ГОСТ 12553.1-77

ГОСТ 12553.1−77 백금-팔라듐 합금. 팔라듐 정량법(변경 N 1 포함)

ГОСТ 12553.1−77

그룹 B59

소비에트 연방 국가 표준

백금-팔라듐 합금

팔라듐의 정량 방법

Platinum-palladium alloys. Method for the determination of palladium

ОКСТУ 1709*
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* 추가 도입, 변경 N 1.

시행 기간: 1979-01-01부터 1984-01-01까지*
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* 시행 기간 제한은 정부간 표준·계량·인증 위원회 의사록 N 3−93(ИУС N 5/6, 1993년)에 따라 해제됨. - 데이터베이스 제작자 주.

개발: 스베르들롭스크 유색금속 가공 공장

이사 S. G..구신

사업 책임자 V. G. 레비안, V.D.포노마레바

담당자: M. P. 유파, A. I. 오신체바, R.M.보고다노바

제출: 소비에트 연방 비철금속부

부장관 V.S. 우스티노프

승인 준비: 전소련 표준화 연구소(VNIIS)

이사 A. V..글리체프

승인·시행: 소비에트 각료 평의회 국가표준위원회 1977년 12월 27일 결의 N 3070에 의거 승인·시행

대체: ГОСТ 12553–67 제2절 일부

변경 N 1 반영: 1988년 5월 23일 소비에트 국가표준위원회 결의 N 1435에 의해 승인되어 1989-01-01부터 시행됨

변경 N 1은 ИУС N 8, 1988년의 본문을 기준으로 데이터베이스 제작자가 반영함


본 표준은 팔라듐의 적정법(팔라듐 질량분율 10.0%에서 40.0% 범위)을 규정한다.

본 방법은 에틸렌디아민테트라아세트산의 이나트륨 이수화물(트릴론 B)으로 팔라듐을 착물화(이중 치환된 나트륨염 형태)하고 pH 5에서 트릴론 B의 과잉을 아세트산아연 용액으로 적정하며 지시약으로 크실레놀 오렌지를 사용하는 적정법에 기초한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 22864–83에 따름.

(수정된 판, 변경 N 1).

1.2. 분석 결과의 수치값은 규정된 표시치의 자릿수와 동일한 자릿수로 끝나야 한다.

(추가 규정, 변경 N 1).

2. 기기, 시약 및 용액

저울: 실험실 지레식 저울 — ГОСТ 24104–80*.
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* 러시아 연방에서는 ГОСТ 24104–2001가 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.

콘 플라스크(원추 플라스크) 용량 250 см — ГОСТ 25336–82에 따름.

메스 플라스크(정용 플라스크) 용량 250 см — ГОСТ 1770–74에 따름.

제로 세팅 자동장치가 있는 뷰렛, 용량 50 см.

피펫 용량 10, 20, 25 см — ГОСТ 20292–74*.
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* 러시아 연방에서는 ГОСТ 29169–91, ГОСТ 29227–91-ГОСТ 29229–91, ГОСТ 29251–91-ГОСТ 29253–91가 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.

염산 — ГОСТ 3118–77에 따름.

질산 — ГОСТ 4461–77에 따름.

산 혼합액: 질산 1부와 염산 3부의 혼합.

아세트산나트륨 — ГОСТ 199–78, 질량분율 50% 용액.

에틸렌디아민-N,N,N',N'-테트라아세트산의 이나트륨염, 2수화물(트릴론 B) — ГОСТ 10652–73, 0.075 몰/데시미터³(моль/дм) 용액; 제조법: 27.9 g의 시약을 가열하여 500 см의 물에 녹인 다음 물로 부피를 1 L로 맞춘다.

아세트산아연 — ГОСТ 5823–78, 0.1 몰/дм 용액; 제조법: 9.15 g의 시약을 500 см의 물에 용해한 후 물로 부피를 1 L로 맞춘다.

크실레놀 오렌지(지시약), 질량분율 0.2% 용액.

팔라듐(Pd) 마크 Pd 99.9 — ГОСТ 13462–79, 표준용액; 제조법: 5.0000 g의 팔라듐을 30 см의 산 혼합액에 가온하여 용해한 후 500 см 메스 플라스크로 옮기고 물로 정용하여 혼합한다.

