ГОСТ 22519.4-77

GOST 22519.4−77 탈륨. 황 검출 방법 (수정 N 1, 2, 3 포함)

GOST 22519.4−77

그룹 B59

소련 국가 표준

탈륨

황 검출 방법

탈륨. 황 검출 방법

OKSTU 1709

도입일 1978−01−01

정보 데이터

1. 소련 비철 금속 산업부에 의해 개발 및 제안

개발자

A.P. Sychev, M. G. Sayun, V. I. Lysenko, I. A. Romanenko, V.A. Kolesnikova

2. 소련 표준 최고심의회 결의로 승인 및 시행 1977년 5월 10일 N 1171

수정 N 3은 1993년 10월 21일의 표준화, 측정 및 인증에 관한 국가간 위원회(의정서 N 4)에 의해 수락됨

다음 국가들이 수락 참가:

3. 첫 도입

4. 관련 표준 기술 문서

5. 유효 기간 제한은 표준화, 측정 및 인증에 관한 국가간 위원회 의정서에 의해 해제됨 (IUS 2−93)

6. 1983년 1월, 1987년 3월, 및 1996년 6월에 승인된 수정 N 1, 2, 3과 함께 1998년 2월에 재발행됨 (IUS 5−83, 6−87, 9−96)

본 표준은 탈륨 TLO 등급의 황을 (질량분률 0.0005에서 0.001%까지) 검출하는 네펠로미터 분석 방법을 규정합니다.
______________
* 러시아 연방 영토에서 GOST 18337−95가 적용됩니다. — 데이터베이스 작성자의 주.

네펠로미터를 이용한 황 검출은 바륨 황산염의 현탁액이 염산-글리세린 매질에서 형성되고, 이는 네펠로미터 측정용 광학 필터를 사용하여 광전 색도계로 그 광학 밀도를 측정하는 방식에 기초합니다. 미리 탈륨은 6 몰/디엠염산 용액을 포함한 매체로부터 에테르로 추출하여 분리합니다.

이 방법의 감도는 25 cm의 용량에서 10 μg입니다.

(변경된 판, 수정 N 2, 3).

1. 일반 요구 사항

1.1. 분석 방법과 안전 요구 사항은 GOST 22519.0에 따릅니다.

(변경된 판, 수정 N 3).

2. 기기, 시약 및 용액

광전 색도계 — 네펠로미터.

광학 필터.

질산은 GOST 4461에 따릅니다.

염산은 GOST 3118에 따르며, 1:1로 희석됩니다.

글리세린은 GOST 6824에 따른 정류품질입니다, 다이너마이트 등급.

염화 바륨은 GOST 4108에 따르며, 용액은 100 g/디엠에 맞춰야 합니다.

무수 황산 나트륨은 GOST 4166에 따릅니다.

표준 황 용액.

용액 A는 다음과 같이 준비됩니다: 1.109 g의 무수 황산 나트륨을 물에 녹여 500 cm의 눈금 플라스크에 옮겨, 물로 눈금까지 채우고 잘 혼합합니다.

1 cm의 용액 A는 0.5 mg의 황을 포함하고 있습니다.

용액 B는 다음과 같이 준비됩니다: 용액 A의 2 cm를 100 cm의 눈금 플라스크로 옮긴 후 물로 눈금까지 채우고 잘 혼합합니다.

1 cm의 용액 B는 10 μg을 포함합니다.

용액 B는 신선하게 준비하여 사용합니다.

디에틸 에테르 (의학용).

브롬은 GOST 4109을 따릅니다.

(변경된 판, 수정 N 2).

3. 분석 수행

3.1. 1.000 g의 탈륨 샘플을 5 cm의 질산에 녹여, 질소 산화물을 제거할 때까지 가열합니다. 1:1로 희석한 염산 5 cm을 첨가하여 침전물이 녹고 용액이 무색이 될 때까지 다시 가열합니다. 용액을 분액 깔때기에 정량적으로 옮기고, 에테르 15 cm을 첨가하여 1분간 흔들어줍니다. 층이 분리된 후 수층을 다른 분액 깔때기로 옮기고, 브롬 1 cm을 첨가한 후 에테르 15 cm을 추가하여 추출을 반복합니다. 수층을 50 cm의 용기에 옮기고, 습윤 잔류물 될 때까지 증발시킵니다. 1:1로 희석한 염산 1 cm을 첨가하여, 물 10 cm와 함께 25 cm의 눈금 플라스크로 옮기고, 글리세린 5 cm을 첨가하여 혼합한 후, 바륨 염화물 용액 3 cm을 첨가하고, 물로 눈금까지 채우고 혼합합니다.

1시간 후, 50 mm 두께의 큐벳에서 네펠로미터 측정용 광학 필터를 사용하여 광전 색도계로 용액의 광학 밀도를 측정합니다. 큐벳에 넣기 전에 용액을 몇 번 섞어줍니다. 비교 용액으로는 물을 사용합니다.

네펠로미터 측정된 용액의 황 양은 교정 그래프에 따라 설정됩니다.

(변경된 판, 수정 N 2, 3).

3.2. 교정 그래프 구축

25 cm의 여섯 개의 눈금 플라스크에 0, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0 및 5.0 cm의 표준 용액 B를 채워, 이는 각각 0, 10, 20, 30, 40 및 50 μg의 황에 해당하며, 모든 플라스크에는 1:1로 희석한 염산 1 cm, 물을 15 cm까지 추가하고, 글리세린 5 cm을 첨가한 후, 3.1항에 기술한 대로 분석을 수행합니다.

측정된 광학 밀도 값과 해당하는 황 함량 값을 이용하여 교정 그래프를 작성합니다.

(변경된 판, 수정 N 2).

4. 결과 처리

4.1. 황의 질량 비율 ()을 백분율로 계산하는 공식은 다음과 같습니다:

,

여기서 은 교정 그래프에 의해 발견된 황의 질량으로, μg에 해당합니다.

은 탈륨 샘플의 질량, g입니다.

(변경된 판, 수정 N 2).

4.2. 두 평행 측정 결과의 차이의 절대 값(재현성 지수)은 0.95의 신뢰도 수준에서 0.0003%를 초과할 수 없으며, 두 분석 결과의 차이(재현 가능성 지수)는 0.0004%를 초과할 수 없습니다.

(변경된 판, 수정 N 3).