ГОСТ 22517-77

ГОСТ 22517–77 하프늄 요오드화물. 기술 조건 (수정 N 1, 2 포함)

ГОСТ 22517−77

그룹 В51

국가 표준

하프늄 요오드화물

기술 조건

Hafnium-iodide metal. Technical requirements

ОКП 17 6536

시행일 1979−01−01

정보 자료

1. 제정: 10월 혁명 훈장 수상 희소금속산업 연구·설계기관 «Гиредмет»에서 개발

제출: 소비금속공업부(СССР)

2. 승인 및 시행: 소련 국가 표준위원회 결의 от 10.05.77 N 1169에 의거

3. 최초 제정

4. 참조 규범·기술 문서

참조 규격의 표기	항목 번호
ГОСТ 61–75	3.4.1; 3.6.1
ГОСТ 2228–81	4.1
ГОСТ 2991–85	4.1
ГОСТ 3118–77	3.4.1; 3.7.1
ГОСТ 3282–74	4.4
ГОСТ 3560–73	4.4
ГОСТ 4204–77	3.7.1
ГОСТ 4328–77	3.7.1
ГОСТ 4331–78	3.4.1
ГОСТ 4470–79	3.4.1
ГОСТ 4526–75	3.4.1
ГОСТ 4530–76	3.6.1
ГОСТ 8273–75	4.1
ГОСТ 9078–84	4.4
ГОСТ 9428–73	3.3; 3.4.1
ГОСТ 9853.3−86	3.3
ГОСТ 10354–82	3.1
ГОСТ 10484–78	3.7.1
ГОСТ 10691.1−84	3.4.1; 3.6.1
ГОСТ 11125–84	3.4.1
ГОСТ 14192–96	4.2
ГОСТ 14262–78	3.4.1
ГОСТ 18300–87	3.4.1; 3.6.1; 3.7.1
ГОСТ 24597–81	4.4
ГОСТ 27068–86	3.4.1; 3.6.1

5. 유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증 위원회 회의록 N 3−93에 따라 해제됨 (ИУС 5−6-93)

6. 개정 N 1, 2 포함판, 1983년 4월, 1988년 6월에 승인 (ИУС 8−83, 10−88)

본 규격은 기술적·연구 목적으로 사용되는 요오드화 하프늄에 적용한다.

1. 등급 및 기술적 요구사항

1.1. 요오드화 하프늄은 본 규격의 요구사항에 따라 등급 ГФИ1로 생산하며, 화학 조성은 표 1에 표시한 바와 같다.

표 1

		화학 조성, %
			불순물의 질량분율(최대값)
등급	OKP 코드	하프늄 및 지르코늄의 질량분율, 최소	지르코늄	질소	철	규소	니켈	티타늄	알루미늄	칼슘	마그네슘	망간	탄소	크롬
ГФИ1	17 6536 0001 04	99,8	1,0	0,005	0,04	0,005	0,05	0,005	0,005	0,01	0,004	0,0005	0,01	0,003

주: 공정에 투입된 몰리브데넘 봉의 질량으로 인한 하프늄 내 몰리브데넘의 질량분율은 0.1%를 초과해서는 안 된다.


(개정된 문장, 개정 N 1, 2).

1.2. 요오드화 하프늄은 봉(프루트크) 형태로 출하한다.

1.3. 봉의 표면에는 요오드 및 요오드화합물이 없어야 한다.

2. 검사 규정

2.1. 요오드화 하프늄은 로트(배치) 단위로 검사한다. 로트는 동일 등급의 봉으로 구성되어야 하며 하나의 공정에서 생산된 것으로, 아래 사항을 기재한 하나의 품질 문서로 발급되어야 한다:

— 제조업체의 상표 또는 명칭 및 상표;

— 제품명 및 등급;

— 로트의 순중량(kg);

— 로트 번호;

— 제조 일자;

— 분석 결과;

— 로트 내 포장 수량;

— 기술관리과의 도장;

— 본 규격의 표기.

품질 문서는 장소 №1에 넣는다;

로트 중량 — 30 kg를 초과하지 않는다.

2.2. 하프늄의 화학 조성 검사는 각 봉마다 수행한다.

2.1, 2.2. (개정된 판, 개정 N 1).

2.3. 표면 품질 검사는 각 봉마다 수행한다.

2.4. (삭제됨, 개정 N 1).

