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ГОСТ 23862.18-79

ГОСТ 33729-2016 ГОСТ 20996.3-2016 ГОСТ 31921-2012 ГОСТ 33730-2016 ГОСТ 12342-2015 ГОСТ 19738-2015 ГОСТ 28595-2015 ГОСТ 28058-2015 ГОСТ 20996.11-2015 ГОСТ 9816.5-2014 ГОСТ 20996.12-2014 ГОСТ 20996.7-2014 ГОСТ R 56306-2014 ГОСТ R 56308-2014 ГОСТ 20996.1-2014 ГОСТ 20996.2-2014 ГОСТ 20996.0-2014 ГОСТ 16273.1-2014 ГОСТ 9816.0-2014 ГОСТ 9816.4-2014 ГОСТ R 56142-2014 ГОСТ Р 54493-2011 ГОСТ 13498-2010 ГОСТ R 54335-2011 ГОСТ 13462-2010 ГОСТ R 54313-2011 ГОСТ R 53372-2009 ГОСТ R 53197-2008 ГОСТ R 53196-2008 ГОСТ R 52955-2008 ГОСТ R 50429.9-92 ГОСТ 6836-2002 ГОСТ 6835-2002 ГОСТ 18337-95 ГОСТ 13637.9-93 ГОСТ 13637.8-93 ГОСТ 13637.7-93 ГОСТ 13637.6-93 ГОСТ 13637.5-93 ГОСТ 13637.4-93 ГОСТ 13637.3-93 ГОСТ 13637.2-93 ГОСТ 13637.1-93 ГОСТ 13637.0-93 ГОСТ 13099-2006 ГОСТ 13098-2006 ГОСТ 10297-94 ГОСТ 12562.1-82 ГОСТ 12564.2-83 ГОСТ 16321.2-70 ГОСТ 4658-73 ГОСТ 12227.1-76 ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 22519.5-77 ГОСТ 22720.4-77 ГОСТ 22519.4-77 ГОСТ 22720.2-77 ГОСТ 22519.6-77 ГОСТ 13462-79 ГОСТ 23862.24-79 ГОСТ 23862.35-79 ГОСТ 23862.15-79 ГОСТ 23862.29-79 ГОСТ 24392-80 ГОСТ 20997.5-81 ГОСТ 24977.1-81 ГОСТ 25278.8-82 ГОСТ 20996.11-82 ГОСТ 25278.5-82 ГОСТ 1367.7-83 ГОСТ 26239.9-84 ГОСТ 26473.1-85 ГОСТ 16273.1-85 ГОСТ 26473.2-85 ГОСТ 26473.6-85 ГОСТ 25278.15-87 ГОСТ 12223.1-76 GOST 12645.7-77 ГОСТ 12645.1-77 ГОСТ 12645.6-77 ГОСТ 22720.3-77 ГОСТ 12645.4-77 ГОСТ 22519.7-77 ГОСТ 22519.2-77 ГОСТ 22519.0-77 ГОСТ 12645.5-77 ГОСТ 22517-77 ГОСТ 12645.2-77 ГОСТ 16274.9-77 ГОСТ 16274.5-77 ГОСТ 22720.0-77 ГОСТ 22519.3-77 ГОСТ 12560.1-78 ГОСТ 12558.1-78 ГОСТ 12561.2-78 ГОСТ 12228.2-78 ГОСТ 18385.4-79 ГОСТ 23862.30-79 ГОСТ 18385.3-79 ГОСТ 23862.6-79 ГОСТ 23862.0-79 ГОСТ 23685-79 ГОСТ 23862.31-79 ГОСТ 23862.18-79 ГОСТ 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 ГОСТ 23862.20-79 ГОСТ 23862.26-79 ГОСТ 23862.23-79 ГОСТ 23862.33-79 ГОСТ 23862.10-79 ГОСТ 23862.8-79 ГОСТ 23862.2-79 ГОСТ 23862.9-79 ГОСТ 23862.12-79 ГОСТ 23862.13-79 ГОСТ 23862.14-79 ГОСТ 12225-80 ГОСТ 16099-80 ГОСТ 16153-80 ГОСТ 20997.2-81 ГОСТ 20997.3-81 ГОСТ 24977.2-81 ГОСТ 24977.3-81 ГОСТ 20996.4-82 ГОСТ 14338.2-82 ГОСТ 25278.10-82 ГОСТ 20996.7-82 ГОСТ 25278.4-82 ГОСТ 12556.1-82 ГОСТ 14339.1-82 GOST 25278.9-82 ГОСТ 25278.1-82 ГОСТ 20996.9-82 ГОСТ 12554.1-83 ГОСТ 1367.4-83 ГОСТ 12555.1-83 ГОСТ 1367.6-83 ГОСТ 1367.3-83 ГОСТ 1367.9-83 ГОСТ 1367.10-83 ГОСТ 12554.2-83 ГОСТ 26239.4-84 ГОСТ 9816.2-84 ГОСТ 26473.9-85 ГОСТ 26473.0-85 ГОСТ 12645.11-86 ГОСТ 