ГОСТ 26473.9-85

경고: 원문에 포함된 일부 지수(예: 5·10^...)가 이미지로 삽입되어 있어 본문에 해당 이미지를 그대로 두었습니다. 필요하시면 원문 이미지를 기반으로 지수를 텍스트로 변환해 드리겠습니다. ГОСТ 26473.9−85 합금 및 합금조성(바나듐계). 인(Phosphorus) 측정법 (변경 N 1 포함) ГОСТ 26473.9−85 그룹 B59 소비에트 연방 국가 표준 바나듐계 합금 및 합금원소 인의 측정법 Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of phosphorus ОКСТУ 1709 유효기간 1986-07-01부터 1991-07-01까지* _______________________________ * 유효기간 제한은 1991-05-14 소비에트 국가표준위원회 결의 N 680에 따라 해제됨(ИУС N 8, 1991). — 데이터베이스 제작자 주. 제정: 소비에트 연방 비철금속공업부 실무진: 유.아. 카르포프, Е. Г. 남브리나, В. Г. 미스카랸츠, В. В. 네들러, В. М. 미할로프, Л. Г. 아가포바, Г. Н. 안드리아노바, А. В. 안토노프, В. Д. 데샤트코프, М. А. 데샤트코바, Т. И. 키릴로바, Л. И. 키르사노바, И. Е. 코레피나, В. А. 올로바, Н. А. 라즈니치나, Н. А. 수보로바, Н. Л. 토마셰바, М. В. 쉬미트, Л. Н. 필리모노프 제출: 소비에트 연방 비철금속공업부 위원회 위원 A. P. 스누르니코프 승인 및 공포: 소비에트 국가표준위원회 결의 1985년 3월 25일 N 752에 의해 승인·시행 변경 N 1은 소비품질관리 및 표준에 관한 소비에트 국가위원회 결의 1991-05-14 N 677로 승인되어 1992-01-01부터 시행됨 변경 N 1은 ИУС N 2, 1990년의 텍스트에 따라 데이터베이스 제작자가 반영함 본 표준은 바나듐계 합금 및 합금조성(첨부 성분 함량은 표 1 참조)의 인을 추출-광도법으로 정량하는 방법을 규정한다(측정범위: от 5·10[이미지] до 5·10[이미지] %). 표 1 - 동반 성분 - 질량분율, %, 이하 Алюминий — 알루미늄: 50 Вольфрам — 텅스텐: 8 Железо — 철: 5 Кремний — 규소(실리콘): 1 Марганец — 망간: 2.5 Молибден — 몰리브덴: 25 Ниобий — 나이오븀: 25 Титан — 티타늄: 25 Хром — 크롬: 40 Цирконий — 지르코늄: 3 방법의 기초: 인-몰리브덴(фосфорномолибденовая) 헤테로폴리아산의 비환원형을 형성시키고, 형성된 복합체를 부탄올‑1/클로로포름 혼합물로 추출한 뒤, 유기 상(organic phase)에서 염화주석(II)(2‑염화주석)를 이용해 환원시키고 추출액의 색을 광도계로 측정한다. 1. 일반 요구사항 1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 26473.0−85. 2. 장비, 시약 및 용액 - 광전자컬러리미터(사진전기컬러미터) 타입 ФЭК‑56. - 분석용 저울. - 기술용 저울. - 전기판(가열용). - 수욕조. - 2분 모래시계 또는 스톱워치. - 용량 100 см³의 분액깔때기. - 직경 30 mm의 유리 원뿔형 깔때기. - 25 및 50 см³ 용량의 눈금 플라스크. - 눈금 있는 피펫 1 및 5 см³. - 눈금 없는 피펫 5 및 10 см³. - 눈금 0.02 см³인 마이크로뷰레트(용량 5 см³). - 25 및 100 см³ 용량의 메스실린더. - 유리탄소(Glass‑carbon) 도가니 SU‑2000, 용량 50 см³. - 직경 40 mm의 시계유리. - 재가분제거된 여과지(‘빨간 띠’) 직경 70 mm. - 염산 — ГОСТ 14261–77. - 질산 — ГОСТ 11125–84 및 1:1로 희석한 질산. - 불화수소산 — ГОСТ 10484–78. - 몰리브덴산나트륨(натрий молибденовокислый) — ГОСТ 10931–74, 농도 0.4 몰/дм³(=0.4 mol/dm³). - 염화주석(II) 2수화물(олово двухлористое 2‑водное), 글리세린 용액, 농도 100 g/dm³ 글리세린 중. - 글리세린 — ГОСТ 6259–75. - 과망간산칼륨 — ГОСТ 20490–75, 용액 농도 100 g/dm³. - 정제 에틸 알코올(에탄올) — ГОСТ 18300–87. - 부탄올‑1 — ГОСТ 6006–78. - 클로로포름(technical) — ГОСТ 20015–74*. ______________ * 러시아 연방에서는 ГОСТ 20015–88이 시행됨. — 데이터베이스 제작자 주. 