3. 시험 방법

3.1. 각 봉에서 지점별 시료를 채취한다. 지점별 시료 채취는 직경 3,5−4,5 mm의 드릴로 봉 반지름보다 1−2 mm 깊게 천공하여 절삭물을 얻어 수행한다. 드릴링은 산화(변색)를 일으키지 않는 속도로 실시한다. 절삭물은 봉의 양끝에서 각각 10−15 cm 떨어진 지점과 봉의 중앙, 총 세 지점에서 채취한다. 지점별 시료를 합친다. 합친 시료의 질량은 최소 20 g이어야 한다. 절삭물은 자성체(자석)로 처리하여(자성 이물질 제거) 잘 혼합한 뒤 균등한 부분으로 분할한다. 한 부분은 분석을 위해 실험실로 보내고, 다른 한 부분은 기술관리과에 6개월간 보관한다.

시료는 뚜껑이 밀폐되는 유리병 또는 ГОСТ 10354에 따른 폴리에틸렌 필름의 이중 포장에 넣으며, 각 포장은 꼼꼼히 봉한다. 병에는 또는 폴리에틸렌 포장 층 사이에 다음을 기재한 라벨을 붙이거나 삽입한다:

— 제품명 및 그 등급;

— 배치 번호;

— 시료 채취 날짜;

— 기술관리부 도장.

3.2. 하프늄과 지르코늄 총량의 결정

하프늄과 지르코늄 총량의 질량분율은 몰리브덴을 제외한 불순물의 합과 100%의 차이로 조건부로 정한다.

3.3. 탄소 함량의 결정

탄소 함량은 ГОСТ 9853.3에 따른 가스량법으로 결정한다.3*. 이때 플럭스로는 ГОСТ 9428에 따른 분석용(ч.д.а.) 이산화규소를 사용하며 시료 질량과 플럭스 질량의 비율은 1:1이다; 분석 대상 하프늄 시료의 연소 온도는 1100−1200 °C이다.
_______________
* 유효 ГОСТ 9853.3−96. — 데이터베이스 제작자 주.

3.4. 알루미늄, 철, 규소, 마그네슘, 망간, 니켈, 티타늄 및 크롬 함량의 분광법에 의한 결정

분광법에 의한 측정에 앞서 분석 시료를 하프늄 이산화물로 전환한다.

본 방법은 하프늄 이산화물 시료를 염화은과 황 분말과 혼합하여 탄극(양극)의 구멍에서 직류 아크의 화염中에서 기화시킬 때 얻어지는 아크 스펙트럼에서 불순원소들의 분석선의 암점(검은 정도)을 측정하는 데 기초한다. 전체 스펙트로그램으로부터 미리 작성한 보정곡선에 따라 모든 불순물을 동시에 다음 좌표계에서 결정한다: 분석선과 인접 배경의 암점 차이 — 결정 대상 원소의 농도 로그 (백분율).

3.4.1 장비, 재료 및 시약

회절식 분광기 ДФС-13, 격자 600 또는 1200선/㎜, 삼렌즈 조명 시스템.

전압 200 V 이상 및 부하 20 A 이상을 공급하는 직류 전원.

마이크로포토미터형식 МФ-2.

분광 프로젝터 ПС-18.

300~1200 °C 범위의 온도조절기(서모레귤레이터)가 있는 가공로(머플로).

분석용 천칭.

비틀림 저울형식 ВТ-500.

아가트 및 유기유리 절구와 공이.

유기유리 비커.

유기유리 제작의 기구(전극용 스탠드, 스파츌라, '충진기' 등).

백금 컵 및 도가니.

분광 분석용 흑연 전극 ОСЧ 7−3, 직경 6 mm. 음극은 원추형으로 연마. 양극 분화구 직경 3.8 mm, 깊이 6 mm.

분광용 감광판 СП1 및 СП2.

염화은, 화학적 순도(х.ч.).

황(원소황), 특급순도(ос.ч.).

요오드화 티타늄.

ГОСТ 9428에 따른 이산화규소, 분석용(ч.д.а.).

철 산화물, 규격서(НТД)에 따른 분석용(ч.д.а.).

무수 알루미늄 산화물, 분광분석용, 화학적 순도(х.ч.).

ГОСТ 4526에 따른 마그네슘 산화물, 분석용(ч.д.а.).

크롬 산화물.

