ГОСТ 20996.6-82

ГОСТ 20996.6−82 셀렌(공업용). 철의 측정 방법 (수정 N 1, 2 포함)

ГОСТ 20996.6−82*

그룹 B59

국가간 표준

셀레늄(공업용)

철 측정 방법

셀레늄. 철의 측정 방법

ОКСТУ 1709

시행일 1983−07−01

소련 국가표준위원회의 1982년 6월 22일자 결의 N 2481에 따라 시행일이 1983.07.01로 정해짐

유효기간 제한은 국가간 표준·계량·인증 위원회 의사록 N 7−95에 따라 해제됨 (IУС 11−95)

대체 전문: ГОСТ 10431–63, 제 III장

* 판(2000년 5월)에는 1987년 12월에 승인된 수정 N 1이 포함됨 (IУС 3−88)


수정 N 2는 Росстандарт 명령 2015.04.09 N 249-ст로 승인되어 2015.09.01부터 시행됨

수정 N 2는 데이터베이스 제작자가 IУС N 7, 2015년 판의 본문에 반영함


본 표준은 광색도법(포토컬로리메트릭)으로 철을 정량하는 방법을 규정함(철의 질량분율 범위 0,003−0,6%).

이 방법은 철 이온과 술포살리실산(сульфосалициловая кислота)과의 착색성 착물 형성 반응에 기초하며, 그 착물의 광학 밀도를 파장 400−450 nm에서 측정한다.

1а. 규범적 참조

본 표준에서는 다음의 국가간 표준들을 규범적 참조로 사용함:

ГОСТ 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) 실험실 유리계측용기. 실린더, 메스실린더, 플라스크, 시험관. 일반 기술 조건

ГОСТ 3118−77 시약. 염산. 기술 조건

ГОСТ 3760−79 시약. 수용성 암모니아. 기술 조건

ГОСТ 4461−77 시약. 질산. 기술 조건

ГОСТ 4478−78 시약. 술포살리실산(2수화물). 기술 조건

ГОСТ 6709−72 증류수. 기술 조건

ГОСТ 9849−86 철 분말. 기술 조건

ГОСТ 20996.0−82 셀렌(공업용). 분석 방법에 대한 일반 요구사항

ГОСТ 24104−2001* 실험실 저울. 일반 기술 요구사항
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* 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ Р 53228−2008 «비자동식 저울. 제1부. 계량학적 및 기술적 요구사항. 시험»가 적용됨.


ГОСТ 25336−82 실험실 유리기구 및 장비. 종류, 주요 매개변수 및 치수

ГОСТ ISO 5725−6-2002* 측정 방법 및 측정 결과의 정확성(정확도 및 정밀도). 제6부. 실무에서의 정확도 값의 사용
________________
* 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ Р ИСО 5725−6-2002 «측정 방법 및 측정 결과의 정확성(정확도 및 정밀도). 제6부. 실무에서의 정확도 값의 사용»가 적용됨.


주 — 본 표준을 사용할 때는 참조된 표준들의 유효 여부를 일반 정보 시스템(연방 기술 규제 및 계량 기관의 공식 웹사이트) 또는 매년 발행되는 정보 안내서 «국가 표준»(현재 연도 1월 1일 기준) 및 해당 연도에 발행되는 월별 정보 안내서를 통해 확인하는 것이 바람직함. 참조된 표준이 대체(수정)된 경우에는 본 표준 사용 시 대체된(수정된) 표준을 적용한다. 참조된 표준이 대체 없이 폐지된 경우에는 해당 표준에 대한 참조가 포함되지 않는 부분에 대해서만 그 조항을 적용한다.


(추가 도입, 수정 N 2).

1б. 측정 정확성 지표의 특성

철의 질량분율 측정의 정확성 지표는 표 1에 제시된 특성에 해당함 (신뢰도 P=0,95).

신뢰도 P=0,95에서 반복성 및 재현성 한계값은 표 1에 제시되어 있음.


표 1 — 철의 질량분율 측정에 대한 정확성 지표, 반복성 및 재현성 한계값

단위: 백분율(%)

제1b항(추가 도입, 수정 N 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 20996.0−82에 따름.

2. 측정기기, 보조장치, 재료, 용액

측정을 수행할 때에는 다음의 측정기기 및 보조장치를 사용한다:

1. 상기에 기재된 것과 동등하거나 그 이상의 기술적·계량학적 특성을 가지는 승인된 다른 측정기기, 보조장치 및 재료의 사용을 허용한다.

2. 측정방법에서 제시된 계량학적 특성을 보장하는 조건 하에서 다른 규범 문서에 따라 제조된 시약의 사용을 허용한다.

(수정 문안, 수정 N 2).