12645.12-86 ГОСТ 8775.3-87 ГОСТ 27973.0-88 ГОСТ 18904.8-89 GOST 18904.6-89 ГОСТ 18385.0-89 GOST 14339.5-91 ГОСТ 14339.3-91 ГОСТ 29103-91 ГОСТ 16321.1-70 ГОСТ 16883.2-71 ГОСТ 16882.1-71 ГОСТ 12223.0-76 ГОСТ 12552.2-77 ГОСТ 12645.3-77 ГОСТ 16274.2-77 ГОСТ 16274.10-77 ГОСТ 12552.1-77 ГОСТ 22720.1-77 ГОСТ 16274.4-77 ГОСТ 16274.7-77 ГОСТ 12228.1-78 ГОСТ 12561.1-78 ГОСТ 12558.2-78 ГОСТ 12224.1-78 ГОСТ 23862.22-79 ГОСТ 23862.21-79 ГОСТ 23687.2-79 ГОСТ 23862.25-79 ГОСТ 23862.19-79 ГОСТ 23862.4-79 ГОСТ 18385.1-79 ГОСТ 23687.1-79 ГОСТ 23862.34-79 ГОСТ 23862.17-79 ГОСТ 23862.27-79 ГОСТ 17614-80 ГОСТ 12340-81 ГОСТ 31291-2005 ГОСТ 20997.1-81 ГОСТ 20997.4-81 ГОСТ 20996.2-82 ГОСТ 12551.2-82 ГОСТ 12559.1-82 ГОСТ 1089-82 ГОСТ 12550.1-82 ГОСТ 20996.5-82 ГОСТ 20996.3-82 ГОСТ 12550.2-82 ГОСТ 20996.8-82 ГОСТ 14338.4-82 ГОСТ 25278.12-82 ГОСТ 25278.11-82 ГОСТ 12551.1-82 ГОСТ 25278.3-82 ГОСТ 20996.6-82 ГОСТ 25278.6-82 ГОСТ 14338.1-82 ГОСТ 14339.4-82 GOST 20996.10-82 ГОСТ 20996.1-82 ГОСТ 12645.9-83 ГОСТ 12563.2-83 ГОСТ 19709.1-83 ГОСТ 1367.11-83 ГОСТ 1367.0-83 ГОСТ 19709.2-83 ГОСТ 12645.0-83 ГОСТ 12555.2-83 ГОСТ 1367.1-83 ГОСТ 9816.3-84 ГОСТ 9816.4-84 ГОСТ 9816.1-84 ГОСТ 9816.0-84 ГОСТ 26468-85 ГОСТ 26473.11-85 ГОСТ 26473.12-85 ГОСТ 26473.5-85 ГОСТ 26473.7-85 ГОСТ 16273.0-85 ГОСТ 26473.3-85 ГОСТ 26473.8-85 ГОСТ 26473.13-85 ГОСТ 25278.13-87 ГОСТ 25278.14-87 ГОСТ 8775.1-87 GOST 25278.17-87 ГОСТ 18904.1-89 ГОСТ 18904.0-89 ГОСТ R 51572-2000 ГОСТ 14316-91 ГОСТ Р 51704-2001 ГОСТ 16883.1-71 ГОСТ 16882.2-71 ГОСТ 16883.3-71 ГОСТ 8774-75 ГОСТ 12227.0-76 ГОСТ 12797-77 ГОСТ 16274.3-77 ГОСТ 12553.1-77 ГОСТ 12553.2-77 고스트 16274.6-77 ГОСТ 22519.1-77 ГОСТ 16274.8-77 ГОСТ 12560.2-78 ГОСТ 23862.11-79 ГОСТ 23862.36-79 ГОСТ 23862.3-79 ГОСТ 23862.5-79 ГОСТ 18385.2-79 ГОСТ 23862.28-79 ГОСТ 16100-79 ГОСТ 23862.16-79 ГОСТ 23862.32-79 ГОСТ 20997.0-81 ГОСТ 14339.2-82 ГОСТ 12562.2-82 ГОСТ 25278.7-82 ГОСТ 20996.12-82 ГОСТ 12645.8-82 ГОСТ 20996.0-82 ГОСТ 12556.2-82 ГОСТ 25278.2-82 ГОСТ 12564.1-83 ГОСТ 1367.5-83 ГОСТ 25948-83 ГОСТ 1367.8-83 ГОСТ 1367.2-83 ГОСТ 12563.1-83 ГОСТ 9816.5-84 ГОСТ 26473.4-85 ГОСТ 26473.10-85 GOST 12645.10-86 ГОСТ 8775.2-87 ГОСТ 25278.16-87 ГОСТ 8775.0-87 ГОСТ 8775.4-87 ГОСТ 12645.13-87 ГОСТ 27973.3-88 ГОСТ 27973.1-88 ГОСТ 27973.2-88 ГОСТ 18385.6-89 ГОСТ 18385.7-89 ГОСТ 28058-89 ГОСТ 18385.5-89 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 14338.3-91 ГОСТ 10298-79 ГОСТ R 51784-2001 ГОСТ 15527-2004 ГОСТ 28595-90 ГОСТ 28353.1-89 ГОСТ 28353.0-89 ГОСТ 28353.2-89 ГОСТ 28353.3-89 ГОСТ R 52599-2006