ГОСТ 4470에 따른 이산화망간.

ГОСТ 4331에 따른 흑색 니켈 산화물, 순도 표준(ч.).

하프늄 클로로옥사이드(하프늄 염화산화물), 특급순도(ос.ч.).

하프늄 이산화물, 특급순도(ос.ч.).

황산나트륨(아황산나트륨, 나트륨 설포사이덕트) 결정성, 규격서(НТД)에 따름.

염산, ГОСТ 3118.

황산, ГОСТ 14262, 특급순도(ос.ч.).

아세트산, ГОСТ 61.

불산(플루오르화수소산), 특급순도(ос.ч.).

질산, ГОСТ 11125, 특급순도(ос.ч.).

정제 에틸 알코올(공업용), ГОСТ 18300.

현상액, ГОСТ 10691.1.

티오황산나트륨(나트륨 티오설페이트), ГОСТ 27068, 분석용(ч.д.а.).

정착액(픽서); 다음과 같이 준비한다: 티오황산나트륨 400 g을 물 400 cm에 용해시킨다(용액 A). 물 300 cm에 결정성 아황산나트륨 200 g을 용해시키고, 교반하면서 아세트산 7 cm를 서서히 가한다(용액 B). 10−15분 후 용액 B를 용액 A에 붓고 물로 전체 부피를 1 dm가 되도록 희석한다.

(개정판, 수정 N 2).

3.4.2. 분석 준비

3.4.2.1. 완충 혼합물의 제조

염화은 7 g과 황 3.5 g을 플렉시글라스 절구에서 1시간 동안 혼합한다.

