ГОСТ 26473.5-85
ГОСТ 26473.5−85 바나듐계 합금 및 합금원소. 망간 정량법 (Изменение N 1 포함)
ГОСТ 26473.5−85
그룹 B59
소련 연방의 국가 표준
바나듐계 합금 및 합금원소
망간 정량법
바나듐계 합금 및 합금원소. 망간 정량법
ОКСТУ 1209*
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* 원문에 오류가 있는 것으로 보임. ОКСТУ 1709로 읽어야 함. — 데이터베이스 제작자 주.
유효기간: 01.07.86부터
01.07.91까지*
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* 유효기간 제한은 1991년 5월 14일자 소련 국가표준위원회 결의 N 679로 해제됨 (ИУС N 8, 1991). — 데이터베이스 제작자 주.
제정: 소련 비철금속공업부
작성자(집필자)
Ю.А.Карпов,
제출: 소련 비철금속공업부
위원회 위원
1985년 3월 25일 소련 국가표준위원회 결의 N 751로 승인·시행
개정 N 1이 도입됨 — 1991년 5월 14일자 소련 국가표준위원회(제품품질관리 및 표준부) 결의 N 676에 의해 승인되어 1992년 01월 01일부터 시행
개정 N 1은 ИУС N 2, 1990의 본문을 근거로 데이터베이스 제작자가 반영함
본 규격은 바나듐-망간 이원 합금에서 망간(50~75%)을 정량하는 적정법을 규정한다.
방법은 혼합된 황산-인산성 매질에서 촉매(질산은) 존재 하에 암모늄 퍼설페이트(과황산암모늄)에 의해 망간을 7가(과망간산) 상태로 산화시키고, 생성된 과망간산(망간산)을 옥살산으로 적정하는 적정법에 기초한다.
1. 일반 요구사항
1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 26473.0−85에 따름.
2. 기기, 시약 및 용액
분석 저울.
공업용 저울.
전기 가열판.
콘 플라스크(콘니컬 플라스크) 용량 250 см³.
정용 플라스크 용량 100 см³, 1 дм³.
피펫 용량 5 및 10 см³(눈금 있음).
뷰렛 용량 25 см³, 눈금 값 0,05 см³.
메스 실린더 용량 25 및 100 см³.
황산 — ГОСТ 4204–77에 따른 것, 1:1로 희석.
질산 — ГОСТ 4461–77에 따른 것.
인산(정인산) — ГОСТ 6552–80에 따른 것.
옥살산(щавелевая кислота), 반응에서의 당량 몰농도 0,1 몰/дм³의 용액(산성 매질에서의 망간 환원 반응에 사용); 표준-타이트러(0,1 н.)로부터 조제.
질산은(азотнокислое серебро) — ГОСТ 1277–75에 따른 것, 용액 농도 2,5 г/дм³.
암모늄 퍼설페이트(надсернокислый аммоний) — ГОСТ 20478–75에 따른 것, 용액 농도 200 г/дм³.
3. 분석 절차
시험시료 0,5 g을 정확히 달아 250 см³ 콘 플라스크에 넣고, 황산 용액 15–20 см³를 가하여 가열하면서 용해시킨다. 질산 용액 1–2 см³를 가하고 황산의 증기(증발)를 날릴 때까지 증발시킨 뒤 상온으로 냉각하고 100 см³ 정용 플라스크로 옮겨 물로 정용선까지 채우고 섞는다.
시험액으로부터 피펫으로 3–5 см³(약 0,01 g의 망간을 함유하도록) 취하여 250 см³ 콘 플라스크에 옮기고, 물 100 см³, 인산 용액 7 см³ 및 질산은 용액 10 см³를 가한다. 용액을 80–90 °C까지 가열한 다음 암모늄 퍼설페이트 용액 10 см³를 넣고 시료 용액을 50–60 °C에서 25–30분 동안 유지한 다음 미세한 기포 발생이 완전히 멈출 때까지 끓인다. 용액을 60–70 °C까지 냉각시키고 옥살산 용액으로 분홍색 색이 사라질 때까지 서서히 적정한다.
4. 결과 처리
4.1. 망간의 질량분율 (X) (%)은 다음 식으로 계산한다
(식 생략)
여기서 V — 적정에 사용된 옥살산 용액의 부피, см³;
V' — 정용 플라스크의 용량, см³;
v — 적정에 취한 용액의 분취 부피, см³;
0,001099 — 옥살산 용액의 질량농도(망간으로 환산한 값), g/см³;
m — 시료의 질량, g.
4.2. 허용편차 값은 아래 표에 제시되어 있다.
| 망간 질량분율, % |
허용 편차, % |
| 50,0 | 1,1 |
| 75,0 |
1,7 |
(개정판 편집, 개정 N 1).