ГОСТ 23862.18−79 네오디뮴, 가돌리늄 및 그 산화물. 희토류 원소 산화물 불순물의 측정 방법 (변경 N 1 포함)


ГОСТ 23862.18−79

그룹 B59


국가간 표준

네오디뮴, 가돌리늄 및 그 산화물

희토류 원소 산화물 불순물의 측정 방법

Neodymium, gadolinium and their oxides. Method of determination of rare-earth element oxides


МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

시행일 1981−01−01


소련 국립 표준위원회 결의 1979년 10월 19일 N 3989에 의해 시행일이 1981.01.01로 정해짐.

유효기간 제한은 Межгосударственный совет по стандартизации, метрологии и сертификации의 의사록 N 7−95에 따라 철회됨 (ИУС 11−95).

변경 N 1이 1985년 4월에 승인된 판(ИУС 7−85).


본 표준은 네오디뮴, 가돌리늄 및 그 산화물에서 희토류 원소 산화물 불순물을 측정하기 위한 화학적 활성화법을 규정한다.

이 방법은 분석물질과 비교표본을 열중성자 흐름 (1−3)·10ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)нейтр/смГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)·с로 조사한 후, 비교표본과 조사된 분석물질에서 추출 크로마토그래피로 분리한 분획에서 불순원소의 방사성 동위원소 활성도를 측정하는 데 기반한다.

측정 가능한 산화물 불순물의 질량분율 범위:

   
네오디뮴 및 그 산화물에서:
란탄

약 5·10ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% 부터 2·10ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%까지

프라세오디뮴

약 5·10ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% 부터 1·10ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%까지

사마륨

약 2·10ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% 부터 2·10ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%까지

유로퓸

약 5·10ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% 부터 5·10ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%까지

가돌리늄 및 그 산화물에서:
유로퓸

약 5·10ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% 부터 1·10ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%까지


1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 23862.0−79에 따름.

2. 장비, 재료 및 시약


TВР형 물-물(수-수) 연구용 원자로로 중성자 흐름 (1−3)·10ГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)нейтр/смГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)·с 및 열중성자와 빠른 중성자의 비가 20:1 이상인 장비.