3.4.2.2. 보정 표준품의 제조

교정용 시료 세트를 준비하기 위해 먼저 기본 시료 A와 B 두 가지를 준비하고, 이들을 기계적으로 혼합한 뒤 하프늄 이산화물(HfO2, 기지)로 순차적으로 희석하여 작업용 교정 시료 세트를 얻는다. 혼합은 비이커에서 수행한다. 기본 시료 A는 해당 원소들의 산화물로 구성되며(금속 환산), 철, 규소, 니켈, 알루미늄, 마그네슘 각각 8%, 크롬 4%, 망간 0.8% 및 하프늄 55.2%를 함유한다. 이 시료는 산화물을 잘 빻아 아가트 절구에서 증류한 에탄올을 소량 첨가하면서 혼합하여 만든다. 혼합물 총질량이 3–5 g일 때 교반(연마) 시간은 2–3시간이다. 그 후 혼합물을 건조시키고 백금 도가니로 옮겨 무펠(뮤펠) 가마에서 1100–1200 °C로 1시간 동안 소성한다. 냉각 후 다시 아가트 절구에서 연마한다. 기본 시료 B는 티타늄 이산화물과 하프늄 이산화물이 각각(금속 환산) 2.7% 및 97.3%가 되도록 조성한 것으로, 백금 도가니에서 용액으로 두 회에 걸쳐 제조한다. 먼저 조각 형태의 요오드화 티타늄을 소량의 질산을 첨가한 불화수소산(플루오르화수소산)에서 용해시키고, 그 다음 황산을 넣고 황산 증기가 날아갈 때까지 증발시킨다. 용액을 냉각한 뒤 필요한 양의 하프늄 옥시클로라이드(하프늄 염화산화물) 용액을 최소한의 물량으로 첨가한다. 전체 용액을 천천히 졸여 완전히 건조시킨다. 도가니 내용물을 벽에서 잘 분리하여 중앙으로 모은 다음 무펠에서 300°C에서 1200°C까지 서서히 온도를 올리며 항량이 될 때까지 가열 소성한다. 냉각 후 얻어진 혼합물을 아가트 절구로 옮겨 분쇄·혼합한다. 기본 시료 A와 B의 개별 부분을 1:3 비율로 취하여 아가트 절구에서 기본 시료 A를 준비할 때와 같은 방법으로 혼합한다. 이렇게 얻은 시료 N1은 철, 규소, 니켈, 알루미늄, 마그네슘 및 티타늄 각각 2%, 크롬 1%, 망간 0.2%, 나머지—하프늄이다. 시료 N1의 일부를 플렉시글라스(유기유리) 절구에 넣고 교반하면서 하프늄 이산화물을 3배량씩 점차 첨가하여 시료 N2를 만든다(이때 망간 0.05%, 크롬 0.25%, 기타 불순물 각각 0.5%가 되도록). 시료 N2를 출발 시료로 하여 원래의 하프늄 이산화물로 2–2.5배씩 연속적으로 희석하면 표 2에 기재된 교정용 시료 세트를 얻는다. 얻어진 시료들은 건조시킨 후 밀폐되는 폴리에틸렌 용기에 넣어 보관한다. 표 2 교정용 시료 번호별 불순물의 질량분율(금속 환산), % 헤더: 망간 | 크롬 | 철·규소·니켈·알루미늄·마그네슘·티타늄 1: 망간 0.02%, 크롬 0.1%, 기타(각각) 0.2% 2: 망간 0.01%, 크롬 0.05%, 기타(각각) 0.1% 3: 망간 0.005%, 크롬 0.025%, 기타(각각) 0.05% 4: 망간 0.0025%, 크롬 0.0125%, 기타(각각) 0.025% 5: 망간 0.001%, 크롬 0.005%, 기타(각각) 0.01% 6: 망간 0.0004%, 크롬 0.002%, 기타(각각) 0.004% 3.4.3. 분석 수행 분석용으로 채취한 하프늄 시료는 상온에서 1:1로 희석한 염산으로 30분간 처리한 다음 물로 씻고 알코올로 한 번 더 씻어 건조시킨다. 백금 도가니에 1 g의 조각을 넣고 900–1200 °C에서 가열 소성한다. 금속의 완전 산화는 질량 증가로 확인하는데, 금속 1 g은 하프늄 이산화물 1.179 g을 생성한다. 산화된 시료를 플렉시글라스 절구로 옮겨 5분 동안 분말 상태가 될 때까지 혼합·연마한다. 각 교정 시료와 시료는 각각 100 mg씩 취하여 플렉시글라스 절구에서 5분간 연마하며, 염화은(AgCl)과 황 분말로 이루어진 75 mg의 혼합물과 혼합한다. 혼합물을 탄소 전극 세 개의 크레이터에 각각 35 mg씩 넣고 플렉시글라스 봉으로 압축한다. 투입 전에 하부 전극(양극)은 직류 15 A의 아크에서 10–15초간 소성하여 크레이터 깊이를 5 mm로 줄인다. 상부 전극도 동일한 조건으로 소성한 후 사용한다. 아크를 점화할 때 수직으로 설치된 전극 간 거리는 2 mm이다. 스펙트럼 촬영은 전류 12 A에서 회절 분광기 DFS-13(회절격자 600 또는 1200선/mm)과 3렌즈 슬릿 조명 시스템을 사용하여 수행한다. 장치의 슬릿 폭은 0.02 mm이다. 1차 회절 순서에서 스펙트럼 촬영 시 카세트의 개구 중앙을 파장 드럼의 290 nm 눈금과 맞춘다. 카세트에는 단파장 영역에 SP-2, 장파장 영역에 SP-1의 두 사진판을 배치한다. 중간 콘덴서에 중간 조리개의 개구를 조정하여 분석선과 배경의 흑화가 사진유제의 적정 흑화 영역에 들어오도록 한다. 노출 시간은 45초이다. 얻어진 스펙트로그람에서 분석선의 흑화(광학적 밀도)와 인접 배경의 흑화를 광도계로 측정하여 그 차이(ΔD)를 계산한다 . 분석선과 측정 대상 불순물의 범위는 표 3에 표시되어 있다. 각 교정 표준 시료에 대해 얻은 분석선과 배경의 세 번의 측정값으로부터 평균 흑화차(ΔD̄)를 계산하고 이를 바탕으로 ΔD — w 좌표에 교정곡선을 작성한다 , 여기서 는 교정 시료 중 해당 불순물의 질량분율(%)이다. 분석 대상 시료의 스펙트럼에서 얻은 동일한 분석선과 배경의 값들로부터 교정곡선을 이용하여 해당 불순물의 함량을 구한다. 표 3 Определяемая примесь — 측정 불순물 Аналитическая линия (длина волны), нм — 분석선(파장), nm Интервал определяемых примесей, % — 측정 범위, % - 알루미늄 (Алюминий) - 266,089 -

1·10-2·10

- 309,27 -

4·10-5·10

- 철 (Железо) - 259,887 -

1·10-2·10

- 305,908 -

4·10-1·10

- 실리콘 (Кремний) - 251,483 -

1·10-2·10

- 251,6 -

4·10-1·10

- 288,158 -

4·10-2,5·10

- 마그네슘 (Магний) - 277,983 -

4·10-2,5·10

- 278,142 -

4·10-5·10

- 망간 (Марганец) - 280,106 -

4·10-5·10

- 279,481 -

4·10-5·10

- 니켈 (Никель) - 300,249 (표의 수치 표기 중 일부는 원문에 포함된 그림(이미지)으로 표현된 상표시·지수 등을 포함하고 있으므로 원문 이미지를 참고하십시오.)

