ГОСТ 16883.3-71

ГОСТ 16883.3−71 은-구리-아연 납땜합금. 납·철 및 비스무트 함량 결정의 분광법(개정 N 1, 2 포함)

ГОСТ 16883.3−71*

그룹 B59

소비에트 사회주의 공화국 연합 국가 표준

은-구리-아연 납땜합금

납, 철 및 비스무트 함량의 분광법에 의한 결정

Silver-copper-zinc solders. Spectral method for determination of lead,
iron and bismuth content

ОКСТУ 1709

시행일 1972−07−01

1971년 4월 9일 소련 각료위원회 국가표준위원회 결의 N 713에 의해 시행 기한이 1972.07.01로 정해짐

1985년에 검토됨. 국가표준위원회 결의 1985.02.21 N 346에 의해 유효기간이 1991.01.01까지 연장됨**
_______________
** 유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증위원회 의사록 N 5−94에 따라 해제됨(ИУС N 11/12, 1994). — 데이터베이스 편집자 주.

OST 2987의 납 결정 부분을 대체함

* 재발행(1986년 7월) — 개정 N 1, 2(1981년 3월, 1985년 2월 승인) 포함(ИУС 6−81, 5−85).


본 표준은 은-구리-아연 납땜합금에 적용되며, 납과 철의 질량분율이 각각 0.01%에서 0.2% 사이, 비스무트는 0.001%에서 0.02% 사이인 경우에 대한 납·철·비스무트의 분광법에 의한 함량 결정을 규정한다.

이 방법은 아크 스펙트럼에서 분석선의 암화도(검게 나타난 정도)를 측정하는 데 기초한다. 암화도와 질량분율과의 관계는 일련의 표준 시료에 대해 작성한 교정곡선으로 확립한다.

전극으로는 분석 대상 합금으로 만든 봉을 사용한다.

(개정판, 개정 N 1).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 22864–77*에 따름.
______________
* 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ 22864–83가 적용됨. — 데이터베이스 편집자 주.

2. 기기, 시약 및 용액

석영(쿼츠) 분광기(중간 분산형).

활성화된 교류 아크 발생기.

미크로포토미터.

강제 냉각식 전극용 클램프.

감도 10−15 단위의 스펙트럼용 사진건판(타입 II).

제조업체 표준 시료.

현상액 N 1 및 고정액은 ГОСТ 10691.0−84, ГОСТ 10691.1−84에 따름.

(개정판, 개정 N 1).

3. 분석 준비

시료 및 표준 시료는 각각 길이 20−30 mm, 직경 6 mm의 두 개의 주조 봉 형태여야 한다. 봉의 끝은 반구형 또는 윗부분이 잘린 원뿔형으로 연마하되 팁의 유효면적 지름은 1.5−1.7 mm로 한다.

표면 오염 제거를 위해 시료를 1:1로 희석한 염산에서 3분간 끓이고 물로 씻은 다음 건조한다.

(개정판, 개정 N 1).

4. 분석 실시

스펙트럼의 사진 촬영은 분광기에서 슬릿 폭 0.015 mm, 전극 간 거리 1.5 mm, 아크 전류 5 A, 토치(버닝) 시간 30 s, 노출 시간 20 s로 수행한다. 전극 간격은 게이지(템플릿)에 따라 설정한다.

전극으로는 주조 봉을 사용한다. 스펙트럼은 스펙트럼용 사진건판 타입 II에 촬영한다.

분석 대상 시료와 함께 동일 합금 등급의 표준 시료 스펙트럼을 동일 사진건판에 촬영한다.

각 시료 및 표준 시료별로 네 개의 병행 스펙트로그램을 얻는다.

사진건판은 현상액 온도 18−20 °C에서 3분간 현상한다. 현상한 건판은 물로 헹구고 고정한 다음 다시 헹구고 건조한다.

5. 결과 처리

5.1. 분석선의 파장은 표에 제시되어 있다.

원소의 질량분율 결정은 객관적인 광도계 측정에 의한 '세 기준 표준(three standards)'법으로 수행한다. 각 분석 원소에 대해 교정곡선을 작성한다.

종축(ordinate)에는 불순물선의 암화도와 배경의 암화도 차이를, 횡축(abscissa)에는 표준 시료 농도의 로그값을 놓아 그래프를 작성한다.

5.2. 병행 측정 결과의 수렴성은 상대표준편차 , 값 0,08로 특징지어진다.

(개정판, 개정 N 2),

5.3. 최종 분석 결과는 세 개의 스펙트로그램에서 얻은 세 번의 병행 측정값의 산술평균을 취한다. 단 다음의 조건을 만족해야 한다

여기서 — 병행 측정값들 중 최대값;

— 병행 측정값들 중 최소값;

— 측정값들의 수렴성을 나타내는 상대표준편차;

— 병행 측정 n개의 값으로부터 계산한 산술평균( = 3).

(개정판, 개정 N 1).