반도체 감마 분광계: 멀티채널 분석기, 신호 증폭기 블록, 세슘-137 감마선 피크의 검출 효율(광전자 효율) 0.8–1.0% 이상인 반도체 게르마늄-리튬 검출기(검출기 용적 20–30 см³ 이상)로 구성. 분광계의 세슘-137 감마선(0.682 MeV)에 대한 분해능 — 3–4 keV. 시료 및 비교 표준의 포장재: 마찰 마개가 있는 석영 바이알(용적 0.5 см³), 두께 0.2–0.3 mm의 알루미늄 호일(마크 995-А). 알루미늄 케이스(마크 995-А). 납제 운송용 컨테이너(마크 КЛ-150 또는 КЛ-80). 탁상용 컨테이너(마크 КТ). 방사선 및 방사성동위원소 오염으로부터의 개인보호구는 ОСП-72* 요구사항에 따름. _______________ * 유효 규정: С.П. 2.6.1.799–99, 이하 본문도 동일 — 데이터베이스 제작자의 주. 납 벽돌 및 납유리(lead glass)로 된 차폐 스크린. 표준 분광용 감마원(ОСГИ) — ГОСТ 8.315–97에 따름. 라디오미터 "ТИСС" 또는 동등 기기. 수관(워터 재킷) 장착, 높이 600 mm의 유리 크로마토그래피 컬럼. 컬럼 도면 — ГОСТ 23862.7–79; 컬럼 №1 — 내경 16 mm, 컬럼 №2 — 내경 14 mm. 유리 증발기. 증발기 도면 — ГОСТ 23862.7–79. 온도조절기 ТС-16 또는 동등 기기, 물 가열 온도 (40±2) °C 보장. 특수 미량분석 저울 СМД-1000. 전위차계 ЛПУ-01 또는 동등 기기, pH 1–11 측정용. 금속 볼 밀(구형 밀) 지름 210 mm, 높이 200 mm, 중량 4 kg. 직경 30 mm 금속 구 25개. 금속 체(체망). 온도조절 가능한 건조 오븐(캐비닛), 최대 온도 200 °C 보장. 봉제(재봉) 모터 ДШС-2. 수욕조(워터 배스). 전기 가열기(전기 플레이트). 산소용 감압기(레듀서). 압력계(манометр) — ГОСТ 2405–88에 따른 1–4 кгс/см² 범위. 유리 실험용 워터제트 펌프 — ГОСТ 25336–82. 유리 비커. 분액 깔때기(분별 깔때기) 용량 1000 cm³ 및 2000 cm³. 부흐너 깔때기 직경 132 mm. 분젠 플라스크(колбы Бунзена). 피펫류. 뷰레트 용량 25 см³. 유리 바이알(бюксы) 용량 18 см³, 타입 СВ 24/10. 유리 모세관 길이 150 mm, 가늘어진 부분 직경 1–1.5 mm. 유리 실린더 용량 1000 см³, 마찰 마개 포함. 메스실린더. 원뿔(콜바) 유리 플라스크(Erlenmeyer). 리플럭스 콘덴서(역류 냉각기)가 부착된 유리 플라스크 용량 1000 см³. 메스 플라스크. 프로펠러형 유리 교반기. 증류장치(플라스크 용량 500, 1000 см³). 도자기 접시 지름 210 mm. 고무 마개. 폴리에틸렌 필름. 범용 지시약 시험지(인디케이터 페이퍼). 실리카겔 KСК N 2 또는 N 2.5. 란탄, 프라세오디뮴, 사마륨, 유로퓸 산화물(산화물 형태) — 순도 99.999% 이상. 황산구리(구리(II) 황산염) 오수화물(5수화물) — ГОСТ 4165–78, 0.5 mol/dm³ 용액. 산화물 환산 농도 1 μg/cm³의 란타넘, 사마륨, 유로퓸 표준용액: 각 희토류 산화물 0.01 g(순도 ≥ 99.999%)을 3 cm³의 농염산에 용해시키고, 습염 상태가 될 때까지 졸인 후 그 습염을 5 cm³의 1 mol/dm³ 염산에 용해한다. 용액을 100 cm³ 정용플라스크로 옮기고 1 mol/dm³ 염산으로 눈금까지 채운다. 각 용액에서 1 cm³씩 채취하여 100 cm³ 정용플라스크로 옮기고 1 mol/dm³ 염산으로 눈금까지 채운다. 산화물 환산 농도 100 μg/cm³의 프라세오디뮴 표준용액: 프라세오디뮴 산화물 0.01 g(순도 ≥ 99.999%)을 3 cm³의 농염산에 용해시키고 습염이 될 때까지 졸인 후, 그 습염을 5 cm³의 1 mol/dm³ 염산에 용해한다. 