추출용 혼합액: 부탄올‑1 30 cm³와 클로로포름 70 cm³를 혼합. - 단일치환 인산칼륨(Калий фосфорнокислый однозамещенный) — ГОСТ 4198–75. - 표준 인(Ⅴ) 용액(예비용): 인 0.1 mg/cm³ 함유 — 단일치환 인산칼륨 0.430 g을 물에 용해하여 1 dm³ 용량 플라스크에 넣고 물로 채움. - 표준 인(Ⅴ) 용액(작업용): 인 0.01 mg/cm³ (10 µg/cm³) — 예비용 용액을 사용 당일 10배 희석하여 제조. (변경판, Изм. N 1) 3. 분석 준비 시료 0.5 g(인 질량분율이 от 5·10[이미지] до 1·10[이미지] %인 경우) 또는 0.1 g(인 질량분율이 1·10[이미지] до 5·10[이미지] %인 경우)을 유리탄소 도가니에 넣고 저온에서 가열하면서 10 cm³ 희석 질산(1:1)과 3 cm³ 불화수소산(티타늄, 크롬, 나이오븀, 텅스텐, 지르코늄을 포함하는 합금/합금조성의 용해 시) 및 과망간산칼륨 용액 3방울을 넣어 용해한다. 얻은 용액을 수욕에서 거의 건조할 때까지 농축한다. 잔류물을 가열하면서 7 cm³ 농염산과 5 cm³ 에탄올 혼합액에 용해하고 시계유리로 덮어 가열한다. 용액이 선명한 청색을 띠게 되면(크롬이 존재하면 용액은 선명한 녹색), 50 cm³ 용량의 메스플라스크로 옮기고 농염산 15 cm³를 가하여 물로 눈금까지 채운다(기준(기본) 용액). 이 용액은 필요 시 ГОСТ 26473.7−85에 따라 비소(As) 측정에도 사용한다. 4. 분석 수행 4.1. 100 cm³ 분액깔때기에 피펫으로 분석용 용액의 적당한 비율(10 cm³)을 취해 넣는다(이량은 0.5–10 µg 인을 포함하도록 한다). 여기에 농염산 2.5 cm³, 몰리브덴산나트륨 용액 10 cm³, 추출용 혼합액 20 cm³를 더한다. 몰리브도포스페이트를 2분간 흔들어 추출한다. 유기층(하층), 몰리브도포스페이트를 포함하는 층을 건조한 여과지를 통해 마른 25 cm³ 메스플라스크에 여과한다. 추출용 혼합액으로 부피를 눈금까지 맞추고 염화주석(II) 용액 1방울을 넣어 잘 혼합한다. 사진전기컬러리미터로 흡광도를 측정하는데, 투과최대 파장이 약 630 nm인 필터를 사용하고 흡광층 두께 50 mm의 건조 큐벳을 사용하여 대조실험용 용액과 비교하여 측정한다. 시약 중 인 함량에 대한 대조실험(контрольный опыт)은 분석과 동일한 과정으로 시험군과 동시에 수행한다. 대조실험 용액의 흡광도(추출용 혼합액을 기준으로 한 값)는 0.05를 초과해서는 안 되며, 초과할 경우 시약을 교체한다. 인 질량은 검량선에 따라 산출한다. 4.2. 검량선 작성 100 cm³ 분액깔때기에 피펫으로 대조실험용 용액 10 cm³씩을 넣고, 마이크로뷰레트로 작업 표준 인(Ⅴ) 용액을 0.05; 0.1; 0.5; 1.0 cm³ 첨가한다. 이는 각각 0.5; 1.0; 1.5; 10 µg 인에 해당한다. 농염산 2.5 cm³를 넣고 4.1절에 기술된 바와 같이 처리를 진행한다. 동시에 준비한 ‘영(0) 용액’(표준 인 용액을 제외한 모든 시약을 포함)을 기준으로 흡광도를 측정한다. 측정된 흡광도 값과 그에 대응하는 인 질량으로 검량선을 작성한다. 5. 결과 처리 5.1. 인의 질량분율 w (%,)는 다음 식으로 계산한다: [원문에 식 이미지 포함 — 이미지가 텍스트로 표시되지 않음] 여기서 — m — 검량선으로부터 얻은 인의 질량, µg; — V — 메스플라스크의 용량, cm³; — v — 분석에 취한 용액의 분취부(volume of aliquot), cm³; — m0 — 분석 시 사용한 시료의 질량, g. (원문에 기호 및 식이 이미지로 포함되어 있어 위에 그대로 처리함.) 5.2. 허용되는 산포(허차) 값은 표 2에 제시된다. 표 2 - 인 질량분율, % - 허용 산포, % (표의 항목들은 원문에 지수형태가 이미지로 포함되어 있어 정확한 표기(예: 5·10^... 등)는 이미지로 남아 있습니다. 원문 표의 항목들은 다음과 같습니다.) - 5·10[이미지] — 2·10[이미지] - 10·10[이미지] — 3·10[이미지] - 10·10[이미지] — 2·10[이미지] - 5·10[이미지] — 1·10[이미지] (변경판, Изм. N 1) 끝. 원문에 포함된 지수(첨자, 승수)와 수식이 이미지로 삽입되어 있어 본 번역에서는 해당 이미지를 그대로 표시하거나 [이미지]로 표기했습니다. 원하시면 원문 이미지를 바탕으로 정확한 지수값(예: 5·10^−3 등)과 수식까지 텍스트로 변환해 드리겠습니다.