1 см의 표준용액은 0.01 g의 팔라듐을 포함한다.

(수정된 판, 변경 N 1).

3. 분석 준비

합금 시료 두 개(테이프 또는 절편 형태), 각 2.5 g을 각각 용량 250 см인 콘 플라스크에 넣고 100 см의 산 혼합액으로 가열하여 용해시키고 50 см가 될 때까지 증발시킨다.

(수정된 판, 변경 N 1).

4. 분석 수행

4.1. 트릴론 B와 아세트산아연의 비율 설정

피펫 또는 뷰렛으로 트릴론 B 용액 10 см를 취하여 250 см 콘 플라스크에 넣고 물 20 см, 아세트산나트륨 용액 5 см, 크실레놀 오렌지 지시약 10 방울을 넣고 아세트산아연 용액으로 용액의 색이 황색에서 진홍색(마호가니 색)으로 변할 때까지 적정한다. 병행하여 세 번 측정한다.

비율 ()은 다음 식으로 계산한다

,

여기서 — 트릴론 B 용액의 부피, см;

— 아세트산아연 용액의 부피, см.

4.2. 팔라듐에 대한 트릴론 B 용액의 당량(티터) 결정

표준 팔라듐 용액 20 см를 250 см 콘 플라스크에 넣고 피펫 또는 뷰렛으로 트릴론 B 용액 40 см, 물 30 см, 아세트산나트륨 용액 10 см, 지시약 크실레놀 오렌지 10 방울을 넣고 아세트산아연 용액으로 용액의 색이 황색에서 밝은 적색으로 변할 때까지 적정한다.

티터(), g/см 단위의 팔라듐 질량으로 표현되며 다음 식으로 계산한다

,

여기서 — 표준용액 20 см에 포함된 팔라듐 질량, g;

— 트릴론 B 용액의 부피, см;

— 적정에 사용된 아세트산아연 용액의 부피, см;

— 트릴론 B와 아세트산아연의 비율(4.1에서 구한 값).

.

4.1, 4.2. (수정된 판, 변경 N 1).

4.3. 팔라듐의 정량

분석 준비가 완료된 합금 용액을 250 см 메스 플라스크로 옮겨 눈금까지 물로 정용하고 잘 섞는다.

정용 플라스크에서 피펫으로 25 см씩 두 개의 분할(앨리콧) 부분을 취하여 각각 250 см 콘 플라스크에 넣는다. 그런 다음 분석 용액에 피펫 또는 뷰렛으로 트릴론 B 용액 40 см, 물 20 см 및 아세트산나트륨 용액 20 см를 가하여 pH 5를 만든다.

트릴론 B의 과잉은 크실레놀 오렌지(지시약 10 방울) 존재하에서 아세트산아연 용액으로 과잉이 황색에서 밝은 적색으로 변할 때까지 적정하여 소거한다.

(수정된 판, 변경 N 1).

5. 결과 처리

5.1. 팔라듐의 질량분율()을 퍼센트로 계산하는 식은

,

여기서 — 팔라듐 착물 형성을 위해 가한 트릴론 B 용액의 양, см;

— 과잉 트릴론 B의 적정에 소비된 아세트산아연 용액의 양, см;

— 트릴론 B와 아세트산아연의 비율;

— 팔라듐에 대한 트릴론 B 용액의 티터, g/см;

— 앨리콧 부분에 해당하는 합금의 질량, g.

(수정된 판, 변경 N 1

).

5.2. 병행 측정 결과 간의 절대 허용 차(수렴성 지표, )는 신뢰도 0.95에서 0.20%를 초과해서는 안 된다.

서로 다른 두 실험실에서 얻은 평균 결과 간의 절대 차(재현성 지표, )는 0.30%를 초과해서는 안 된다.

(수정된 판, 변경 N 1).

5.3. 분석 결과의 정확성 통제

팔라듐 질량분율 결정의 정확성 통제는 분석 대상 합금과 유사한 조성의 인공 혼합물을 전체 분석 절차에 적용하여 회수율을 측정함으로써 수행한다.

인공 혼합물에 대한 분석 결과가 정확한 것으로 간주되려면, 그 인공 혼합물에서 측정된 팔라듐 질량분율의 최대값과 최소값의 절대 차가 0.11%를 초과하지 않아야 한다.

(추가 규정, 변경 N 1).