용액을 100 cm³ 정용플라스크로 옮기고 1 mol/dm³ 염산으로 눈금까지 채운다. 초산나트륨 — ГОСТ 199–78 규격, 화학적 순도(х.ч.), 포화 용액. 탄산나트륨(결정) — ГОСТ 84–76 규격, 화학적 순도(х.ч.), 농도 50 g/dm³의 용액. 염화나트륨 — ГОСТ 4233–77 규격, 농도 100 g/dm³의 용액. 수산화나트륨 — ГОСТ 4328–77 규격, 화학적 순도(х.ч.). 질소(기체) — ГОСТ 9293–74 규격 또는 아르곤(기체) — ГОСТ 10157–79 규격. 아르세나조-III — 농도 0.2 g/dm³의 용액. 염산 — ГОСТ 14261–77 규격, 화학적 순도(х.ч.) 또는 분석용(ч.д.а.), 농축액 및 0.1; 0.3; 0.5; 0.8; 1.2; 7 mol/dm³로 조제한 표준(적정된) 용액. 질산 — ГОСТ 4461–77 규격, 화학적 순도(х.ч.), 농축액. 암모니아수 — ГОСТ 3760–79 규격. , 흡수제, 농축된 용액(농도 50 g/dm³). 과산화수소 — ГОСТ 10929–76에 따름. 디(2-에틸헥실) 인산(Д2ЭГФК), 공업용(50–70%) 또는 정제(95% 이상). 100% Д2ЭГФК는 공업용 Д2ЭГФК(ГОСТ 23862.7–79 절 3에 따라) 또는 정제된 Д2ЭГФК(동 조항)에 따라 얻는다. 에틸 에테르. 정제된 에틸 알코올(공업용) — ГОСТ 18300–87에 따름. 디메틸디클로로실란. 사염화탄소 — ГОСТ 20288–74에 따름. 디메틸디클로로실란의 사염화탄소 용액(1:4). 아세톤 — ГОСТ 2603–79에 따름. 에틸렌글리콜 — ГОСТ 10164–75에 따름. 아스코르브산, 농도 5 g/dm³ 용액(1 mol/dm³ 염산에 용해); 사용 당일 준비. 제2절. (개정판, 개정 N 1). 3. 분석 준비 3.1. Д2ЭГФК(공업용 또는 정제)의 정제, 실리카겔 준비, 흡착제 제조, 컬럼 충전, 컬럼 작업 준비 및 추출-크로마토그래피 컬럼 작업 기술 — ГОСТ 23862.7–79 절 3에 따름. 4. 분석 수행 4.1. 네오디뮴 또는 그 산화물의 분석 란탄, 프라세오디뮴, 사마륨 및 유로퓸 산화물 함량의 결정 불순물 농축물은 추출-크로마토그래피 컬럼 No. 1에서 얻는다. 컬럼은 흡착제(입경 0.06–0.07 mm의 실리카겔 25 g + 15 cm³ 100% Д2ЭГФК, 흡착제의 유효부피 40 cm³)로 충전되어 있다. 금속 네오디뮴 시료 0.022 g 또는 그 산화물 0.025 g을, 미리 농염산으로 끓여 세척하고 증류수·알코올·에테르로 씻은 뒤 건조시킨 석영(쿼츠) 도가니에 넣는다. 도가니에 뚜껑을 덮고 알루미늄 호일로 포장한다. 무회(탈회) 필터(‘블루 리본’)에서 잘라낸 5×15 mm 크기의 조각 위에 각각 란탄, 프라세오디뮴, 사마륨, 유로퓸의 표준용액을 0.1 cm³씩 점적(각 표준용액은 별도의 스트립에 점적)한다; 각 방울을 점적한 후 전열판 위에서 건조시킨다. 건조된 스트립(비교 표준)은 각각 알루미늄 호일로 따로 포장한다. 시료와 비교 표준(ОС)에 표식을 붙여 하나의 알루미늄 펜널(블록)에 넣는다(펜널은 아세톤 또는 에틸알코올로 세척한 것). 이들을 원자로에서 20시간 동안 중성자선속 1.2·10^13 뉴트론/cm²·s로 조사(활성화)한다. 조사된 시료 및 비교 표준의 운반은 특수 차량을 이용해 납제 수송용 컨테이너(KL형: KL-80, KL-150)로 수행한다. 석영 바이알에 조사된 시료를 넣고 납벽돌과 납도금 유리로 된 방호 스크린 뒤에 배치한다. 핀셋으로 알루미늄 호일을 제거하고 뚜껑을 열어 조사된 시료를 뜨거운 7 mol/dm³ 염산에 용해한다. 용액을 모세관으로 50 cm³ 용량의 비커로 옮긴다. 