4·10-2,5·10

  303,790

1·10-2·10

티타늄 308,802

4·10-5·10

  307,800

4·10-2,5·10

  334,903

4·10-2,5·10

  264,637

1·10-2·10

크롬 302,158

3·10-2,5·10

3.4.4. 결과 처리

분석 결과는 3회 병행 측정의 산술평균이다.

세 병행 측정 결과 중 최대값과 최소값의 차이는 세 비교 측정값의 평균의 50%를 초과해서는 안 된다.

분석 결과들 간의 차이는 신뢰도 =0,95에서 비교되는 두 분석의 산술평균의 25%를 초과해서는 안 된다.

3.5. 지르코늄 정량의 분광법

이 방법은 고전압 응축 스파크 방전이 분석 대상인 이산화 하프늄을 포함한 흑연 타블렛에 가해졌을 때 얻어진 스파크 스펙트럼에서 지르코늄과 하프늄의 분석선의 검출밀도 차이와 지르코늄의 질량 백분율(%) 사이의 의존관계를 확립하는 데 기반한다. 지르코늄 함량은 좌표 에 그려진 교정 그래프에 따라 결정한다. 하프늄 중 지르코늄의 정량은 "세 표준법"으로 수행한다.

3.5.1. 표준 및 분석시료의 준비

표준 및 분석 시료는 직경과 높이가 4 mm인 타블렛 형태로 준비하며, 강철 몰드에서 유압 프레스로 압축(압력 39,2·10Pa (4000 kg/cm))한다. 시료와 정제된 야금용 흑연의 혼합비는 1:3이다. 타블렛용 전극 홀더로는 외경 6 mm, 내경(크레이터) 4.1 mm, 깊이 1 mm의 흑연 전극을 사용한다. 상부 흑연 전극의 직경은 4 mm이다. 타블렛 표면과 상부 전극 끝단 사이의 거리는 2 mm이다.

3.5.2. 기기, 재료 및 시약

스펙트로그래프 ИСП-28 또는 ИСП-30(삼렌즈 조명 시스템), 슬릿 너비 0.015 mm.

발생기 ИГ-2, 복합 회로 접속, 정전용량 0.005 мкФ, 인덕턴스 0.15 мГн, 1차 회로 전류 1.0 A, 분석 간격 2 mm, 보조 간격 3 mm. 방전 특성 — 전류 반주기당 1회 방전.

마이크로포토미터 МФ-2.

스펙트로프로젝터 ПС-18.

분광 분석용 흑연 전극, 등급 С-3.

토션 저울 형식 ВТ-500.

정격 5 t의 실험실용 유압 프레스.

직경 4 mm 타블렛 압축용 강철 프레스 몰드.

흑연 전극 연마용 장치.

아가트(마노) 또는 재스퍼(야스퍼) 재질의 절구와 공이.

불순물을 제거한 야금용 콜로이드 흑연.

Пластинки фотографические спектральные СП2.

스펙트럼 분석용 표준 시료(지르코늄 및 하프늄 산화물 혼합물) — 소련 국가 계량·측정기기 등록부에 따른 스펙트럼 분석 N 589−74−592−74용.

3.5.3. Проведение анализа

한 장의 사진판에 각 표준시료와 분석시료의 스펙트럼을 각각 3회씩 촬영한다. 노출 시간(45−90초)은 분광기의 광학적 특성과 사용되는 사진판의 종류에 따라 선택하되, 분석선의 감광도가 측정하려는 농도 구간 전체에 대해 정상 감광 범위에 들어가도록 한다.

3.5.4. Обработка результатов

얻은 스펙트로그램에서 지르코늄과 하프늄의 분석선 감광도를 광도계로 측정한다. 교정곡선은 좌표 에 따라 작성하며, 질량분율 계산에는 표 4에 제시된 지르코늄의 분석선을 사용한다.