3а. 측정 준비

3а.1. 검량곡선 작성을 위해 알려진 농도의 철 용액을 조제한다.

질량농도 철 0.1 мг/см³인 용액 A를 만들 때, 질량 0.1 g의 철 시료를 250 см³ 용량 비커에 넣고 염산:질산 혼합액(3:1) 30〜35 см³를 가하여 가열한 뒤 건염 상태가 될 때까지 증발시킨다. 100〜120 см³의 염산(1:1로 희석)을 가하여 1000 см³ 용량 눈금 플라스크에 넣고 눈금까지 물로 채운 후 혼합한다.

질량농도 철 0.01 мг/см³인 용액 B를 만들 때는 용액 A에서 10 см³를 취하여 100 см³ 용량 눈금 플라스크에 넣고 눈금까지 물로 채운 후 혼합한다.

3а.2. 검량곡선 작성

각각 50 см³ 용량의 9개 눈금 플라스크에 용액 B를 0; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0; 10.0; 15.0; 20.0 см³씩 넣는다(각각 0; 0.01; 0.02; 0.04; 0.06; 0.08; 0.1; 0.15; 0.2 mg의 철에 해당). 각 플라스크를 30 см³까지 물로 채우고, 황산살리실산(술포살리실산) 용액 5〜6 см³를 넣은 뒤 암모니아로 중화하여 적황색 착색이 나타나게 한다. 암모니아 용액을 2〜2.5 см³ 더 가하고 눈금까지 물로 채운 후 혼합한다.

10분 후, 흡광층 두께 50 mm인 큐벳에서 파장 400−450 nm 범위에서 용액의 광학밀도(광학적 밀도)를 측정한다. 비교용액으로는 물을 사용한다. 검량곡선은 공측정(철 농도 0의 비교용액)을 고려하여 작성한다.

제3а절. (추가 도입, 수정 N 2).

3. 분석 수행

3.1. 철의 질량분율에 따라 1 g 또는 2 g의 셀레늄 시료를 250−300 см³ 용량 비커에 넣고 질산 15−20 см³를 가한 뒤 완전히 건조될 때까지 증발시킨다. 건조 잔류물은 가열판에서 8−10분간 유지한다. 이 과정을 두 번 반복하되 매번 질산 5−7 см³를 추가하고 매번 완전히 건조시킨다.

그런 다음 건조 잔류물에 염산 3−4 см³를 가하고 잔류물이 녹을 때까지 가열한다. 물 40−50 см³를 더해 끓인 후 100 см³ 용량 눈금 플라스크로 옮기고 염산(1:4로 희석)으로 눈금까지 채워 혼합한다.

용액에서 알리쿼트(분취) 부분을 철 질량분율에 따라 2−25 см³ 취하여 50 см³ 용량 눈금 플라스크에 옮긴다. 눈금까지 물로 채우고, 술포살리실산 용액 5−6 см³를 넣어 암모니아로 중화하여 적황색 착색을 얻는다. 암모니아 용액 2−2.5 см³를 더 가한 뒤 눈금까지 물로 채우고 혼합한다.

10분 후, 광전색도계(포토일렉트로칼로리미터)에서 최대 투과가 파장 430 nm인 광학필터와 흡광층 두께 50 mm인 큐벳을 사용하여 용액의 광학밀도를 측정한다.

비교용액은 대조실험용 용액이다.

철의 질량은 검량곡선에서 결정한다.

(수정 문안, 수정 N 1).

3.2. (삭제됨, 수정 N 2).

4. 결과 처리

4.1. 철의 질량분율(Х)[%]는 다음 식으로 계산한다

(식 이미지)

여기서 m — 검량곡선에서 구한 철의 양, мг;

V — 눈금 플라스크의 부피, см³;

v — 알리쿼트 부분의 부피, см³;

m0 — 셀레늄 시료의 질량, g.

4.2. 측정결과는 반복성 조건에서 두 병행 측정값의 산술평균값을 채택하되, 그 절대차가 신뢰도 P=0.95에서 표 1에 제시된 반복성 한계 r을 초과하지 않아야 한다.

병행 측정값 중 최대값과 최소값의 차이가 반복성 한계를 초과할 경우, ГОСТ ИСО 5725−6(항목 5.2.2.1)에 제시된 절차를 수행한다.

(수정 문안, 수정 N 1, 2).

4.3. 서로 다른 실험실에서 얻은 두 측정결과 사이의 허용 가능한 절대차는 신뢰도 P=0.95에서 표 1에 제시된 재현성 한계를 초과해서는 안 된다. 이 조건을 만족하지 않을 경우 ГОСТ ИСО 5725−6에 제시된 절차를 적용할 수 있다.

(추가 도입, 수정 N 2).