바이알은 뜨거운 7 mol/dm³ 염산으로 3–4회 세척하고, 세척액은 모세관으로 같은 비커에 옮긴다. 용액을 거의 건조될 때까지 증발시킨 후, 희토류 염화물은 2 cm³의 0.1 mol/dm³ 염산에 용해시키고, 사전에 0.1 mol/dm³ 염산으로 세척된 추출(추출-크로마토그래피) 컬럼 N1을 통해 통과시킨다. 컬럼 작업 방법은 ГОСТ 23862.7−79의 3절을 따른다. 시료용액이 담겨 있던 비커는 5 cm³의 0.1 mol/dm³ 염산으로 세척한다. 세척액을 컬럼을 통해 통과시킨다. 초기 40 cm³의 엘루아트(시료와 세척액 부피 포함)는 50 cm³ 용량의 눈금실린더에 모으고, 이후의 엘루아트는 18 cm³ 용량의 바이알에 5 cm³씩 나누어 모은다. 각 분획에서 24Na의 존재는 반도체 감마 분광기로 용액의 방사능을 1–5분간 측정하여 확인한다(참조: 항목 4.3). 제어 분획에서 5분 측정 동안 24Na가 검출되지 않으면 컬럼에서 완전히 용출된 것으로 본다. 나트륨‑24가 완전히 용출된 후 컬럼을 통해 0.3 mol/리터 염산을 통과시키고 70 mL의 용출액을 100 mL 눈금실린더에 모은다(란타넘의 주요 분획). 용출액은 용량 18 mL인 샘플 용기에 5 mL씩 나누어 담아 각 분획의 용액 방사능을 감마 분광계로 1–5분 동안 측정하여 란타넘‑140의 존재를 확인한다. 5분 동안 측정했을 때 해당 분획에서 란타넘‑140이 검출되지 않으면 컬럼에서 완전히 용출된 것으로 본다. 란타넘‑140을 포함하는 용출액 분획은 란타넘의 주요 분획(눈금실린더)에 합쳐 유리 증발기에서 10–15 mL로 농축한 다음 18 mL 용량의 샘플 용기로 옮겨 1 mL가 되도록 추가로 농축하여 란타넘 분획으로 한다. 란타넘이 완전히 용출된 후 컬럼을 통해 0.5 mol/리터 염산을 통과시키고 70 mL의 용출액을 100 mL 눈금실린더에 모은다(프라세오디뮴 및 네오디뮴의 주요 분획). 이어서 용출액을 용량 18 mL인 샘플 용기에 5 mL씩 나누어 담아 각 분획의 용액 방사능을 감마 분광계로 1–5분 동안 측정하여 네오디뮴‑147 및 프로메튬‑147의 존재를 확인한다. 검사는 포토피크(91 keV)를 기준으로 수행하며, 이 포토피크 높이의 2차적 증가는 해당 분획에 프로메튬이 존재함을 나타낸다. 프로메튬을 포함하지 않는 용출액 분획은 프라세오디뮴·네오디뮴의 주요 분획(눈금실린더)에 합쳐 증발기에서 10–15 mL로 농축한 뒤 18 mL 용량의 샘플 용기로 옮겨 1 mL가 되도록 증발시켜 프라세오디뮴‑네오디뮴 분획으로 한다. После появления в элюате прометия следующие 150 смГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)элюата собирают в стакан вместимостью 200 смГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1). Далее элюат собирают в бюксы вместимостью 18 смГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) порциями по 5 смГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1), в каждой из которых определяют наличие прометия измерением радиоактивности раствора на гамма-спектрометре в течение 1−5 мин. Порции, содержащие прометий, объединяют с основной порцией прометия и удаляют как радиоактивные отходы в соответствии с правилами ОСП-72.