표 4

지르코늄 질량분율, %	분석선 Zr, nm	분석선 Hf, nm
0.5에서 1.0까지	256.89	253.29
1.0에서 2.0까지	256.89	259.56

농도지수 (=0) 이들 선 쌍으로 작성한 교정곡선의 경우 각각 0.6% 및 0.5%이다.

교정곡선과 시료 한 스펙트럼의 광도 측정 결과로부터 수행한 단일 측정의 상대표준편차는 0.05 이하여야 한다.

두 개의 병행 측정 결과 간 허용차는 두 결과의 산술평균의 15%를 초과해서는 안 된다. 두 분석 간 허용차는 비교되는 두 분석의 평균의 10%를 초과해서는 안 되며, 양쪽 경우 모두 =0.95 이어야 한다.

3.6. Спектральный метод определения содержания кальция

본 방법은 하프늄 이산화물을 염화은과 혼합한 분말을 직류 아크 플레임에서 증발시켜 얻은 아크 스펙트럼에서 칼슘의 분석선 및 배경의 감광도를 측정하는 데 기초한다. 칼슘 함량은 교정곡선(좌표: 분석선과 배경의 감광도 차이 () — 측정 원소 농도의 로그 ()로 작성된)에 의해 결정한다. 칼슘의 정량은 '세 표준법'으로 수행한다.

3.6.1. Аппаратура, материалы и реагенты

회절 분광기 ДФС-13(격자 600 또는 1200 줄/mm), 슬릿 조명을 위한 삼렌즈(3렌즈) 시스템.

직류 전원: 전압 최소 220 V, 전류 최소 20 A.

미크로포토미터 МФ-2.

스펙트로프로젝터 ПС-18.

탄소(흑연) 전극 ОСЧ 7−3, 직경 6 mm. 음극은 원뿔형으로 연마. 양극 분화구 직경 3.8 mm, 깊이 7 mm.

토션 저울 ВТ-500.

플렉시글라스(아크릴) 절구(밀가루절구).

염화은, 화학적 순도(х.ч.).

하프늄 이산화물(하프늄 산화물) — 칼슘 질량분율 ≤ 0.001%.

탄산칼슘 — ГОСТ 4530에 준함.

에틸 알코올(정제, 공업용) — ГОСТ 18300에 준함.

현상액 — ГОСТ 10691.1에 준함.

초산(아세트산) — ГОСТ 61에 준함.

티오황산나트륨(나트륨 티오술페이트, Na2S2O3) — ГОСТ 27068, 분석용 시약(ч.д.а.).

아황산나트륨(나트륨 설파이트) 결정성 — 현행 규범문서(НТД)에 준함.

정착액(픽서): 다음과 같이 제조한다: 400 g 티오황산나트륨을 400 см 물에 용해시킨다(용액 A); 300 см 물에 200 g 결정성 아황산나트륨을 용해시키고, 얻어진 용액에 교반하면서 7 см 초산을 점차 첨가한다(용액 B). 10−15분 후 용액 B를 용액 A에 붓고 물로 부피를 1 dm로 맞춘다.

3.6.2. Приготовление градуировочных образцов

주 교정 표준(하프늄 중 칼슘 질량분율 10%)은 탄산칼슘을 기질인 하프늄 이산화물에 절구로 갈아 넣어 제조한다.

