석 수행

3.2.1. 분석할 샘플 0.1g을 30-40 cm³ 용량의 석영 비커에 넣고, 강한 가열 하에 2 cm³ 농축 황산과 0.5g 황산암모늄을 첨가하여 용해합니다. 비커를 시계 유리로 덮습니다. 시료가 완전히 용해된 후 혼합물을 냉각하고 2g 옥살산 암모늄을 추가합니다. 시계 유리를 15-20 cm³의 물로 세척하여 비커에 모읍니다. 비커 내용을 섞어 염이 완전히 용해될 때까지 가열합니다. 투명한 용액은 100 cm³ 용량의 메스 플라스크에 옮기고, 냉각한 후 물로 눈금까지 채웁니다.

3.2.2. 텅스텐을 측정하려면, 50 cm³ 용량의 메스 플라스크에 4-8 cm³의 분량을 선택하고 그 안에 2.1-2.5 mg의 텅스텐을 포함시키며, 필요한 경우 20 g/dm³의 옥살산 암모늄 용액으로 8 cm³까지 희석합니다. 2:1로 희석된 25 cm³의 염산, 2.5 cm³의 티오사이안산 암모늄 용액, 1 cm³의 삼염화 티타늄 작업 용액을 첨가합니다(혼합하면서 한 방울씩 추가). 물로 눈금까지 채웁니다. 25-30분 후(착색된 용액은 4시간 동안 안정적임), 스펙트로포토미터를 사용하여 410 nm에서 광학 밀도를 측정합니다. 10 mm 두께의 광 흡수 층을 가진 셀에 탐침 용액을 사용합니다. 비교 용액은 2.0 mg의 텅스텐을 포함하며, 50 cm³ 메스 플라스크에 선택합니다. 20 g/dm³ 농도의 옥살산 암모늄 용액 4 cm³를 추가하고, 2:1로 희석된 25 cm³의 염산과 2.5 cm³의 티오사이안산 암모늄 용액, 1 cm³의 삼염화 티타늄 작업 용액(혼합하면서 한 방울씩 추가)을 넣고, 물로 눈금까지 채웁니다. 25-30분 후 이 용액을 비교 용액으로 사용합니다.

텅스텐의 질량은 교정 그래프에서 찾습니다.

3.2.3. 교정 그래프 작성

50 cm³ 용량의 메스 플라스크에 마이크로뷰렛으로부터 4.0; 4.2; 4.4; 4.6; 4.8 및 5.0 cm³의 표준 텅스텐 용액을 넣습니다. 이는 각각 2.0; 2.1; 2.2; 2.3; 2.4 및 2.5 mg의 텅스텐에 해당합니다. 그런 다음 8 cm³의 옥살산 암모늄 용액, 25 cm³의 2:1로 희석된 염산, 2.5 cm³의 티오시안산 암모늄 용액, 한 방울씩 추가하며 혼합하는 1 cm³의 삼염화 티탄 작업 용액을 첨가하고 물로 표시선까지 채웁니다. 25~30분 후, 410 nm에서 10 mm 광흡수층을 가진 셀을 사용한 분광광도계로 2.0 mg의 텅스텐을 포함한 용액에 대하여 2.1 mg에서 2.5 mg의 텅스텐을 포함한 용액의 광학 밀도를 측정합니다. 취득한 데이터에 기초하여 광학 밀도 대 텅스텐 질량의 그래디언트 그래프를 작성합니다. 각 분석 샘플과 동시에 그래프의 개별 점을 확인합니다. ### 3.3. 결과 처리 #### 3.3.1. 텅스텐의 질량 비율 (%)은 다음의 공식에 의해 계산됩니다:  - : 그래디언트 그래프를 통해 찾은 텅스텐의 질량, mg - : 메스 플라스크의 용량, cm³ - : 분석용으로 취한 용액의 부분 부피, cm³ - : 분석 샘플의 질량, g #### 3.3.2. 두 평행한 실험 결과 및 두 분석 결과 간의 차이는 허용 오차 값(표 2를 참조)을 초과해서는 안 됩니다. 표 2 | 텅스텐 질량 비율, % | 허용 오차, % | |------------------|--------------| | 30.0 | 0.7 | | 40.0 | 0.9 | | 50.0 | 1.1 | | 60.0 | 1.3 | ### 4. 탄탈럼 및 하프늄 기반 합금에서의 텅스텐 측정을 위한 포토메트릭 방법 이 방법은 산성 용액(4 mol/dm³ 염산)에서 티오시안 아염을 통해 텅스텐(V) 착색 복합체 형성을 기반으로 합니다. 탄탈럼과 나이오븀의 가수분해는 옥살레이트 도입으로 방지되며, 하프늄은 측정에 영향을 미치지 않습니다. #### 4.1. 기기, 시약 및 용액 - 포토셀러미터 (예: FEC-50) - 1000 °C까지 조절 가능한 온도를 제공하는 고주파 전기로 - 분석용 저울 - 기술용 저울 - 전기 가열판 - 50 및 250 cm³ 용량의 메스 플라스크 5cm³ 용량의 미세뷰렛.