После полного элюирования прометия через колонку пропускают 0,8 моль/дмГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)соляную кислоту и собирают 70 смГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)элюата в мерный цилиндр вместимостью 100 смГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)(основная фракция самария-153). Далее элюат собирают в бюксы вместимостью 18 смГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) порциями по 5 смГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1), в каждой из которых определяют наличие самария-153 измерением радиоактивности раствора на гамма-спектромере в течение 1−5 мин. Порции элюата, содержащие самарий-153, добавляют к основной фракции самария-153 (в мерном цилиндре), упаривают в испарителе до объема 10−15 смГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1), переносят в бюксу вместимостью 18 смГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)и упаривают до объема 1 смГОСТ 23862.18-79 Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)(фракция самария).


다음으로 칼럼을 통해 1.2 몰/데시미터^3(HCl) 염산을 통과시키고 70 cm^3의 엘루아트를 용량실린더(용량 100 cm^3)에 모은다(유로퓸의 주분획). 그 다음 엘루아트를 용량 18 cm^3의 유리 바이알(바이알)로 5 cm^3씩 나누어 수집하고, 각 분획에서 감마 분광기로 용액의 방사능을 1–5분 동안 측정하여 유로퓸-152 및 유로퓸-154의 존재를 확인한다. 유로퓸-152 및 -154를 포함하는 엘루아트 분획은 용량실린더의 유로퓸 주분획에 합치고, 증발기에서 10–15 cm^3까지 농축한 뒤 용량 18 cm^3의 바이알로 옮겨 1 cm^3가 될 때까지 농축한다(유로퓸 분획). 유로퓸의 완전한 엘루에이션 후에는 칼럼에 300 cm^3의 7 몰/데시미터^3 염산과 50 cm^3의 0.1 몰/데시미터^3 염산을 통과시킨다. 이 엘루아트는 방사성 폐기물로 처리한다. 조사된(방사선조사된) 비교시료는 납 벽돌 및 납처리 유리로 된 차폐막 뒤에서 알루미늄 포일을 제거하여 각 시료를 별도의 용량 18 cm^3 유리 바이알에 넣고, 뜨거운 진한 질산 0.5 cm^3를 가한 뒤 필름(종이)이 분해된 후 증류수 0.5 cm^3를 더한다. 란타늄, 프라세오디뮴‑네오디뮴, 사마륨, 유로퓸 분획과 비교시료는 반도체 감마 분광계로 측정한다(4.3항 참조). 4.2. 가돌리늄 또는 그 산화물 분석 유로퓸 함량의 결정 유로퓸 분획은 추출-크로마토그래피 칼럼 N2에서 얻는다. 칼럼은 충진제(실리카겔 12.5 g, 입경 0.06–0.07 mm + 7.5 cm^3 100% D2ЭГФК로 구성, 흡착제의 공극 부피 20 cm^3)로 채워져 있다. 금속 가돌리늄 시료 약 0.0009 g 또는 그 산화물 0.001 g을 특수 미량분석저울로 달아, 미리 진한 염산으로 끓여 세척하고 증류수·에탄올·에테르로 씻은 뒤 건조한 석영 바이알에 넣는다. 바이알을 뚜껑으로 덮고 알루미늄 포일로 포장한다. 무회분 여과지(‘블루 리본’) 5×15 mm 조각에 표준 유로퓸 용액 0.1 cm^3를 한 방울씩 떨어뜨린다. 각 방울을 떨어뜨린 후에는 전열판 위에서 건조시킨다. 건조된 필터에 표준 용액을 도포한 것을 알루미늄 포일로 싸서 비교시료로 한다. 시료와 비교시료에 라벨을 붙여 서로 같은 알루미늄 깡통(블록)에 넣고(사전 아세톤 또는 에틸알코올로 세척) 원자로에서 중성자 플럭스 1–3·10^13 중성자·cm^-2·s^-1(1−3)·10^13 중성자·cm^-2·s^-1의 유속으로 20시간 동안 조사한다. 조사된 시료와 비교시료의 운송은 OSP-72 요구사항에 따라 KЛ형(KЛ-80, KЛ-150) 납 운반용 컨테이너에 넣어 전용 차량으로 수행한다. 조사된 시료가 들어 있는 석영 바이알은 납 벽돌과 납 처리 유리로 된 차폐막 뒤에 놓고 핀셋으로 알루미늄 포일을 제거한 후 뚜껑을 열고 뜨거운 7 몰/데시미터^3 염산에서 시료를 용해시킨다. 용액은 모세관으로 50 cm^3 용량의 비커로 옮긴다. 바이알은 뜨거운 7 몰/데시미터^3 염산으로 3–4회 세척하고 세척액은 같은 비커로 옮긴다. 