원액 교정표준시료를 단계적으로 희석하여 하프늄 중 칼슘의 질량분율을 0.01~0.2%로 하는 일련의 교정시료를 만든다. 모든 교정시료와 염화은은 엑시케이터(건조기)에 보관한다. 3.6.3. 분석 수행 각 교정시료 및 시료 100 mg에 염화은 50 mg을 넣고 5분간 혼합한다; 혼합물 35 mg을 양극의 요철부에 넣고 가볍게 다진다. 시료는 전극대의 측면에 남아 있으면 안 된다. 파장눈금은 290 nm에 맞춘다. 분광기 슬릿 너비는 0.020 mm, 전극 간 거리는 2 mm이다. 전극 사이에 직류 15 A로 공급되는 아크를 점화한다. 촬영은 장파장 영역에서 SP1형 판에 수행하고 노출시간은 45 s이다. 분석은 세 개의 평행시료에 대해 수행한다(각 교정시료와 각 시료는 각각 세 스펙트럼씩 촬영). 사진판은 표준 조건에서 현상하고 정착한다. 3.6.4. 결과 처리 교정시료 스펙트럼 선과 선 근처의 배경에 대한 광도측정 결과를 근거로 하여 좌표계에 교정곡선을 작성한다 (좌표 축: ...). 교정곡선으로부터 분석시료의 칼슘 함량을 구한다. 분석결과는 세 번의 평행측정 결과의 산술평균을 결과로 한다. 표 5에는 분석선과 결정 가능한 칼슘 질량분율 구간이 제시되어 있다. 표 5 - 검출원소: 칼슘 - 분석선, nm: 317.933 - 비교선: 배경 - 칼슘 질량분율 구간, %: 1·10^-2 – 2·10^-1 단일 측정(교정곡선과 시료의 한 스펙트럼 광도측정 결과에 의한)의 상대표준편차는 ≤ 0.15이어야 한다. 세 평행측정 결과의 최대값과 최소값의 차이는 세 값의 산술평균의 50%를 초과해서는 안 된다. 두 번의 분석 간 차이는 두 값의 평균의 25%를 초과해서는 안 된다. 신뢰수준 P ≥ 0.95. 3.7. 질소 함량의 결정 금속 내의 질소는 주로 질화물 및 탄질화물 형태로 존재한다. 금속을 산으로 용해하면 화학적으로 결합된 질소는 해당 암모늄염으로 전환된다. 정성분석은 염기성 용액에서 암모니아를 증류·분리한 후 혼합지시약 존재 하에서 적정(케일달법)에 의해 종료한다. 3.7.1. 기구, 시약 및 재료 질소 함량 결정용 장치(도면 참조). 구성요소: 1 — 황산을 담은 트랩 플라스크; 2 — 물 트랩 플라스크; 3 — 전기가열판; 4 — 내열유리제 켈달형 증류플라스크(용량 500 см³)로 연마마개와 수도꼭지가 달린 드롭퍼 깔때기가 부착된 것; 5 — 냉각기; 6 — 암모니아 포집용 용기; 7 — 마이크로뷰렛 황산: ГОСТ 4204에 따른 것, 희석 1:1 및 0.01 н 용액. 염산: ГОСТ 3118에 따른 것, 희석 1:1. 불산: ГОСТ 10484에 따른 것. 수산화나트륨(가성소다), ГОСТ 4328, 순수분석용, 용액; 제조법: 가성소다 400 g을 소량씩 100 см³ 물에 용해시키고 용액에 과립아연 2–3조각과 황산구리 결정 몇 알갱이를 넣어 섞은 후 초기 부피를 유지하며 1시간 끓인다. 얻어진 용액은 밀봉된 폴리에틸렌 병에 보관한다. 용액은 준비 후 5–6일 내 사용을 전제로 한다. 정제 에틸알코올(기술용), ГОСТ 18300. 혼합지시약: 메틸레드 0.062 g과 메틸렌블루 0.041 g을 규정에 따라 100 см³의 알코올에 용해하여 만든다. 용액은 암색유리병에 보관한다. (개정판, 변경 N 2) 증류수(이중증류), 신선증류한 것. 워터제트 펌프. 3.7.2. 분석 수행 시료로서 하프늄 1.0 g(분말 또는 얇은 가루 형태)을 백금 도가니에 넣고 염산 20 см³(1:1 희석)과 불산 2 см³를 가하여 금속이 완전히 용해될 때까지 둔다. 용해된 용액에 물 50 см³를 더한다. 용액을 증류플라스크로 옮기기 전에 염기용액과 전체 시스템을 암모니아 잔류물로부터 예비 정화한다. 이를 위해 증류플라스크에 가성소다 용액 50 см³과 물 50 см³를 넣는다. 암모니아 포집용 용기에는 물 25–30 см³과 혼합지시약 용액 1–2방울을 넣는다. 