2.5cm³와 10cm³ 눈금이 있는 피펫.

5cm³와 10cm³ 눈금이 없는 피펫.

50cm³와 100cm³ 용량의 눈금실린더.

황산 ГОСТ 4204–77에 의거.

염산 ГОСТ 3118–77에 의거 및 희석 2:1과 1:1.

무수황산칼륨 ГОСТ 7172–76에 의거.

슈크라트산암모늄 ГОСТ 5712–78에 의거, 40g/dm³와 100g/dm³ 용액.

로단칼륨 ГОСТ 4139–75에 의거, 500g/dm³ 용액.

삼염화타이타늄, 150g/dm³ 용액.

금속 타이타늄, 99.9% 이상의 타이타늄을 포함한 미세 칩 형태.

삼염화타이타늄 15g/dm³ 용액; 두 가지 방법 중 하나로 준비:

방법 1: 150g/dm³ 농도의 삼염화타이타늄 용액 1cm³를 농축 염산 9cm³로 희석.

방법 2: 0.5g의 금속 타이타늄 가루를 희석된 1:1 염산에 가열하여 녹이고, 얻어진 용액을 1:1로 희석된 염산으로 50cm³까지 채움.

용액은 어두운 병에 보관하며, 3-4일 동안 유효.

텅스텐산나트륨 ГОСТ 18289–78에 의거.

표준 텅스텐 용액(예비), 1mg/cm³ 텅스텐 함유: 1.794g의 텅스텐산나트륨을 물에 녹이고, 용액을 1dm³ 용량의 눈금 플라스크에 옮긴 후 물로 플라스크의 눈금까지 희석. 용액은 폴리에틸렌 용기에서 보관.

텅스텐 작업용 용액, 50mg/cm³ 텅스텐 함유: 표준 용액을 20배 희석하여 준비.

(변경된 편집, 개정 N 1).
4.2. 분석 수행

4.2.1. 분석할 샘플 0.1g을 석영 도가니에 넣고 3-5g의 칼륨 피로설페이트와 몇 방울의 진한 황산을 첨가한 후, 700-900°C의 주물로에서 투명한 융해물이 나올 때까지 융합시킵니다. 융합이 완전하지 않은 경우, 융해물을 냉각시키고 몇 방울의 진한 황산을 추가한 후, 투명한 융해물이 나올 때까지 융합 공정을 반복합니다. 냉각한 융해액을 가열하며 철저히 혼합한 후, 100 cm₃의 뜨거운 옥살산 암모늄 100 g/dm³ 용액(탄탈룸 기반 합금을 분석할 때)이나 100 cm³의 뜨거운 옥살산 암모늄 40 g/dm³ 용액(하프늄 기반 합금을 분석할 때)에 녹입니다. 냉각 후, 용액을 250 cm³ 볼륨의 측정 플라스크로 옮기고 물로 (탄탈룸 기반 합금 일 경우) 또는 옥살산 암모늄 40 g/dm³ 용액으로 (하프늄 기반 합금 일 경우) 눈금을 맞추고 섞습니다. 용액은 GOST 25278.6-82에 따라 몰리브덴을 결정하는데 사용할 수 있습니다.

4.2.2. 텅스텐의 결정을 위해, 50 cm³의 측정 플라스크에 50-250μg의 텅스텐을 포함하는 용액의 aliquot 부분(2.5 또는 10 cm³)을 취하여 필요시 10 cm³의 옥살산 암모늄 40 g/dm³ 용액으로 희석합니다. 2.5 cm³의 티오시안산 암모늄 용액, 25 cm³의 2:1로 희석된 염산, 0.5 cm³의 염화 티타늄(Ⅲ)용액을 순서대로 (각각의 반응제 첨가 시마다 혼합) 2-3분 간격으로 추가한 후 물로 눈금을 맞추고 혼합합니다. 20분 후 (착색된 용액은 4시간 동안 안정적임) 광전 컬러리미터로 400nm에서 광 흡수층 두께 20 mm의 큐벳에서 광학 밀도를 측정합니다. 측정은 모든 반응제를 포함하나 텅스텐은 제외한 0점 용액을 기준으로 합니다.