용액을 거의 건조 상태로 농축한 뒤 RЗЭ 염화물은 0.1 몰/데시미터^3 염산 2 cm^3에 용해시켜, 사전에 0.1 몰/데시미터^3 염산으로 세척한 추출-크로마토그래피 칼럼 N2를 통해 통과시킨다. 칼럼 작업 기법은 3절 GOST 23862.7–79를 따른다. 시료가 담겼던 비커는 5 cm^3의 0.1 몰/데시미터^3 염산으로 세척한다. 세척액을 칼럼에 통과시킨다. 최초 40 cm^3의 엘루아트(시료 체적과 세척액을 포함)는 50 cm^3 용량의 용량실린더에 모으고, 이후 엘루아트는 18 cm^3 바이알에 5 cm^3씩 나누어 수집하여 각 분획에서 반도체 감마 분광계로 1–5분 동안 용액의 방사능을 측정하여 나트륨-24의 존재를 확인한다. 통제된 분획에서 5분 측정 시 나트륨-24가 검출되지 않으면 칼럼에서 완전히 용출된 것으로 본다. 나트륨-24의 완전 용출 후에는 칼럼에 1 몰/데시미터^3 염산을 통과시키고, 40 cm^3의 엘루아트는 버린 뒤, 이후 엘루아트를 18 cm^3 바이알에 3 cm^3씩 나누어 수집하고 각 분획에서 반도체 감마 분광계로 1–5분 동안 유로퓸-152 및 -154의 존재를 확인한다. 통제된 분획에서 유로퓸-152 및 -154가 검출되면(측정 시) 30 cm^3의 엘루아트를 100 cm^3 용량의 용량실린더에 모아 유로퓸의 주분획으로 한다. 그 다음 엘루아트를 18 cm^3 바이알에 3 cm^3씩 수집하여 각 분획에서 유로퓸 동위핵종 존재를 감마 스펙트로미터로 측정한다. 유로퓸-152 및 -154를 포함하는 모든 분획은 유로퓸 주분획에 합쳐 유리 증발기에서 10–15 cm^3까지 농축하고, 18 cm^3 바이알로 옮겨 1 cm^3까지 농축한다(유로퓸 분획). 그 다음 칼럼에 150 cm^3의 7 몰/데시미터^3 염산과 25 cm^3의 0.1 몰/데시미터^3 염산을 통과시킨다. 이 엘루아트는 버린다. 조사된 비교시료는 납 벽돌과 납 처리 유리 차폐막 뒤에서 알루미늄 포일을 제거하여 용량 18 cm^3 유리 바이알에 넣고 뜨거운 진한 질산 0.5 cm^3를 가한 뒤 종이가 분해된 후 증류수 0.5 cm^3를 더한다. 유로퓸 분획과 비교시료는 반도체 감마 분광계로 측정한다(4.3항 참조). 4.3. 방사능 측정 측정 전에 감마 분광계는 ОСГИ 키트의 감마선 표준체를 사용하여 에너지 보정을 실시한다. 보정 시 검출기로부터 들어오는 신호의 증폭을 조정하여 분석기 한 채널당 0.8–1 keV가 되도록 한다. 검체 분획에서는 각 분획을 감마 분광계로 1–5분 동안 측정하여 측정 원소의 존재 유무를 판정한다. 측정 대상 원소는 스펙트럼의 주요 광전자 피크에 따라 판정한다: 나트륨 — 나트륨-24(1368 keV), 란타늄 — 란타넘-140(1596.5 keV), 프라세오디뮴 — 프라세오디뮴-142(1576 keV), 네오디뮴 — 네오디뮴-147(91 keV), 프로메튬 — 프로메튬-147(91 keV), 사마륨 — 사마륨-153(103 keV), 유로퓸 — 유로퓸-152 및 유로퓸-154(122 keV). 시료 내 불순물 함량을 결정하기 위해, 결정된 원소 분획 용액은 비교시료와 동일한 기하학적 조건에서 순차적으로 감마 분광기로 측정하고, 측정 분획 및 비교시료 스펙트럼에서 주요 광전자 피크의 면적을 구한다. 프라세오디뮴‑네오디뮴 분획은 검출기로부터 높이 방향으로 8 cm 떨어진 위치에서 납 및 알루미늄 필터(각각 11 mm 및 2 mm)를 사용하여 측정한다. 비교시료도 동일한 조건에서 측정한다. 스펙트럼에서 주요 광전자 피크의 면적(임펄스 수)은 분석기의 수학 연산 블록을 사용하거나 스펙트럼을 종이에 기록한 후 그래픽 방법으로 계산하며 다음 식에 따라 계산한다. (식 생략 — 원문의 기호에 대응) 여기서 - S — 주요 광전자 피크와 그 아래의 컴프턴 배경 면적, 임펄스(임펄스 수); - n — 주요 광전자 피크의 채널 수; - nl, nr — 배경 계산을 위해 주요 피크 왼쪽과 오른쪽에서 각각 취한 채널 수; - Ni — i번째 또는 j번째 채널의 계수(임펄스 수). 주요 광전자 피크의 채널 수는 왼쪽에서는 연속되는 다음 채널과의 계수 차가 2 이상일 때의 채널로, 오른쪽은 이전 채널과의 계수 차가 2 이상일 때의 채널로 한계를 정한다. 주요 피크 면적을 측정하는 시간은 시료 중 불순물의 실제 함량에 따라 결정되며 보통 1–100분이다. 측정은 주요 피크에 대응하는 임펄스 수가 1000이 될 때까지 계속한다. 만약 주요 피크 면적이 1000 임펄스/분을 초과하면 용액을 희석하여 일부를 취한 뒤 그 활동도를 측정한다. 5. 결과 처리 5.1. 시료 중 희토류 산화물 불순물의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다. (식 생략 — 원문의 기호에 대응) 여기서 - m — 비교시료에 포함된 해당 원소의 산화물 질량(그램); - S_c — 비교시료 스펙트럼에서의 주요 광전자 피크 면적(임펄스); - S_s — 측정된 분획 스펙트럼에서의 주요 광전자 피크 면적(임펄스); - m_sample — 시료의 산화물 환산 무게(그램); - t_c — 비교시료 활동 측정 시간(분); - t_s — 시료 활동 측정 시간(분). 5.2. 두 번의 분석 결과 간 편차(큰 값/작은 값)는 허용 편차인 2.5를 초과해서는 안 된다.