장치를 조립한다(도면 참조). 기밀성을 확인한 후 워터제트 펌프를 이용해 정화된 공기를 시스템에 통과시킨다. 증류플라스크의 가성소다 용액을 가열하여 5–10분간 끓인다. 암모니아의 완전 제거는 혼합지시약의 색 변화를 통해 확인한다. 뷰렛에서 0.01 н 황산 용액을 한 방울씩 첨가하여 용액의 보라색(자주빛) 색을 회복시킨다. 보라색 색이 3–5분간 유지되면 정화를 완료된 것으로 본다. 염기 정화 후 가열판을 끄고 잠시 뒤 분석용 용액을 조심스럽게 소량씩 드롭퍼 달린 깔때기를 통해 증류플라스크로 옮긴다. 시료가 들어있던 용기와 깔때기는 여러 번 소량의 물로 씻어 그 세척액을 같은 깔때기를 통해 증류플라스크에 넣는다. 깔때기 밸브를 닫고 플라스크의 내용물을 조심스러운 원운동으로 잘 섞는다. 플라스크를 가열하여 끓게 한 다음 용액을 계속해서 끓게 유지하면서 45분간 암모니아를 증류시킨다. 암모니아가 증류됨에 따라 혼합지시약의 색은 자주빛-적색에서 녹색으로 변한다. 녹색이 나타난 즉시 뷰렛으로부터 0.01 н 황산 용액을 한 방울씩 빠르게 가하여 용액이 다시 자주빛-적색을 나타내도록 한다. 증류 종료는 암모니아 포집용 용기의 용액이 5분간 약한 자주빛-적색을 유지할 때로 한다. 시료 용해 시점부터 증류 종료까지의 질소 정량은 암모니아 및 그 염류와 관련된 작업이 전혀 수행되지 않는 장소에서 실시해야 한다. 시험시료와 동시에 같은 시약량을 사용한 대조실험을 전 단계에 걸쳐 수행한다. 3.7.3. 결과 처리 질소의 질량분율(wN, %)은 다음 식으로 계산한다: W_N = [(V1 − V2) · 0.00014 · 100] / m 여기서 V1 — 분석시료의 암모니아 적정에 소요된 0.01 н 황산 용액의 부피, см³; V2 — 대조실험 용액의 암모니아 적정에 소요된 0.01 н 황산 용액의 부피, см³; m — 시료 시편 질량, g; 0.00014 — 0.01 н H2SO4 용액의 법정(티터), 질소로 환산한 값(그램). 분석결과는 세 번의 평행측정 결과의 산술평균을 결과로 한다. 신뢰수준 P ≥ 0.95에서 평행측정의 극단값들 사이 허용편차는 표 5에 기재된 값을 초과해서는 안 된다. 표 5 - 질소 질량분율 구간: 0.004 – 0.006, 허용편차: 0.0033% - 질소 질량분율 구간: 0.008 – 0.012, 허용편차: 0.003% 3.8. 몰리브덴 함량의 결정 몰리브덴 함량은 공정에 투입된 몰리브덴 선재의 질량을 얻어진 제품의 질량으로 나눈 비율로 결정한다. 3.9. 봉(봉재) 표면상의 요오드 및 요오드화합물의 부재 여부는 확대장비를 사용하지 않는 육안 검사로 확인한다. 4. 표시, 포장, 운송 및 보관 4.1. 요오드화 하프늄 봉은 1묶음당 질량이 30 kg을 초과하지 않도록 묶어 포장지(ГОСТ 2228의 M-70 또는 M-80 자루지) 또는 포장용지(ГОСТ 8273)에 싸서 ГОСТ 2991의 1형 목재상자(700×200×200 mm)에 넣는다. 장기 보관용 요오드화 하프늄은 ГОСТ 2991의 III-1형 목재상자에 포장한다. 4.2. 운송 표시: ГОСТ 14192에 따름. 4.3. 운송용 용기에는 포장된 제품에 관한 다음 사항을 기재한다: - 제품명 및 등급; - 배치번호; - 제조일자; - 품질관리부 도장(검인). 4.4. 제품은 철도 화물 규정에 따라 폐쇄 화차로 소량 운송한다(적재·고정 규정 준수). 포장 방식은 ГОСТ 24597에 따라 플랫 범용 팔레트(ГОСТ 9078)에 강철띠(ГОСТ 3560) 또는 직경 5 mm 이상 철선(ГОСТ 3282)으로 고정한다. 포장물의 치수 및 질량은 ГОСТ 24597에 정한 한도를 초과해서는 안 된다. 항공운송은 해당 운송수단의 화물운송 규정 및 우편물 규정에 따라 허용된다. 4.5. 요오드화 하프늄은 제조사 포장 상태로 산 및 알칼리 증기가 없는 밀폐된 창고에 보관한다. 제4절 (개정판, 변경 N 1)