텅스텐의 질량은 교정 곡선에서 찾습니다.

4.2.3. 교정 곡선 작성

50㎤ 용량의 눈금 플라스크에 마이크로뷰렛으로부터 표준 작업용 텅스텐 용액 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0㎤를 첨가하여 각각 50, 100, 150, 200, 250㎍의 텅스텐에 해당하는 농도로 만든다. 40g/㎗ 농도의 옥살산 암모늄 용액을 10㎤, 로단화 암모늄 용액을 2.5㎤, 2:1로 희석한 염산을 25㎤, 삼염화 티타늄 용액을 0.5㎤(방울로 추가)를 첨가한다. 각 시약을 첨가한 후 용액을 혼합한다. 시약을 2-3분 간격으로 지정된 순서에 따라 첨가하고, 물로 눈금까지 채운 후 혼합한다. 한 플라스크에는 텅스텐 이외의 모든 시약을 첨가한다(제로 용액). 20분 후(염색된 용액은 4시간 동안 안정적임) 400nm 파장에서 광전색도계로 제로 용액을 기준으로 용액의 광학 밀도를 측정한다. 측정 데이터를 사용하여 광학 밀도와 텅스텐 질량을 좌표축으로 하는 보정 곡선을 그린다. 그래프의 개별 포인트를 동시에 분석한다. ### 4.3. 결과 처리 4.3.1. 텅스텐의 질량 비율(단위: %)은 다음 수식을 사용하여 계산한다: \[ (식) \] 여기서, - \( M_w \): 보정 곡선을 통해 발견된 텅스텐의 질량, mg; - \( V_f \): 눈금 플라스크의 용량, ㎤; - \( V_a \): 분석용으로 사용된 용액의 할당 부피, ㎤; - \( m_i \): 분석 샘플의 질량, g. 4.3.2. 두 가지 병렬 분석 결과 사이 및 두 가지 분석 결과 사이의 차이는, 허용 차이가 표 3에 제시된 값보다 크지 않아야 한다. ### 표 3 | 텅스텐 질량 비율 (%) | 허용 차이 (%) | |---------------------|-----------------| | 2.0 | 0.2 | | 5.0 | 0.6 | | 10.0 | 1.1 | | 15.0 | 1.7 | | 20.0 | 2.2 | ### 5. 비주얼 컬러리미터 방법으로 나이오븀 기반 합금에서 텅스텐 분석 이 방법은 산성(3몰/㎗) 환경에서 로단이온과 함께 형성되는 텅스텐(V) 복합물을 기반으로 하며, 이 때 삼염화 티타늄과 같은 환원제가 필요하며, 샘플 용액의 색상 강도를 비교하여 텅스텐 양을 결정한다. 나이오븀과 티타늄의 영향은 플루오르화물과 옥살산염을 추가함으로써 제거된다. 지르코늄과 몰리브덴은 측정에 방해가 되지 않는다. #### 5.1. 장비, 시약 및 용액 - 아날로그 저울 - 테크니컬 저울 - 전기 히팅 플레이트 - 워터 배스 - 컬러리미터 실린더 세트 - 30㎤ 용량의 백금 및 유리탄소 컵 - 25㎤ 용량의 눈금 플라스크 - 5㎤ 용량의 마이크로뷰렛 - 5㎤로 구분된 피펫 - 5㎤ 및 10㎤의 구분 없는 피펫 - 10㎤ 및 25㎤의 측정 실린더 - 25㎤ 및 100㎤의 유리컵 - 40mm 시계 유리 #### 5.2. 분석 수행 5.2.1. 분석 샘플의 0.1g을 백금(유리탄소) 컵에 넣고 워터 배스에서 가열하면서 2-3㎤ 불화수소산에 녹인다. 완전한 용해를 위해 소량의 질산을 방울로 추가한다. 용액을 건조하지 않도록 조심하면서 습한 상태로 증발시킨다. 잔여물에 1:1로 희석한 염산 12㎤, 플루오르화 암모늄 용액 8㎤, 옥살산 암모늄 0.5g을 첨가하고 가열하여 용해시킨다. 5.2.2. 텅스텐이 0.1% 이상 기대될 경우, 투명한 용액을 25㎤ 용량의 눈금 플라스크에 옮기고 물로 눈금까지 채운다. 5.2.3. 기대되는 텅스텐 함량이 0.1% 미만인 경우 동일한 절차로 진행하되, 플라스크 용량에 맞게 물을 첨가하여 전체 용액 부피를 22㎤로 맞춘다.